Är mitt syntesförfarande av Mephedron rätt?

[Brambus]

Hej alla, jag har arbetat med följande procedur och hoppas att en bra kemist kommer att läsa den och ge mig en anteckning när den är felaktig tack!

Syntesförfarande

1. 2-Bromo-4'-metylpropifenon 100 g hälls i reaktionskärlet.

2. DMF 400mL hälls i kolven. Toppomröraren slås på och reaktionsblandningen värms upp till 40 ° С.

3. När temperaturen har nått 40 ° С hälls metylamin HCL 80 ml i reaktionsblandningen och omrörs i 20 minuter.

4. 20 minuter har gått. Därefter hälls destillerat kallt vatten 1 L (rumstemperatur) i reaktionsblandningen och omrörs i några minuter.

5. Etylacetat (EA) 500 ml hälls i cylindern. Rör om i 1 till 2 minuter.

6. Sedan stoppas omröraren, blandningen delas upp i två lager.

7. Det övre basextraktet med EA hälls i en bägare.

8. Vattenfri aceton 500 mL tillsätts till reaktionsblandningen och saltsyra (HCl 48%) tillsätts droppvis (i dropptratten) (för ytterligare kristallisering) under konstant omrörning för att nå pH 4-5.

9. Låt blandningen fällas ut.

10. Därefter placeras blandningen i en frys i minst 24 timmar för bättre kristallisation.

11. Mephedrone filtreras med vakuum.

12. Produkten sköljs med kall aceton tills den är vit.

13. Efter torkning hälls IPA (isopropylalkohol) + vattenlösning (30:70).

14. Produkten lämnas i några dagar för omkristallisation.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag kollade precis pH-värdet på 2-b-4-mp. 5,5 Jag tror inte att det kommer att deprotonera HCL på metylammoniumkloriden. Jag är inte kemist men kräver inte denna rxn med CH³NH²HCL NaOH eller en annan stark bas för att frigöra metylaminet? 48% HCL verkar väldigt varmt att använda direkt, det är 13mol jag beräknade (/L). Metylamin HCL är ett fast ämne, så 80 ml är väldigt tvetydigt. 80ml av vilken mol. Styrka? Jag har inte tittat upp solvensen men jag vet att metylamingas bara kan nå 50% w / w i vatten

 

[Brambus]

Tack för ditt svar, bra poäng och också bra att veta att metylamingas bara kan nå 50% w/w i vatten, jag arbetade just med något relaterat!

 

[Berlin777]

hur har du fått tag på HCl 48%?

 

[Brambus]

En leverantör av mig i Polen kan få det, men jag kommer att gå med rekommendationerna och gå för en lägre procentsats ändå.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Metylaminhydroklorid och 40% vattenlösning av metylamin är helt olika ämnen!
Därför, enligt ditt schema, kommer ingenting att fungera för dig!
Den här webbplatsen har en detaljerad video om hur man gör det rätt

Syntes av mefedron

Mefedronesyntes från 2-jod-4'-metylpropiofenon (CAS 236117-38-7) med etylacetat https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Jag har aldrig sett saltsyra 48% förut
48% Det finns bromvätesyra, men den är dyr. 37% är tillräckligt för dig.
3) Studera videon noggrant. Det kommer att hjälpa dig att undvika många misstag.
4) DMF mycket, mycket, giftig och har en stark effekt på hjärtat! Bättre ta det DMSO ! Dessutom är den tillgänglig för gratis försäljning

Jag hoppas att jag hjälpte dig åtminstone lite!

 

[Brambus]

Det gjorde du definitivt, tack broder!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
vid punkt 4) kvantiteterna förblir desamma med DMSO (som med NMP, till exempel)?

 

[PersonVPN]

Det blir ingen skillnad i reaktionen även om du tar 200-300 eller 400 ml (DMSO; NMP )
Helt enkelt på grund av den mindre volymen kommer RM att värmas upp mer! Och du måste svalna mer intensivt.
Jag rekommenderar starkt inte att hälla hela lösningen av vattenhaltig metylamin i blandningen av lösningsmedel och keton på en gång!
I början, lägg inte mer än 20% metylamin till RM.
Annars får du en sorglig upplevelse och en sanering av arbetsplatsen.
VARNING !!!
FÖRSIKTIGHET !

Utför inte experiment med bromering eller BK4 i ett bostadsområde!!!
Annars kommer lachrimators att påminna dig om sig själva under lång tid

 

[Berlin777]

3. det ska vara antingen 200 ml MA 40 % eller 150 g MA HCl

 

[PersonVPN]

Jag tror att TS helt enkelt inte förstår skillnaden mellan en 40-procentig vattenlösning av MA och MA HCL (hydroklorid)
Kanske kan följande länk hjälpa honom att förstå skillnaden:

Metylamin Freebase Lösningsberedning

Introduktion Detta inlägg är skrivet i syfte att förklara hur man bereder metylaminfreebas vattenlösning (cas 74-89-5) och metanollösning (cas 74-89-5) med känd koncentration från metylaminhydroklorid (cas 593-51-1) från. Denna fråga möts ofta av kunder runt EU och andra ...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Eller så kan han helt enkelt följa min metod som finns på forumet istället för att komplicera

 

[Brambus]

@Berlin777 Jag är mycket intresserad av din metod men jag kunde inte hitta din metod, kan du dela länken för mig?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Jag vet inte varför men sidan laddas inte
först måste du förbereda NaOH-lösning, 100 g upplöst i 200 ml vatten, vänta tills det svalnar och lägg sedan till kolven med din upplösta keton, börja sedan lägga till MA HCl i små satser för att hålla temperaturen i rätt intervall

 

[Brambus]

Tack, det låter rakt på sak och praktiskt! Jag tror att de kvantiteter du använde av NAOH och vatten är för 1 kg 2B4M? Och du gör den här processen under syntesen i reaktionskärlet, om jag förstår rätt?

 

[Berlin777]

Här är de proportioner jag använder:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3