Inledning.
Tvättning av laboratorieglas tillhör den obligatoriska listan över färdigheter och förmågor hos laboratoriepersonal. Tvättning av hög kvalitet innebär att huvudresultatet uppnås - god renhet hos kemiska glasvaror för perfekt organisk syntes. Ett antal krav ställs på laboratorieglasvaror, eftersom de alltid måste vara helt rena. Vi rekommenderar att laboratorieglasvaror diskas omedelbart efter användning. Resultaten av det utförda arbetet beror på diskens renhet. Det är i allmänhet lättare att rengöra glasvaror om man gör det direkt. När ett diskmedel används är det vanligtvis ett som är avsett för laboratorieglas, t.ex. Liquinox eller Alconox. Dessa rengöringsmedel är att föredra framför diskmedel som kan användas på disk i hemmet. Vanligtvis är diskmedel och kranvatten varken nödvändigt eller önskvärt. Du kan skölja glasvarorna med rätt lösningsmedel och sedan avsluta med ett par sköljningar med destillerat vatten, följt av en sista sköljning med avjoniserat vatten.
Det bästa sättet att rengöra laboratorieglas är att använda ett aggressivt rengöringsmedel som oxiderar föroreningarna och/eller avlägsnar dem lätt. Det finns en lista över rengöringsmedel, syntesinstruktioner och bruksanvisningar.
Det bästa sättet att rengöra laboratorieglas är att använda ett aggressivt rengöringsmedel som oxiderar föroreningarna och/eller avlägsnar dem lätt. Det finns en lista över rengöringsmedel, syntesinstruktioner och bruksanvisningar.
Sulfochromic blandning.
Det är en blandning av koncentrerad svavelsyra och kaliumdikromat; när svavelsyra verkar på dikromat bildas kromanhydrid CrO3. Sulfochromic-blandningen är ett av de starkaste oxidationsmedlen. Det används ofta i laboratorieteknik för att tvätta kemiska glasvaror, och används också i blekningsprocessen för reversibel fotografering.
En lösning av kromsyra i svavelsyra (även känd som en sulfochromic blandning eller chromosulfuric syra) är ett kraftfullt oxidationsmedel, det kan användas för att rengöra laboratorieglasvaror, särskilt av annars olösliga organiska rester. Dessutom lämnar syran spårmängder av paramagnetiska kromjoner - Cr(III) - som kan störa vissa tillämpningar, t.ex. NMR-spektroskopi. Detta är särskilt fallet för NMR-rör.
Du behöver följande:
Du behöver följande:
- Kalium-/natriumdikromat(K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g
- Koncentrerad svavelsyra (eller salpetersyra) (H2SO4/HNO3) - 500 ml
För att bereda kromblandningen tillsätts kaliumdikromat långsamt till svavelsyran under omrörning. Blandningen blir mycket varm och lösningen blir mörkbrun. Kaliumdikromat är svårlösligt, lång omrörning med en glasstav krävs. Förfarandet bör utföras i ett keramiskt glas i ett vattenbad (kallt) för att avlägsna värme. Om sediment kvarstår i botten, oroa dig inte, det borde vara så.
Applicering.
Glasvaror sköljs med rinnande vatten, hälls sedan med en kromblandning och förvaras i flera minuter, vid behov - ett par dagar, och tvättas sedan noggrant i rinnande vatten. På väl avfettat glas sprider sig vattnet i ett tunt lager utan att samlas i droppar. Kromblandningen kan återanvändas tills färgen ändras till grönaktig. Som ett resultat av de pågående oxidationsreaktionerna av organiska ämnen reduceras kromanhydrid till krom (III) sulfat, vilket resulterar i att den använda kromblandningen gradvis ändrar färg till grön.
Säkerhet.
Koncentrerad svavelsyra är ett mycket frätande ämne! Häll endast syra i vatten! Kromblandningen är också frätande; dessutom är sexvärda kromföreningar giftiga och cancerframkallande. När du arbetar med en kromblandning ska du följa säkerhetsföreskrifterna och använda personlig skyddsutrustning. Förvara blandningen i ett dragskåp eller i en tätt försluten behållare (inte med gummipropp!). Vid tvättning av pipetter och olika rör ska blandningen endast samlas upp med en gummilampa, under inga omständigheter med munnen, för att undvika svåra brännskador i munnen och skador på tänderna.
Applicering.
Glasvaror sköljs med rinnande vatten, hälls sedan med en kromblandning och förvaras i flera minuter, vid behov - ett par dagar, och tvättas sedan noggrant i rinnande vatten. På väl avfettat glas sprider sig vattnet i ett tunt lager utan att samlas i droppar. Kromblandningen kan återanvändas tills färgen ändras till grönaktig. Som ett resultat av de pågående oxidationsreaktionerna av organiska ämnen reduceras kromanhydrid till krom (III) sulfat, vilket resulterar i att den använda kromblandningen gradvis ändrar färg till grön.
Säkerhet.
Koncentrerad svavelsyra är ett mycket frätande ämne! Häll endast syra i vatten! Kromblandningen är också frätande; dessutom är sexvärda kromföreningar giftiga och cancerframkallande. När du arbetar med en kromblandning ska du följa säkerhetsföreskrifterna och använda personlig skyddsutrustning. Förvara blandningen i ett dragskåp eller i en tätt försluten behållare (inte med gummipropp!). Vid tvättning av pipetter och olika rör ska blandningen endast samlas upp med en gummilampa, under inga omständigheter med munnen, för att undvika svåra brännskador i munnen och skador på tänderna.
Kaliumpermanganatlösning.
Du behöver:
- Kaliumpermanganat (KMnO4)
- Oxalsyra/ natriumvätesulfat/ FeSO4/ Mohrs salt
Användning.
Ett bra rengöringsmedel för laboratorieglas är en 4%-ig kaliumpermanganatlösning. Kaliumpermanganatlösning är ett starkt oxidationsmedel, särskilt när det upphettas och surgörs med svavelsyra; det hälls i diskar, som först måste tvättas med varmt vatten och rengöras med en speciell borste. Sedan tillsätts försiktigt en liten mängd koncentrerad svavelsyra, vilket orsakar uppvärmning, tillräckligt mycket så att alla föroreningar på väggarna snabbt oxideras. Svavelsyra bör tas i en sådan mängd att temperaturen efter tillsats av dess lösning var cirka 50-60 °C. Vanligtvis räcker det att tillsätta 3-5 ml koncentrerad svavelsyra till 100 ml kaliumpermanganatlösning. Det är nödvändigt att ta svavelsyra och inte i något fall saltsyra, eftersom den senare oxideras av kaliumpermanganat med bildning av klor. Brun plack kan förekomma efter tvätt av laboratorieglasvaror med en lösning av kaliumpermanganat. Det kan avlägsnas genom att skölja disken med en 5% lösning av natriumvätesulfat (NaHSO4), lösningar av järn(II)sulfat (FeSO4), Mohrs salt eller organiska syror, företrädesvis oxalsyra. Därefter tvättas disken med vatten.
Den förbrukade surgjorda kaliumpermanganatlösningen kasseras vanligen och återanvänds inte. Om en icke försurad lösning har använts kan den användas flera gånger.
Jag rekommenderar att du gör ett stort (3-5 l) bad för laboratorieglasvaror, använd en tom exsickator eller en annan glas- eller keramikskål. Du kan lägga smutsiga glasvaror i detta bad i 2-3 timmar för att oxidera föroreningar på glasväggarna (rengör dem tidigare med borste och kranvatten). Rengör sedan glaset från kaliumpermanganatlösningen med kranvatten och lägg det i 0,5-1 timme i oxalsyrabadet för att avlägsna manganoxider (brun plack). Upprepa därefter proceduren med kranvatten och med destillerat vatten.
Säkerhetsföreskrifter.
Samma rengöringsmetoder och försiktighetsåtgärder för hantering av surgjord kaliumpermanganatlösning som beskrivits ovan för sulfochromic-blandningen bör följas.
Ett bra rengöringsmedel för laboratorieglas är en 4%-ig kaliumpermanganatlösning. Kaliumpermanganatlösning är ett starkt oxidationsmedel, särskilt när det upphettas och surgörs med svavelsyra; det hälls i diskar, som först måste tvättas med varmt vatten och rengöras med en speciell borste. Sedan tillsätts försiktigt en liten mängd koncentrerad svavelsyra, vilket orsakar uppvärmning, tillräckligt mycket så att alla föroreningar på väggarna snabbt oxideras. Svavelsyra bör tas i en sådan mängd att temperaturen efter tillsats av dess lösning var cirka 50-60 °C. Vanligtvis räcker det att tillsätta 3-5 ml koncentrerad svavelsyra till 100 ml kaliumpermanganatlösning. Det är nödvändigt att ta svavelsyra och inte i något fall saltsyra, eftersom den senare oxideras av kaliumpermanganat med bildning av klor. Brun plack kan förekomma efter tvätt av laboratorieglasvaror med en lösning av kaliumpermanganat. Det kan avlägsnas genom att skölja disken med en 5% lösning av natriumvätesulfat (NaHSO4), lösningar av järn(II)sulfat (FeSO4), Mohrs salt eller organiska syror, företrädesvis oxalsyra. Därefter tvättas disken med vatten.
Den förbrukade surgjorda kaliumpermanganatlösningen kasseras vanligen och återanvänds inte. Om en icke försurad lösning har använts kan den användas flera gånger.
Jag rekommenderar att du gör ett stort (3-5 l) bad för laboratorieglasvaror, använd en tom exsickator eller en annan glas- eller keramikskål. Du kan lägga smutsiga glasvaror i detta bad i 2-3 timmar för att oxidera föroreningar på glasväggarna (rengör dem tidigare med borste och kranvatten). Rengör sedan glaset från kaliumpermanganatlösningen med kranvatten och lägg det i 0,5-1 timme i oxalsyrabadet för att avlägsna manganoxider (brun plack). Upprepa därefter proceduren med kranvatten och med destillerat vatten.
Säkerhetsföreskrifter.
Samma rengöringsmetoder och försiktighetsåtgärder för hantering av surgjord kaliumpermanganatlösning som beskrivits ovan för sulfochromic-blandningen bör följas.
Alkalisk alkohollösning.
Alkohol-hydroxidrengöringsmedlet används för att rengöra glas. Det är ett effektivt rengöringsmedel.
Du behöver:
Du behöver:
- 60 g natriumhydroxid (NaOH)/kaliumhydroxid (KOH).
- 500 ml etanol.
- 60 ml DI-vatten.
- Polypropylen- eller glasbehållare (600 ml eller större).
Bered natriumhydroxidlösningen genom att blanda kristallerna i vattnet. Tillsätt sedan etanolen. Blandningen blir mycket varm, var försiktig. Du måste röra om lösningen med en glasstav tills upplösningen är fullständig. Var noga med att märka behållaren med titeln "Rengöringslösning Etanol/NaOH 5:1".
Användning.
Lägg laboratorieglasvarorna i badet för att blötlägga i 30 minuter. För fläckfria ytor, blötlägg i flera timmar. Skölj i DI-vatten och blås sedan torrt. Om rengöringslösningen är ren och du tänker använda den igen ska du förvara den i en lämpligt märkt behållare. Om inte, häll den alkaliska lösningen i den lämpligt märkta avfallsbehållaren.
Säkerhet
Använd skyddsutrustning: ögonskydd, kemskyddsrock och nitrilhandskar.
Användning.
