Inledning
LSD är en ovanligt ömtålig molekyl och det är därför på sin plats med några kommentarer om dess stabilitet och förvaring. Som salt, i vatten, kyla och utan exponering för luft och ljus, är det stabilt på obestämd tid. Det finns två känsliga aspekter av dess struktur. Karboxamidfästets position, 8-positionen, påverkas av basiska förhållanden eller högt pH. Genom en process som kallas epimerisering kan denna position förvrängas och producera isolysergsyradietylamid eller iso-LSD. Denna produkt är biologiskt inaktiv och innebär en förlust av en proportionerlig mängd aktiv produkt. En andra och separat punkt av instabilitet är dubbelbindningen som ligger mellan denna 8-position och den aromatiska ringen. Vatten eller alkohol kan lägga till denna plats, särskilt i närvaro av ljus (solljus med sin ultravioletta energi är notoriskt dåligt) för att bilda en produkt som har kallats lumi-LSD, som är helt inaktiv i människan. Åh ja, och ofta förbises, det kan finnas bara en oändligt liten mängd klor i behandlat kranvatten, men då finns det bara en oändligt liten mängd LSD i en typisk LSD-lösning. Och eftersom klor kommer att förstöra LSD vid kontakt är det inte lämpligt att lösa upp LSD i kranvatten.
Det finns många syntetiska metoder utvecklade och rapporterade för framställning av LSD. Alla börjar med lysergsyra, och av den anledningen har den listats som ett schema III-kontrollerat läkemedel, som ett depressivt medel, enligt federal lag. Amiden lysergamid, en komponent i flera sorter av Morning glory-frö, är också ett kontrollerat läkemedel och enligt lag ett depressivt medel.
Extraktionsförfarandet för Ergotamine från tabletter är detsamma som idenna metod.
Det finns många syntetiska metoder utvecklade och rapporterade för framställning av LSD. Alla börjar med lysergsyra, och av den anledningen har den listats som ett schema III-kontrollerat läkemedel, som ett depressivt medel, enligt federal lag. Amiden lysergamid, en komponent i flera sorter av Morning glory-frö, är också ett kontrollerat läkemedel och enligt lag ett depressivt medel.
Extraktionsförfarandet för Ergotamine från tabletter är detsamma som idenna metod.
Utrustning och glasvaror:
- Kolvar med rund botten (RBF) 500 mL och 100 mL;
- Isvattenbad;
- Retortstativ och klämma för att fästa apparaten;
- Magnetomrörare med värmare;
- Vakuumkälla;
- Rotovap-maskin;
- Kit förflashkromatografi;
- Buchnerkolv och tratt (stor) 5 L [Schott-filter kan användas för små mängder];
- Laboratorievåg (0,01 - 100 g är lämpligt);
- Glasstav och spatel;
- pH-indikatorpapper;
- Dropptratt 100 mL;
- 100 mL x3; 50 mL x2 bägare;
- Återflödeskondensor;
- Separeringstratt, 500 mL.
Reagenser.
- Ergotamintartrat (ET) 10 g;
- Kaliumhydroxidlösning (KOH) 6,7 g i 100 mL H2O;
- Svavelsyra ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Dietyleter (Et2O) ~200 mL;
- Ammoniak (NH3) vattenfri etanollösning 50 mL 15%;
- Vattenhaltig ammoniak (NH4OH) 50 mL 1% + 200 mL 1 N;
- Dietylamin (Et2N) 7,1 g
- Kloroform (CHCl3) ~350 mL;
- Fosforylklorid (POCl3) 3,4 g;
- Magnesiumsulfat (MgSO4) vattenfritt ~100 g;
- Hexan ~200 mL;
- Torr metanol (MeOH) ~100 mL;
- Torr d-vinsyra (0,232 g per 1 g LSD-bas);
- Destillerat vatten ~ 500 mL.
Kokpunkt: N/A;
Smältpunkt: 200 °C;
Molekylvikt: 473,5 g/mole;
Densitet: N/A;
CAS-nummer: 17676-08-3.
Förfarande
d-LysergsyrahydratEn lösning av 6,7 g KOH i 100 mL H2O, under inert atmosfär och magnetisk omrörning, bringades till 75 °C och 10 g ergotamintartrat (ET) ( 1 ) tillsattes i en 500 mL rundkolv. Reaktionsblandningen blev gul när ergotaminet gick i lösning under loppet av 1 h. Omrörningen fortsatte i ytterligare 3 h. Reaktionsblandningen kyldes till ca 10 °C med ett externt isbad och surgjordes till ett pH på ca 3,0 genom droppvis tillsats av 2,5 N H2SO4. Vita fasta partiklar började uppträda tidigt under neutraliseringen; cirka 60 ml svavelsyra (H2SO4) krävdes. Reaktionsblandningen kyldes över natten, de fasta partiklarna avlägsnades genom filtrering och filterkakan tvättades med 10 mL Et2O. De torra fasta ämnena överfördes till en bägare, suspenderades i 50 ml 15% ammoniak i vattenfri etanol, omrördes i 1 timme och separerades genom dekantering. Denna extraktion upprepades och den ursprungliga dekanteringen och det andra extraktet kombinerades och filtrerades för att avlägsna några hundra milligram oönskade fasta ämnen. Det klara filtratet strippades på lösningsmedel under vakuum, de återstående fasta ämnena löstes i 50 ml 1% vattenbaserad ammoniak, och denna lösning surgjordes som tidigare med 2,5 N H2SO4. De utfällda fasta partiklarna avlägsnades genom filtrering och tvättades med Et2O tills de var fria från färg. Efter torkning under vakuum till konstant vikt erhölls 3,5 g d-lysergsyrahydrat (2), som bör förvaras i en mörk, förseglad behållare.
Lysergsyradietylamid (LSD) fri bas
En suspension av 3,15 g d-lysergsyrahydrat ( 2 ) och 7,1 g dietylamin i 150 ml CHCl3 fördes till återflöde under omrörning. Med den externa uppvärmningen borttagen tillsattes 3,4 g POCl3 under loppet av 2 minuter, i en hastighet som var tillräcklig för att upprätthålla återflödesförhållandena. Blandningen hölls vid återflöde i ytterligare 5 min, vid vilken tidpunkt allt hade gått i lösning. Efter att ha återgått till rumstemperatur tillsattes lösningen till 200 ml 1 N NH4OH. Faserna separerades, den organiska fasen torkades över vattenfri MgSO4, filtrerades och lösningsmedlet avlägsnades under vakuum. Återstoden kromatograferades över aluminiumoxid med eluering med en 3:1 blandning av C6H6/CHCl3 och den uppsamlade fraktionen strippades på lösningsmedel under hårt vakuum till en konstant vikt. Detta fasta ämne med fri bas ( 3) kan omkristalliseras från bensen för att ge vita kristaller med en smältpunkt på 87-92 °C.
Lysergsyradietylamid (LSD)-tartrat
Denna bas löstes i varm, torr MeOH, med användning av 4 ml per 1 g produkt. Därefter tillsattes torr d-vinsyra (0,232 g per 1 g LSD-bas) och den klara, varma lösningen behandlades med Et2O droppvis tills grumligheten inte skingrades vid fortsatt omrörning (använd 100 mL RBF i detta fall). Denna grumlighet ställs in på en finkristallin suspension (detta uppnås snabbare med sådd) och lösningen får kristallisera över natten i kylskåp. Det omgivande ljuset bör begränsas kraftigt under dessa procedurer. Produkten avlägsnades genom filtrering, tvättades sparsamt med kall metanol, med en kall 1:1 MeOH/Et2O-blandning och torkades sedan till konstant vikt. Den vita kristallina produkten var lysergsyradietylamidtartrat med två metanolmolekyler av kristallisation, med en m.p. på cirka 200 °C med sönderdelning, och vägde 3,11 g (66%).
Upprepade omkristalliseringar från metanol gav en produkt som blev allt mindre löslig och slutligen praktiskt taget olöslig ju högre renhetsgraden var. Ett helt rent salt avger små blixtar av vitt ljus när det är torrt och skakas i mörker.
Läkemedel som innehåller Ergotamine
Det finns en lista över läkemedel som innehåller Ergotamine:- Märkesnamn: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Innehåller: Belladonna/ koffein/ergotamin/pentobarbital systemiskt
- Varumärken: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Innehåller: Belladonna/ergotamin/fenobarbital
- Varumärkesnamn: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Innehåller: Koffein/ergotamin systemiskt
Det finns många olika läkemedel som innehåller ergotamin. Du kan söka på Amazon eller annan sökresurs i ditt land.
Last edited by a moderator:
