Introduktion
BB Forum-teamet är glada att kunna publicera den enkla syntesen av JWH-018, som inte kräver sällsynt eller utarbetad utrustning eller reagenser. Det finns en steg-för-steg-videoguide och en tydligt skriftlig förklaring av varje steg för att få cannabinoiden JWH-018 med ett ganska högt utbyte. Syntesen kan upprepas även av nybörjare i kemi.
Utrustning och glasvaror:
Steg 1. Syntes av 3-(1-(1-Naftoyl)indol från indol
Steg 2 (valfritt). Omkristallisering av 3-(1-naftoyl)indol 13. Den råa 3-(1-naftoyl)indolen bör spädas i 10 l IPA (eller etanol).
19. 100 g av den tidigare renade 3-(1-naftoyl)indolen hälls i en kolv.
20. 50 g natriumhydroxid tillsätts.
21. Därefter tillsätts 25 g TBAB (tetrabutylammoniumbromid).
22. 200 ml vatten hälls i kolven.
23. 75 g 1-bromopentan tillsätts.
24. Sätt på en omrörare.
25. Reaktionsblandningen i kolven är självuppvärmd. En extern värmare kopplas på tills blandningen börjar koka. Kokpunkten bibehålls i 15-30 min, beroende på kokintensiteten.
26. Ett överskott av 1-brompentan kommer att avdunsta till atmosfären (använd tillräcklig ventilation). En återflödeskondensor installeras.
27. Efter en stund hälls blandningen i en bägare. Blandningen lämnas för separation i skikt.
28. Det önskade övre skiktet samlas upp. Det uppsamlade övre skiktet överförs till ett separat kärl.
29. Oljan kyls till rumstemperatur (detta förfarande hjälper också till att avdunsta överskott av 1-brompentan om det fortfarande finns kvar).
Utbytet av JWH-018 är ~125 g som olja från 3-(1-naftoyl)indol 100 g. Således erhålls ~200 g (69 % indol) av JWH-018 från 100 g indol.
BB Forum-teamet är glada att kunna publicera den enkla syntesen av JWH-018, som inte kräver sällsynt eller utarbetad utrustning eller reagenser. Det finns en steg-för-steg-videoguide och en tydligt skriftlig förklaring av varje steg för att få cannabinoiden JWH-018 med ett ganska högt utbyte. Syntesen kan upprepas även av nybörjare i kemi.
Utrustning och glasvaror:
- 2 L och 1 L flatbottnade kolvar.
- Isvattenbad (isvatten eller kall saltlösning)
- Varmvattenbad
- 500 mL bägare x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Tratt
- Glasstav
- Büchnerkolv (~5 L) och tratt
- Vakuumpump
- Magnetomrörare med värmeplatta
- Pyrex-skålar x2
- Återflödeskylare
- 20 cm3 spruta
- Sked av plast
- Indol 100 g;
- Diklormetan (DCM) 500 mL
- Aluminiumklorid 114 g
- 1-naftoylklorid 163 g
- Destillerat vatten 3,2 l
- Isopropylalkohol 10 L eller etanol
- Natriumhydroxid 50 g
- TBAB (tetrabutylammoniumbromid) 25 g
- 1-Bromopentan 75 g
Steg 1. Syntes av 3-(1-(1-Naftoyl)indol från indol
- Häll 100 g indol i en 2 L-kolv.
- 300 mL diklormetan (DCM) tillsätts i samma kolv.
- Reaktionsblandningen omrörs tills indolen har lösts upp fullständigt.
- Blandningen kyls i ett isbad (isvatten eller kall saltlake) till 0-10 °C.
- Aluminiumklorid 114 g tillsätts gradvis under omrörning.
- Blandningen omrörs tills aluminiumkloriden har lösts upp fullständigt.
- Väg upp 163 g 1-naftoylklorid i en bägare och tillsätt 200 mL DCM där. Observera: 1-naftoylklorid är fast, men kan lätt smälta om man placerar behållaren i ett varmt vattenbad.
- DCM-lösningen av 1-naftoylklorid tillsätts gradvis från bägaren till kolven. Reaktionsblandningens temperatur hålls vid 0-10 °C.
- Efter denna tillsats lämnas kolven under konstant omrörning över natten (eller under en kortare tid tills kristalliseringen är fullständig).
- Efter en tid utkristalliseras en fast fällning i blandningen. Kristallerna bör krossas med en glasstav.
- Häll reaktionsblandningen i små portioner under konstant omrörning i ett kärl som innehåller 3 l kallt vatten. Den råa 3-(1-naftoyl)indolen fälls ut och sjunker till botten av kärlet.
- Fällningen av 3-(1-naftoyl)indol separeras från vattnet. Observera: Du kan torka och använda den råa 3-(1-naftoyl)indolen i denna form, men ytterligare rening genom omkristallisering rekommenderas.
Steg 2 (valfritt). Omkristallisering av 3-(1-naftoyl)indol 13. Den råa 3-(1-naftoyl)indolen bör spädas i 10 l IPA (eller etanol).
- Blandningen skakas väl och hälls i en stor bägare för att förenkla överföringen till en 10 l-kolv.
- Efter att ha gjort 3-(1-naftoyl)indollösningen mer flytande hälls blandningen i en 10 L-kolv och etanol tillsätts för att fylla 10 L-kolvens totala volym.
- Blandningen upphettas tills 3-(1-naftoyl)indolen är fullständigt upplöst.
- Blandningen kyls sedan och kolven placeras i en frys i två dagar tills utfällningen har upphört.
- Den omkristalliserade produkten filtreras bort som fällning och torkas till konstant vikt. Efter torkning erhålls 160 g ren 3-(1-naftoyl)indol.
19. 100 g av den tidigare renade 3-(1-naftoyl)indolen hälls i en kolv.
20. 50 g natriumhydroxid tillsätts.
21. Därefter tillsätts 25 g TBAB (tetrabutylammoniumbromid).
22. 200 ml vatten hälls i kolven.
23. 75 g 1-bromopentan tillsätts.
24. Sätt på en omrörare.
25. Reaktionsblandningen i kolven är självuppvärmd. En extern värmare kopplas på tills blandningen börjar koka. Kokpunkten bibehålls i 15-30 min, beroende på kokintensiteten.
26. Ett överskott av 1-brompentan kommer att avdunsta till atmosfären (använd tillräcklig ventilation). En återflödeskondensor installeras.
27. Efter en stund hälls blandningen i en bägare. Blandningen lämnas för separation i skikt.
28. Det önskade övre skiktet samlas upp. Det uppsamlade övre skiktet överförs till ett separat kärl.
29. Oljan kyls till rumstemperatur (detta förfarande hjälper också till att avdunsta överskott av 1-brompentan om det fortfarande finns kvar).
Utbytet av JWH-018 är ~125 g som olja från 3-(1-naftoyl)indol 100 g. Således erhålls ~200 g (69 % indol) av JWH-018 från 100 g indol.
Last edited by a moderator:
