`` Framställning av nitroetan
av Gerard Desseigne & Henri Giral
Reaktionskolven laddas med:
26,5 g (0,0625 * 3 mol) K2CO3 av teknisk kvalitet upplöst i 137 g vatten
320 g 97 % teknisk natriumnitrit
6 ml cetyl-oleolalkohol eller oleolalkohol (skumdämpande medel)
Volymen av blandningen är ca 420 ml
Blandningen upphettas i ett bad vid 130C under omrörning. Tillsats tratten
fylls med 750 ml av en vattenlösning av 444 g (3 mol) natriumetylsulfat.
sulfat. Lösningen tillsätts till reaktionsblandningen under 50-60 minuter med en
lämplig hastighet för att hålla reaktionsblandningen vid 125-130C, under kraftig omrörning.
omrörning.
Destillationen av nitroetan börjar när tillsatsen påbörjas.
När tillsatsen av NaEtSO4 är klar tillsätts 100 ml vatten under 10 minuter.
Destillatet separeras i 2 skikt. Kan destilleras vid 760 mmHg med en destillationskolonn. Destillationen startar vid 30C. Allt under 74C kasseras. Temperaturen bör stabiliseras
vid 87C och destillationen stoppas vid 99,8C.
Utbyte av nitroetan:96 g (1,28 mol), 42,6% baserat på NaEtSO4
Jag provade både torrdestillationen och den som beskrivs ovan (blandade lösningar). Fick mindre än en halv ml varje gång, men å andra sidan började jag med 2 g vardera av nitrit och Na-etylsulfat.
72 gram NaEtSO4 sitter i min dessicator just nu. Låt oss se hur det går nästa gång. BTW EtONO-faran är ny för mig. Åh och NaEtSO4 gjordes av svavelsyra, everclear, kalk och soda som beskrivs i Rhodiums "nitroalkanberedning FAQ". ``
Jag hittade en syntes i större skala enligt följande. Kan jag använda andra skuminhibitorer än cetyloleicalkohol eller oleicalkohol som används här?