Problem med saltbildning av LSD-tartrat

[Nicoino]

Hej killar, jag kämpar verkligen för att bilda tartratet från freebasen.

Detta var mitt tredje försök, de två första var lite röriga och lösningsmedlet var förmodligen inte vattenfritt, mängden vinsyra var också ögonen för att förhindra förluster från att överföra freebase-flingorna i en behållare som skulle vägas. Jag tror att bildandet av hemi och ditartrat kunde ha hämmat varandras kristallisation, så för mitt sista försök användes stechiometriska mängder.

Jag började med 1060 mg krämfärgad freebase som löstes i 4 ml vattenfri varm metanol, 245 mg vinsyra tillsattes och löstes upp på några sekunder. Lösningen rördes om i några minuter och sedan tillsattes eter droppvis, varvid man såg till att fällningen som orsakats av en droppe löstes upp innan en ny droppe tillsattes.

Mycket långsamt blev lösningen grumlig, ytterligare några droppar tillsattes och lösningen hölls under omrörning i några minuter.

Efter 10 minuter kontrollerade jag processen och tyvärr, precis som vid de tidigare misslyckade försöken, fälldes en oljig rest

utfälld utan någon kristall alls. Om någon har några råd skulle det vara oerhört uppskattat.

Bifogat nedanför fotot av freebasen.

 

[testint]

Varför du fick några bollar bro försöker tartrate hela din sats istället för små fraktioner, kristallisering kan vara finicky som du vet och bara tre försök du sir är en gentleman och en forskare
Mycket respekt

 

[VeNoMxXx]

Tja låter som lite mindre vätska för att konvertera till saltmetanol torka bort för snabbt jag skulle försöka med rent vatten / metanol och lite värme behövs arbete i mörker då det börjar glöda orange när det blir tratrat Salt

 

[ViezeGrey]

Hej, har du haft någon framgång sedan ditt första inlägg?

Jag befinner mig i ett liknande skede, men istället för en rest har jag gått vidare till en mycket viskös "geléliknande" formation, som jag inte har kunnat kristallisera till en fast struktur. Jag försökte avdunsta en del av lösningen för att minska andelen metanol, men detta hade ingen effekt. På en annan anmärkning, nådde du din freebase-form via PyBOP-reaktionen? Eller en annan reaktion?

 

[VeNoMxXx]

har du tillgång till en spektrometer någonstans? från vad är freebasen gjord eller isolerad? LSD är högklassig kemi, det är inte att laga meth haha

 

[VeNoMxXx]

bara Pm mig om du behöver stöd kanske jag kan hjälpa dig med det! bästa hälsningar

 

[VeNoMxXx]

jag gjorde LSA-tratrat inte säker på hur annorlunda det fungerar vid omvandling till salt, jag använde alkohol / och rent vatten inte säker på vilka proportioner exakt men det fungerade bra efter att ha tillsatt tratronsyra långsamt med lite värme började det glöda orange i mörkret det är tecken på strålning vad som alltid finns där med syra. hur gjorde du det helt var det säkert olja och vattenfritt?