Intressant skrivning för 4-MMC HCL från 2-brom-4-metylpropiofenon

[rampage]

Schema 1 Framställning av 4-MMC HCl från 2-brom-4-metylpropiofenon

4-MMC HCl syntetiserades i två steg (schema 1). Det första α-bromineringssteget innebar att 4-metylpropiofenon reagerade med överskott av brom (för att bilda 2-brom-4-metylpropiofenon) i närvaro av isättika vid 25 °C under 1 timme. Reaktionslösningen hälldes i iskallt vatten och 2-brom-4-metylpropiofenon extraherades med diklormetan och koncentrerades under vakuum för att bilda gula, fluffiga kristaller.

Det sista metamineringssteget innebar att man kombinerade lika molära NaOH- och metylaminhydrokloridlösningar. Denna lösning tillsattes sedan droppvis under 1 timme till en omrörd lösning av 2-brom-4-metylpropiofenon i toluen, och blandningen fick omröras i 32 timmar vid 25 °C och hälldes sedan i iskallt vatten.
Toluenskiktet separerades och surgjordes med utspädd HCl-lösning, sedan tvättades de sura extrakten med toluen innan det vattenhaltiga skiktet indunstades till torrhet för att ge den råa 4-MMC HCl-produkten som fläckiga ljusbruna / bruna färgade, flagnande kristaller. Slutligen samlades det fina, vita pulvret upp efter omkristallisering från isopropanol.
Slutprodukten 4-MMC HCl analyserades med hjälp av olika kromatografiska, spektroskopiska, masspektrometriska plattformar och röntgenkristallstrukturanalys. Dessa analyser är till hjälp för att upprätta en snabb kvalitativ analys av 4-MMC HCl.

 

[rampage]

mina frågor är:
att börja med 2-brom-4-metylpropifenon hoppar över steg 1. så behöver bara metaminering? är detta korrekt?
kombinera lika molära naoh- och metylaminhydrokloridlösningar, så metylaminhydrokloridlösning används istället för vattenhaltig metylamin 40%? är detta korrekt?
toluen används, kan man använda ett annat lösningsmedel?

Hur räknar jag ut hur mycket 2-brom-4-metylpropiofenon jag ska börja med?
sedan från den startvikten hur mycket naoh-lösning? och %? och hur mycket metylamin hcl-lösning? och vad skulle vikten av metylamin hcl till vatten vara?
hur mycket lösningsmedel behövs i reaktionsblandningen?
hur mycket iskallt vatten?
% av utspädd hcl-lösning?

förhoppningsvis inspirerar detta lite intresse och svar

kan också slutprodukten 4-metylmetkatinon hcl användas som utgångsmaterial för att producera efedrin?

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Ja, om man börjar med 2-bromo-4-metylpropriofenon återstår bara metylamineringssteget.
2.ja
3. DCM kan användas
4. jag löser upp 2-brom-4-metylpropifenon i minsta möjliga mängd DCM och tillsätter sedan två gånger massan av bromoketon i metylamin 40%aq
5. Du ska inte behöva använda ett isbad
6. Syraprocenten bör inte vara så viktig, du måste bara se till att du inte surgör för mycket eller för lite

 

[rampage]

Tack för din input,
så förhållandet mellan bromoketon och metylamin 40% aq 1: 2
och surgör till en ph av =?

 

[AgamemnonFromTroy]

ja jag accidifierar tills en 5-6 men var försiktig så att du inte går lägre än detta, när det gäller förhållandet Bromoketon till metylamin är det vad jag tyckte fungerar bäst och balanserar bra utbyten och relativt snabba reaktionstider.