Lägg laboratorieglasvarorna i badet för att blötlägga i 30 minuter. För fläckfria ytor, blötlägg i flera timmar. Skölj i DI-vatten och blås sedan torrt. Om rengöringslösningen är ren och du tänker använda den igen ska du förvara den i en lämpligt märkt behållare. Om inte, häll den alkaliska lösningen i den lämpligt märkta avfallsbehållaren.
Säkerhet
Använd skyddsutrustning: ögonskydd, kemskyddsrock och nitrilhandskar.
Använd följande metoder för att rengöraglasvaror.
1. Använd 2-3 ml lösningsmedel för att skölja bort resterande organiska föreningar från glasvaran till en avfallsbägare. Föreningarna ska vara mycket lösliga i lösningsmedlet. Standardlösningsmedlet är ofta aceton eftersom det är billigt, relativt giftfritt och löser upp de flesta organiska föreningar. Vissa institutioner återanvänder sin aceton ("tvättaceton") eftersom solvationsförmågan inte är förbrukad efter några få användningar.
2. Eftersom det snart kommer att bli vardagsmat för de flesta studenter att använda aceton som en del av sin rengöringsritual, är det värt att påminna om att syftet med acetonsköljning är att lösa upp organiska rester i en kolv. Allt löser sig inte i aceton, t.ex. är jonsalter olösliga i aceton och sköljs hellre med vatten. Efter en första sköljning ska glasvarorna sedan tvättas med tvål och vatten vid bänken.
3. Acetonrester kommer troligen att avdunsta från kolven, men det är acceptabelt att små mängder acetonrester spolas ut i avloppet. Aceton är en normal biologisk biprodukt från vissa metaboliska processer.
4. Om man använder outspätt tvättmedel från affären är det bäst att använda små mängder under tvätten, eftersom de tenderar att bilda tjocka skum som kräver mycket sköljning. Vissa institutioner använder därför i stället utspädda tvållösningar vid sina rengöringsstationer. För rengöring av glasvaror är det biologiskt nedbrytbara rengöringsmedlet "Alconox" branschstandard.
Detta steg kan ersättas med ett annat från listan över rengöringsmedel ovan. Tvål kan inte tvätta bort några organiska ämnen och en dag kommer du att stå inför rester av smuts. Det bästa sättet är Sulfochromic-blandning, som kan oxidera nästan alla organiska ämnen för lämplig exponeringstid. Om du inte kan hitta så mycket svavelsyra / salpetersyra, skulle jag rekommendera att du tar alkalisk alkohollösning. Det är billigt och lätt att producera rengöringslösning. Kaliumpermanganatlösning är mer effektivt att hantera organiska föroreningar, men det är ganska svårt, och du måste rengöra ett glas från manganoxider med hjälp av en andra lösning av oxalsyra, som måste avlägsnas med kran eller destillerat vatten.
2. Eftersom det snart kommer att bli vardagsmat för de flesta studenter att använda aceton som en del av sin rengöringsritual, är det värt att påminna om att syftet med acetonsköljning är att lösa upp organiska rester i en kolv. Allt löser sig inte i aceton, t.ex. är jonsalter olösliga i aceton och sköljs hellre med vatten. Efter en första sköljning ska glasvarorna sedan tvättas med tvål och vatten vid bänken.
3. Acetonrester kommer troligen att avdunsta från kolven, men det är acceptabelt att små mängder acetonrester spolas ut i avloppet. Aceton är en normal biologisk biprodukt från vissa metaboliska processer.
4. Om man använder outspätt tvättmedel från affären är det bäst att använda små mängder under tvätten, eftersom de tenderar att bilda tjocka skum som kräver mycket sköljning. Vissa institutioner använder därför i stället utspädda tvållösningar vid sina rengöringsstationer. För rengöring av glasvaror är det biologiskt nedbrytbara rengöringsmedlet "Alconox" branschstandard.
