Hittade den på något slags forum och redigerade den lite (med tanke på de labbredskap jag har till hands och lade till frågor av intresse för mig, samt några anteckningar för att förtydliga förståelsen), vad tycker du?
I en 20-liters kolv tillsätts 5 l torr DCM, 9 g aluminiumklump (0,333 mol) och ungefär en fjärdedel av 80 g (0,5 mol) brom i en dropptratt. Efter reaktionens början hälls resten av bromet i och kolven kyls i ett isbad. I kolven tillsätts 1480 g 4-MPF och 5 L DCM, varefter ca 80 g brom av totalt 1600 g tillsätts. Efter missfärgning av reaktionsblandningen tillsätts resterande brom, varvid den inre temperaturen hålls under 5°C. När reaktionen är avslutad hälls 5 l vatten i blandningen, neutraliseras med bakpulver och det organiska skiktet separeras. DCM destilleras bort med en avflegmator i ett vattenbad vid 60°C, varefter återstoden torkas. Därefter torkas återstoden under vakuum med en vattenjetpump i en halvtimme. Massan från kolven används i nästa steg utan rening (förväntat utbyte ca kvantitativt).
Frågor:
1) Kommer reaktionen av aluminium med brom i torr DCM att starta
======
Kolven med den erhållna BK-4 förses med en återflödeskylare, en magnetomrörare och placeras på ett isbad. Tio liter torr dietyleter hälls i kolven och BK-4 löses upp.
En tom kolv utrustad med en liten återloppskylare, en 2 liters dropptratt med tryckkompensator och spis fylls med 200 ml av en 38% vattenlösning av metylamin. 1800 ml av samma lösning hälls i tratten (Anm. 1). Återflödeskondensorns ände genom en Drexelkolv till hälften fylld med kaustiksoda ansluts till ett glasrör som leder upp till eterskiktet i huvudkolven.
Efter kylning av huvudkolvens innehåll till 5°C bringas innehållet i generatorkolven till en lätt kokning och metylaminlösningen tillsätts gradvis, varvid temperaturen i huvudkolven inte får överstiga 15°C. Efter tillsats av all metylamin lyfts glasröret över lösningens yta (anmärkning 2), isbadet avlägsnas och lösningen får stå i 2-6 timmar. 10 liter vatten hälls i kolven, omrörs och eterskiktet hälls av. Vattenskiktet tvättas 4 gånger med 2 l eter (not 3). De kombinerade eterextrakten tvättas 2 gånger med 10 l av 1750 ml utspädd saltsyra (not 4). En 20 % lösning av natriumkarbonat tillsätts till detta skikt till pH = 8-9 (ca 5 l). Vattenskiktet tvättas 5 gånger med 4 l eter (not 5). De kombinerade eterextrakten torkas med kalcinerat magnesiumsulfat (not 6), varefter ~1 M väteklorideterlösning (not 7) tillsätts tills inga fler kristaller fälls ut. Eterlösningen dräneras från kristallerna, de senare filtreras på en Schott-tratt och torkas på samma tratt i 10 minuter.
Anm. 1: Den totala volymen bör vara 2000 mL, den exakta mängden i kolven är inte viktig.
Anmärkning 2. I slutet av metylaminströmmen kan reaktionsmassan sugas in i en generator.
Anmärkning 3. I originalet 2 gånger 5 L eter vardera.
Anmärkning 4. 2,8 L 6 M saltsyra från anmärkning 7 och 320 ml 36% saltsyra utspädd med vatten till 20 L.
Anmärkning 5. I originalet 3 gånger 10 l eter.
Anmärkning 6. Magnesiumsulfat tillsätts i portioner om 50 g efter 15 minuter tills det slutar klumpa sig. Cirka 270 g magnesiumsulfat förväntas.
Anm. 7: I samma generator som för metylamin tillsätts 3200 ml 36% saltsyra och kokas upp. Den resulterande vätekloriden torkas i en Drexelkolv med 100 mL koncentrerad svavelsyra och mättas med 9 L eter i en kolv på ett isbad. Temperaturen bör inte vara högre än 10°C. Den erhållna eterlösningen förvaras i kylskåp. I kolven återstår 6 M saltsyra med en volym på ca 2,8 L.
Frågor: Hur adekvat är den långsamma tillsatsen av metylamin till BK-4?
I en 20-liters kolv tillsätts 5 l torr DCM, 9 g aluminiumklump (0,333 mol) och ungefär en fjärdedel av 80 g (0,5 mol) brom i en dropptratt. Efter reaktionens början hälls resten av bromet i och kolven kyls i ett isbad. I kolven tillsätts 1480 g 4-MPF och 5 L DCM, varefter ca 80 g brom av totalt 1600 g tillsätts. Efter missfärgning av reaktionsblandningen tillsätts resterande brom, varvid den inre temperaturen hålls under 5°C. När reaktionen är avslutad hälls 5 l vatten i blandningen, neutraliseras med bakpulver och det organiska skiktet separeras. DCM destilleras bort med en avflegmator i ett vattenbad vid 60°C, varefter återstoden torkas. Därefter torkas återstoden under vakuum med en vattenjetpump i en halvtimme. Massan från kolven används i nästa steg utan rening (förväntat utbyte ca kvantitativt).
Frågor:
1) Kommer reaktionen av aluminium med brom i torr DCM att starta
======
Kolven med den erhållna BK-4 förses med en återflödeskylare, en magnetomrörare och placeras på ett isbad. Tio liter torr dietyleter hälls i kolven och BK-4 löses upp.
En tom kolv utrustad med en liten återloppskylare, en 2 liters dropptratt med tryckkompensator och spis fylls med 200 ml av en 38% vattenlösning av metylamin. 1800 ml av samma lösning hälls i tratten (Anm. 1). Återflödeskondensorns ände genom en Drexelkolv till hälften fylld med kaustiksoda ansluts till ett glasrör som leder upp till eterskiktet i huvudkolven.
Efter kylning av huvudkolvens innehåll till 5°C bringas innehållet i generatorkolven till en lätt kokning och metylaminlösningen tillsätts gradvis, varvid temperaturen i huvudkolven inte får överstiga 15°C. Efter tillsats av all metylamin lyfts glasröret över lösningens yta (anmärkning 2), isbadet avlägsnas och lösningen får stå i 2-6 timmar. 10 liter vatten hälls i kolven, omrörs och eterskiktet hälls av. Vattenskiktet tvättas 4 gånger med 2 l eter (not 3). De kombinerade eterextrakten tvättas 2 gånger med 10 l av 1750 ml utspädd saltsyra (not 4). En 20 % lösning av natriumkarbonat tillsätts till detta skikt till pH = 8-9 (ca 5 l). Vattenskiktet tvättas 5 gånger med 4 l eter (not 5). De kombinerade eterextrakten torkas med kalcinerat magnesiumsulfat (not 6), varefter ~1 M väteklorideterlösning (not 7) tillsätts tills inga fler kristaller fälls ut. Eterlösningen dräneras från kristallerna, de senare filtreras på en Schott-tratt och torkas på samma tratt i 10 minuter.
Anm. 1: Den totala volymen bör vara 2000 mL, den exakta mängden i kolven är inte viktig.
Anmärkning 2. I slutet av metylaminströmmen kan reaktionsmassan sugas in i en generator.
Anmärkning 3. I originalet 2 gånger 5 L eter vardera.
Anmärkning 4. 2,8 L 6 M saltsyra från anmärkning 7 och 320 ml 36% saltsyra utspädd med vatten till 20 L.
Anmärkning 5. I originalet 3 gånger 10 l eter.
Anmärkning 6. Magnesiumsulfat tillsätts i portioner om 50 g efter 15 minuter tills det slutar klumpa sig. Cirka 270 g magnesiumsulfat förväntas.
Anm. 7: I samma generator som för metylamin tillsätts 3200 ml 36% saltsyra och kokas upp. Den resulterande vätekloriden torkas i en Drexelkolv med 100 mL koncentrerad svavelsyra och mättas med 9 L eter i en kolv på ett isbad. Temperaturen bör inte vara högre än 10°C. Den erhållna eterlösningen förvaras i kylskåp. I kolven återstår 6 M saltsyra med en volym på ca 2,8 L.
Frågor: Hur adekvat är den långsamma tillsatsen av metylamin till BK-4?