FRAMSTÄLLNING AV EFEDRIN GENOM ENKLASTE METORD
20GM N-metyl-d,L-alanin
50GM av bensaldehyd
LÄGG DET I EN RUND BOTTENKOLV LÄGG DEN I ETT OLJEBAD VID 150-160 GRADER C.
(OBS: SÄTT KOLVEN I OLJA VID CA 60 GRADER) OCH ÖKA GRADVIS TEMPERATUREN UNGEFÄR UNDER 30-40 MINUTER OCH HÅLL DEN INOM +- 10 GRADER.
CO2 KOMMER ATT FIZZLA UT UNDER EN TID OCH NÄR DET SLUTAR TA UT DET UR OLJAN OCH KYLA SEDAN BLANDNINGEN
OCH BLANDA NOGGRANT MED CIRKA 250 ML TOULINE (SÅ REN SOM DU KAN FÅ) IBLAND BLANDAS BLANDNINGEN INTE HELT MED TOULINE SÅ DEN KVARVARANDE OBLANDADE BLANDNINGEN AVLÄGSNAS.
SÅ NU HAR DU FÅTT EN BLANDNING AV EPHIDERINE OCH PSEUDOEPHIDERINE.
EXTRAKTION AV EPHIDERIN OCH PSEUDOEPHIDERIN
- BLANDNINGEN INNEHÅLLER FORTFARANDE OANVÄND BENSALDEHYD OCH TOULEN FÖR ATT AVLÄGSNA TOULEN TILLSÄTT LIKA STOR MÄNGD 10% HCL SOM FINNS I HARPIC NU KAN TOULEN DESTILLERAS VID 111 GRADER. MED HJÄLP AV EN EXTENSV DESTILLATIONSAPPRATUS
- NU HAR DU LÖSNINGEN SOM INNEHÅLLER HCL-BLANDNINGEN SÅ NU FÖR ATT KONCENTRERA BLANDNINGEN KOKA DEN TILLS DEN REDUCERAS TILL 70-75 ML (JAG SKULLE FÖRESLÅ ATT DU BÖR VARA MEDVETEN OM ÅNGORNA ANNARS KOMMER DINA LUNGOR ATT BRINNA)
- LÅT DET SVALNA SEDAN ALLT AKTIVERANDE KOL (BARA LITE) OCH RÖR OM EN STUND OCH FILTRERA SEDAN UT LÖSNINGEN NU KOMMER BLANDNINGEN ATT HA KLAR YOLLOWISH ELLER BRUNAKTIG.
(ANVÄND NITRILHANDSKAR I DENNA PROCESS)
- SÅ LÖSNINGEN VAR EN SUR EN NU MÅSTE VI NUTRILISERA BLANDNINGEN.
- TA NU NÅGRA NATRIUMHYDROXIDPALLAR OCH TILLSÄTT LÅNGSAMT TILL VATTEN TILLS LÖSNINGEN BLIR MYCKET BASISK (FÖR ATT KONTROLLERA ANVÄND PH-PAPPER) TILLSÄTT DET TILL LÖSNINGEN.
- EXTRAHERA DEN BASISKA LÖSNINGEN FÖR UNGEFÄR NÅGRA GÅNGER SOULTIONEN
- NÄSTA STEG ÄR ATT TILLSÄTTA HCL (GAS) TILL BLANDNINGEN FÖR ATT GE KRISTALLERNA AV EPHIDERIN OCH PSEUDOEPHEDERIN
YIELDS
d.l-pseudoefedrin = 8 gmd,l-efiderin =4gm
ÅTERVINNING AV EFIDERIN
ÅTERVINNINGEN AV EFIDERIN FRÅN VATTENLÖSNING ÄR LITE SVÅR.
SÅ VI MÅSTE TILLSÄTTA UTSPÄDD SYRALÖSNING TILL EFIDERINET OCH KOKA NER DET NÄR DET ÄR KONCENTRERAT, SEDAN GÖRS DET BASISKT MED NATRIUMHYDROXID.
GENOM ATT GÖRA SÅ ÄR DEN GODA ÅTERHÄMTNINGEN AV EFEDIN MÖJLIG.
(OBS: - GENOM ATT LÄGGA TILL FÖR MYCKET VATTEN I LÖSNINGEN EXTRAKTIONEN AV EFEDRIN GÖRS SVÅRARE OCH NÄSTAN OMÖJLIGT.)
PROBLEM:- DETTA ÄR DEN LÄTTASTE METHORDEN JÄMFÖRT MED ANDRA METHORDER SOM FERMENTERING AV BENZELDEHYDE TILL i-PAC OCH SEDAN REDUKTION TILL l-EFEDRIN.
1) MEN DETTA FÖRFARANDE GÖR TJÄRA (FRUKTANSVÄRD KLUMP OCH SVÅR ATT AVLÄGSNA)
2) MINSKAT UTBYTE AV PRODUKTEN
UTGÅNGSMATERIALET N-metylalanin FINNS INTE TILLGÄNGLIGT I DE FLESTA KEMISKA FABRIKER ELLER INTE TILL ETT TILLGÄNGLIGT PRIS FÖR ATT FORTSÄTTA TILL REAKTION.
LÅT OSS NU SE LÖSNINGARNA PÅ PROBLEMEN:-
DEN TJÄRA SOM PRODUCERAS KAN ELIMINERAS GENOM ATT ANVÄNDA DMSO (DIMETYLSULFOXID) SOM LÖSNINGSMEDEL I LÖSNINGEN.DMSO GJORDE DET MÖJLIGT ATT SÄNKA TEMPERATUREN TILL 120-130 GRADER C. (NU ÄR FRÅGAN HUR MAN FÅR TAG PÅ DMSO :- DET ENKLA SVARET ÄR ATT GÅ TILL EN VETERINÄRBUTIK EFTERSOM DMSO ANVÄNDS SOM SMÄRTSTILLANDE MEDEL FÖR DJUR, FRÄMST HÄSTAR OCH KOR. KÖP DEM BARA OCH DU HAR DET UNDVIK KRÄMER OCH PINNAR BARA RENT FLYTANDE DMSO-LÖSNINGSMEDEL)
GENOM ATT ANVÄNDA DMSO FÅR DU ETT HÖGT UTBYTE AV METYLCNEDIOXYDERIVAT AV EFEDRIN OCH PSEUDOEFEDRIN
[OM VI ANVÄNDER PIPERONAL I REAKTIONEN ISTÄLLET FÖR BENSALDEHYD (OM DU VILL MISSBRUKA DET LEDER DET TILL TILLVERKNING AV MDMA. DU KAN REAGERA PIPERONAL MED N-metylalanin, SEDAN REDUCERA PRODUKTEN SUBSTITUERAD EFEDRIN MED LITIUM {FÅ DET FRÅN EN GAMMAL / NY UPPLADDNINGSBAR FACKELCELL ELLER ETT GAMMALT BATTERI} I VATTENFRI AMMONIAK VAR SÄKER PÅ ATT DET ÄR VATTENFRI AMMONIAK EFTERSOM LITIUM ÄR EXTREMT REAKTIVT MED VATTEN DU KAN OCKSÅ ANVÄNDA REDUKTIONSMETODERNA AV HI EFTERSOM DET GÖR KLYVER ETRAR PÅ EN BENSENRING)]
NU SOM VI VET N-metylalanin ÄR SVÅRT ATT HITTA OCH DYRT (NORMALA KEMISKA BUTIKER ELLER ANDRA KÄLLOR GER FÖR DET MEST 1,2-difenyletanolamin. N,N-dimetylalanin MEN DET GER INTE NÅGON REAKTION)
NU SKA VI GÖRA VAD SOM ÄR KEMIST GÖR GÖR DIN EGEN
SÅ DENNA SYNTES PUBLICERADES 2007 I VOLYM 48, AV TETRAHEDRONBREV. I TEORIN ÄR DET EN HÖGAVKASTANDE PROCESS OCH I PRAKTIKEN GES 80-90% AVKASTNING.
(I DENNA REAKTION KOMMER VI ATT ANVÄNDA FORMALDEHYD OCH ZINKPULVER FINT EN FÖR ATT GÖRA METYLERINGEN I VATTENLÖSNINGSMEDEL INNEHÅLLANDE DELVIS NEUTRALISERAD FOSFORSYRA).
- FORMALDEHYD ÄR MYCKET BILLIGT OCH LÄTTILLGÄNGLIGT OCH ANDRA KEMIKALIER KAN KÖPAS FRÅN EN MEDELSTOR KEMISK BUTIK ELLER BARA BESTÄLLA ONLINE
TILLVERKA N-metylalanin MED ZINK OCH FORMALDEHYDE
- GÖR DET I MYCKET SMÅ PORTIONER EFTERSOM ZINK ÄR GANSKA TUNGT OCH MAGNETISK STRRER INTE KAN TA DEN BELASTNINGEN SÅ JAG TAR PORTIONERNA PÅ 10 GM
- TA EN BEHÅLLARE OCH TILLSÄTT 200 ML VATTEN OCH TILLSÄTT 16 ML FOSFORSYRA (FÅ TAG PÅ DET AV EN NUMAL KEMISK BUTIK ELLER BARA EN MEJERIKEMISK BUTIK)
- TILLSÄTT 9,5 g NaOH FÖR ATT GÖRA EN MONOBASISK natriumfosfat
rör om hela tiden och gör en genomsnittlig buffertlösning genom att tillsätta 40 g trinatriumfosfat (TSP) till 200 ml vatten och tillsätt 30 ml HCL
- TILLSÄTT NU 10GM ALANIN Lös upp det Lösningens temperatur kommer att vara cirka 30-35 C på grund av neutraliseringen av fosforsyra genom NaOH
- TILLSÄTT 10 ML 37% FORMALDEHYD, TILLSÄTT SEDAN 15 G ZINKPULVER OCH RÖR OM I 40-50 MINUTER (OM DU UNDRAR VARFÖR VI GER DET SÅ LÅNG TID, BÖR DU VETA ATT FORMALDEHYD ÄR MYCKET GIFTIGT OCH TILLS DU HAR BEHÄRSKAT GRUNDLÄGGANDE KEMI I KLASS 11 BÖR DU ANVÄNDA MINDRE FORMALDEHYD OCH GE MER TID ATT REAGERA)
- OM DU HÖR ETT KONSTANT FRÄSANDE LJUD ÄR DET ZINKPULVER SOM REAGERAR OCH FRIGÖR H2-GAS OCH ZINKENS FÄRG ÄNDRAS FRÅN GRÅTT TILL BLÅTT DETTA ÄR ZINKFOSFAT.
- LÅT ZINKEN SEDIMENTERA OCH FILTRERA UT NÄSTAN KLART VATTEN VIT VÄTSKA JAG SKULLE REKOMMENDERA ATT ANVÄNDA LABORATORIEKVALITET FILTERPAPPER ELLER ETT DUBBLE FILTERPAPPER. (TILLSÄTT NU CA 50 ML VATTEN TILL DEN SEDIMENTERADE ZINKEN, BLANDA DET OCH FILTRERA OM DET)
- TILLSÄTT BIKARBONATPULVER TILLS PH ID MINSKAT TILL CA 7 VAR NOGA MED ATT ANVÄNDA ETT LAKMUSPAPPER AV GOD KVALITET. JAG SKULLE SÄGA ATT LÄGGA TILL PH 7 BUFFERT TILL SOL ELLER BARA ANVÄNDA KRANVATTEN.
- NU ÄR PH JUSTERAT TILL PH AV 7 OCH LÅT DEN VATTENKLARA LÖSNINGEN TILL KYLSKÅPET 12-15 TIMMAR IBLAND MER ÄN SÅ. NÄR KRISTALLMASSAN SLUTAR VÄXA FILTRERA BORT DEN (JAG FÖRESLÅR ATT DU ANVÄNDER VACCUMFILTER SOM DU KAN KÖPA EN FRÅN AMAZON FÖR CIRKA 7500 RUPIER) ELLER SÅ KAN DU HELT ENKELT ANVÄNDA GRAVITAIONAL FILTRERING BARA HÄNGA KRISTALLERNA I 24-30 TIMMAR MEN SKÖLJ AV DET MED ALKOHOL FÖR ATT FÖRHINDRA ATT DET BLIR EN MAT AV BAKTERIER MEN ANVÄND MINDRE ÄN 60 ML ALKOHOL.
NU OM DU VET ATT DET FORTSATT FINNS N-metylalanin i lösningen så kommer vi nu att göra RECRYSTALISTAION. KOKA LÖSNINGEN TILLS DEN HAR REDUCERATS TILL CIRKA 50 % ( OBS :- I TIDIGARE STEG SA JAG ATT DU SKULLE ANVÄNDA MINDRE FORMALDEHYD EFTERSOM DU I DETTA STEG KOMMER ATT FÅ EN LITEN MÄNGD FORMALDEHYD I FORM AV STRÖM OCH DET KAN TILL OCH MED KOMMA IN I DINA KRISTALLER OCH GÖRA DET GIFTIGT) SEDAN SKÖLJS DEN REDUCERADE GULAKTIGA VÄTSKAN MED DEN TIDIGARE ANVÄNDA ALKOHOLEN I DEN FÖRSTA KRISTALLISERINGEN, LÄGG NU LÖSNINGEN I FRIDGE I 3-4 TIMMAR OCH JAG FÖRESLÅR ATT TILLFÖRA EN N- metylalaninkristall från tidigare kristallisering för att göra det snabbare LÄGG ÅTERIGEN LÖSNINGEN I FRIDGE OCH LÅT KRISTALLERNA VÄXA FILTRERA DE NIDDLE LIKE KRISTALLERNA AV TIDIGARE BERÄTTAD METHORD.
- Det totala utbytet av N-metylalanin var cirka 10 GM.
REAKTION AV N- metylalanin MED bensaldehyd FÖR ATT GE EPHEDRINE
(I NÄRVARO AV DMSO-LÖSNINGSMEDEL )
- DEN HÖGAVKASTANDE OCH MINDRE PROBLEMATISKA PROCESSEN ÄR ATT:-
- REAGERA 1 MOLL BENZALDEHYDE MED 2 MOLL N- metylalanin MED DMSO-LÖSNINGSMEDEL.
- VI REAGERAR 30ML BENZALDEHYDE OCH 60GM N-metylalanin(I tidigare steg gör vi 10 GM N-metylalanin, vi vet att denna syntes tar mycket tid så du borde göra 6 BATCHER samtidigt för att spara tid).
- DENNA REAKTION KOMMER ATT GE DIG ETT GANSKA BRA UTBYTE AV 27.5-30GM AV EN BLANDNING AV EFIDERIN OCH PSEUDOEFEDRIN (PUNKT ATT NOTERA ATT DESSA BÅDA ÄR ISOMERER OCH FUNGERAR PÅ MYCKET LIKNANDE SÄTT, DET ÄR BARA EFEDRIN ÄR MER POTENT ÄN PSEUDOEFEDRIN, OM DU VILL HA REN EFIDERIN HAR JAG EN ANNAN METHORD FÖR STORSKALIG PRODUKTION MEN FÖR DET BORDE DU HA EN FIN KUNSKAP OM ATT BRYGGA VIN ELLER WISKY. OCH ETT ÖVERSKOTT AV PENGAR OCH TID EFTERSOM TILLS DU HAR BEHÄRSKAT DET KOMMER DU ATT GÖRA EN RÖRA VARJE GÅNG.)
GER:- 27 G BLANDNING AV EFEDRIN OCH PSEUDOEFEDRINHYDROKLORID
- LÄGG NU 250 ML DMSO I EN RUND BOTTENKOLV MED EN KONDENSOR PÅ (ÅTERFLÖDESKONDENSOR). TILLÄGG EN MAGNETISK STIR BAR OCH 60GM N-metylalanin
- TA 30 ML BENSALDEHYD OCH HÄLL 10 ML AV DEN I DMSO-KOLVEN (ATT HÄLLA DEN I LITEN MÄNGD ÅT GÅNGEN GÖR REAKTIONEN LÄTTARE ATT FORTSÄTTA)
- VÄRM BLANDNINGEN TILL CIRKA ~ 100-110 DEG. C (ELLER HÖJ HELT ENKELT TEMPERATUREN TILLS DET BÖRJAR BUBBLA SOM NÄR PEPSI BUBBLAR) NÄR DET BÖRJAR BUBBLA SÄNKER DU TEMPERATUREN OCH LÅTER DET BUBBLA I ~ 1 TIMME OCH 30 MINUTER.
- TILLSÄTT YTTERLIGARE 10 ML AV 30 ML BENSALDEHYD OCH LÅT DET FRÄSA I EN TIMME OCH TRETTIO MINUTER. EFTER DET TILLSÄTT IGEN SISTA 10 ML AV 30 ML BENSALDEHYD EFTER DET LÅT DET FRÄSA UNDER GANSKA LÅNG TID(TEMPERATUREN I DETTA STEG BÖR VARA DEN LÄGSTA INSTÄLLNINGEN PÅ DIN VÄRMEPLATTA) HÖJ SEDAN TEMPERATUREN LÅNGSAMT TILLS DEN NÅR ~110-120 DEG. C
(OBSERVERA: TEMPERATUREN FÅR INTE ÖVERSTIGA 130 GRADER)
FRÅN DETTA STEG KOMMER VI ATT ARBETA PÅ MITT SÄTT
- GÅ TILL DIN NÄRMASTE ALLMÄNNA BUTIK OCH KÖP VIT VINÄGER, ANVÄND DEN SYNTETISKA OCH DESTILLERADE {ANVÄND INTE ÄPPELCYDER ELLER RISVINÄGER}
- (VI ANVÄNDER VINÄGER PÅ GRUND AV DESS EGENSKAPER FÖR ATT BRYTA DIMERKEDJAN) FÖR OVAN ANVÄNDA PORTIONER KOMMER VI ATT BEHÖVA CIRKA 600 ML VINÄGER. TILLSÄTT DET OCH TILLSÄTT SEDAN ~ 80 ML TOULEN I DET (TOULEN KRÄVS FÖR ATT SLUTA BILDA OTÄCKA BIPRODUKTER)
- EFTER ATT HA LAGT TILL DEM KOMMER DU ATT SE ETT LAGER AV TOULEN OVANFÖR DMSO OCH BLANDNING. VÄRM NU BLANDNINGEN (GÖR ÅTERFLÖDESKOKNING) I 4-6 TIMMAR (DET ÄR LÄNGE EFTERSOM VI VILL BRYTA DIMERERNA)[KOM IHÅG ATT KOKNINGSTEMPERATUREN SKA HÖJAS LÅNGSAMT I INTERVALLET 3-5 TIMMAR].
- LÅT NU BLANDNINGEN SVALNA. GENOM ATT GÖRA DET HAR DU FRAMGÅNGSRIKT BRUTIT UPP DIMERERNA OCH DETTA KOMMER ATT ÖKA UTBYTET. TILLSÄTT NU ~ 40-45 ML HCL (37% SALTSYRA) SOM VANLIGTVIS SÄLJS I KEMISKA BUTIKER SOM MUTARSYRA [GENOM ATT GÖRA DET SÄKERSTÄLLER DU ATT EFEDRIN FÖRBLIR BORTA FRÅN TOULENSKIKTET]
- I DETTA STEG LÄGG BLANDNINGEN I SEP-TRATTEN (SEPARATIONSTRATTEN) OCH SKAKA DEN. VÄNTA NU TILLS DEN ÅTERIGEN SEPARERAS I FORM AV LAGER(DET ÖVERSTA LAGRET KOMMER ATT VARA TOULEN SOM INNEHÅLLER ALL OREAGERAD BENSALEDHYD OCH ANDRA BIPRODUKTER) --------- (DET ANDRA LAGRET SOM HAR ALL DEN PRODUKT VI BEHÖVER LÖST I VATTEN)
- FÅ ALLT VATTEN OCH DMSO OCH PRODUKTSKIKTET OCH GÖR DET BASISISKT MED NATRIUMHYDROXID TILLS PH-NIVÅEN KRYSSAR 13 (TILLFÖR EXTREMT SMÅ MÄNGDER NaOH I TIDEN)
- FÖR ATT FÅ UT ALLA PRODUKTER FRÅN LÖSNINGEN ANVÄND ~100 ML TOULEN-EXTRAKT IGEN OCH TILLSÄTT 50 ML TOULEN.
- TVÄTTA NU BLANDNINGEN MED VATTEN EFTERSOM TOULEN ÄR OLÖSLIGT OCH DMSO ÄR LÖSLIGT(GENOM ATT GÖRA SÅ KOMMER DU ATT TA BORT DMSO FRÅN BLANDNINGEN).
LÅT VATTNET DROPPA FRÅN SEP. ÖVERFÖR SEDAN TOULENBLANDNINGEN TILL EN TORR BÄGARE OCH PASSERA TORR HCL-GAS I LÖSNINGEN.
GENOM ATT GÖRA DET KOMMER DU ATT FÅ CIRKA 30 G REN PSEUDOEFEDRIN OCH EFEDERINBLANDNING.