Detta steg kan ersättas med ett annat från listan över rengöringsmedel ovan. Tvål kan inte tvätta bort några organiska ämnen och en dag kommer du att stå inför rester av smuts. Det bästa sättet är Sulfochromic-blandning, som kan oxidera nästan alla organiska ämnen för lämplig exponeringstid. Om du inte kan hitta så mycket svavelsyra / salpetersyra, skulle jag rekommendera att du tar alkalisk alkohollösning. Det är billigt och lätt att producera rengöringslösning. Kaliumpermanganatlösning är mer effektivt att hantera organiska föroreningar, men det är ganska svårt, och du måste rengöra ett glas från manganoxider med hjälp av en andra lösning av oxalsyra, som måste avlägsnas med kran eller destillerat vatten.
Steg i tvätten av laboratorieglasvaror:
Automatisk diskmaskin.
I ett underjordiskt laboratorium kan man också använda en automatisk diskmaskin. Men det finns ett antal problem som kan uppstå med organiska eller aggressiva ämnen. Plastmembran, filter och gummidukar spricker efter några hundra timmars arbete. Metallytor rostar i sura miljöer. För att undvika dessa problem och förlänga diskmaskinens livslängd måste du skölja glasvaror med kranvatten innan du laddar den. Din diskmaskin kommer med stor sannolikhet att gå sönder, men om du accepterar denna kostnad för rena glasvaror kan du använda den. Vid stor laboratoriebelastning hjälper det att säkra mycket tid.
Torkning av glasvaror.
Snabb torkning.Om du inte behöver torrt glas direkt ska du skölja det med destillerat vatten och låta det torka över natten (i ett skåp). Om du snabbt behöver torra glasföremål kan du skölja dem med aceton och låta acetonresterna avdunsta. Sköljning med aceton fungerar bra eftersom vatten är blandbart med aceton, så att mycket av vattnet avlägsnas i sköljavfallet. Avdunstningen av små mängder kvarvarande aceton kan påskyndas genom att placera det sköljda glaset i en varm ugn under en kort tid eller genom att suga från ett rör som är anslutet till vattenaspiratorn. Resterande aceton ska inte indunstas i en varm ugn (>100 °C) eftersom aceton kan polymeriseras och/eller antändas under sådana förhållanden. Det bör inte heller avdunstas med hjälp av husets tryckluftsledningar, eftersom det är troligt att glasvarorna då kontamineras med smuts, olja och fukt från luftkompressorn.
Torkning i ugn och med flamma.
Glasvaror som verkar "torra" innehåller i själva verket en tunn film av vattenkondens på ytan. När man använder reagenser som reagerar med vatten (ibland våldsamt!) måste detta vattenskikt avlägsnas. För att avdunsta vattenfilmen kan glasvarorna placeras i en 110 °C varm ugn över natten eller åtminstone i flera timmar. Vattenfilmen kan också förångas manuellt med hjälp av en brännare eller värmepistol, en process som kallas "flamtorkning". Båda metoderna resulterar i extremt heta glasföremål som måste hanteras varsamt med tång eller tjocka handskar.
Torkning i ugn och med flamma.
Glasvaror som verkar "torra" innehåller i själva verket en tunn film av vattenkondens på ytan. När man använder reagenser som reagerar med vatten (ibland våldsamt!) måste detta vattenskikt avlägsnas. För att avdunsta vattenfilmen kan glasvarorna placeras i en 110 °C varm ugn över natten eller åtminstone i flera timmar. Vattenfilmen kan också förångas manuellt med hjälp av en brännare eller värmepistol, en process som kallas "flamtorkning". Båda metoderna resulterar i extremt heta glasföremål som måste hanteras varsamt med tång eller tjocka handskar.
varor för flamtorkning
a) Avlägsnande av vinylhylsor, b) Fastspänt, c) Första stunderna med en låga, d) Efter lågan.För att flamtorka glasvaror ska du först ta bort eventuella vinylhylsor på en förlängningsklämma (fig. 1 a), eftersom dessa kan smälta eller fatta eld. Spänn fast kolven som ska torkas, inklusive en eventuell omrörningsstav (fig. 1 b). Applicera brännaren eller värmepistolen på glaset, och till en början kommer dimma att synas när vatten som förångas från en del av glaset kondenseras någon annanstans (fig. 1 c). Fortsätt att vifta med värmekällan över glaset i flera minuter tills dimman är helt borta och glaset är brännande hett (fig. 1 d). Om glaset bara är måttligt varmt kommer vatten att kondensera från luften innan du kan utesluta det helt.
Säkerhetsanmärkning: glasvaror är extremt heta efter flamtorkning.
Oavsett hur glaset värms upp (ugn eller flamtorkning) ska du låta glaset svalna i en vattenfri miljö (i en exsickator, under en ström av inert gas eller med ett torkrör, fig. 2) innan du tar fram en massa eller tillsätter reagenser.
Säkerhetsanmärkning: glasvaror är extremt heta efter flamtorkning.
Oavsett hur glaset värms upp (ugn eller flamtorkning) ska du låta glaset svalna i en vattenfri miljö (i en exsickator, under en ström av inert gas eller med ett torkrör, fig. 2) innan du tar fram en massa eller tillsätter reagenser.
Torkningsrör.
Ett torkrör används när måttligt men inte noggrant torra förhållanden önskas i en apparat. Om det är nödvändigt med mycket torra förhållanden ska glasvarorna torkas i ugn eller med flamma och sedan ska luften ersättas med en torr, inert gas.
Torkrör är glasbitar som kan fyllas med ett torkmedel (ofta vattenfri CaCl2 eller CaSO4 i pelletsform) och anslutas till en apparat antingen via en termometeradapter (fig. 3 b och c) eller en gummislang (fig. 3 d). Luft som passerar genom röret avlägsnas från vatten när den kommer i kontakt med torkmedlet. Eftersom det är viktigt att luften kan strömma genom torkröret, särskilt som apparaten inte är ett slutet system, bör torkmedlet vara färskt eftersom använt torkmedel ibland kan stelna till en plugg som begränsar luftflödet. Torkrör kan också fyllas med basiska fasta ämnen, t.ex. Na2CO3, för att neutralisera sura gaser.
Ett torkrör används när måttligt men inte noggrant torra förhållanden önskas i en apparat. Om det är nödvändigt med mycket torra förhållanden ska glasvarorna torkas i ugn eller med flamma och sedan ska luften ersättas med en torr, inert gas.
Torkrör är glasbitar som kan fyllas med ett torkmedel (ofta vattenfri CaCl2 eller CaSO4 i pelletsform) och anslutas till en apparat antingen via en termometeradapter (fig. 3 b och c) eller en gummislang (fig. 3 d). Luft som passerar genom röret avlägsnas från vatten när den kommer i kontakt med torkmedlet. Eftersom det är viktigt att luften kan strömma genom torkröret, särskilt som apparaten inte är ett slutet system, bör torkmedlet vara färskt eftersom använt torkmedel ibland kan stelna till en plugg som begränsar luftflödet. Torkrör kan också fyllas med basiska fasta ämnen, t.ex. Na2CO3, för att neutralisera sura gaser.
Slutsats och viktiga fakta.
- Glasvarorna bör rengöras så snart som möjligt.
- Vid fördröjning, lägg glasvarorna i vatten.
- Vid sen rengöring kan det hända att det inte går att få bort resterna.
- Nya glasvaror som är lätt alkaliska måste blötläggas i surt vatten (1% HCl eller HNO3) i flera timmar innan de diskas.
Detta ämne innehåller en lista över de vanligaste rengöringsteknikerna för glasvaror. Jag föreslår inte extremt farliga tvättlösningar, som Piranha och så vidare här eftersom de kan orsaka brännskador, brand, explosion i kemistarmar med låg kompetens. Använd personligt skydd vid varje användning av dessa aggressiva rengöringsmedel och håll dina glasvaror rena, lycka till!
Last edited by a moderator:
