tillverkning Pd/C - Palladium på kol

[BrownRiceSyrup]

Från vad jag samlar det är det bara att hitta lite aktiverat fint pulverkol, värma med 10% salpetersyralösning i några timmar. Skölj. Torka. Tillsätt 5 eller 10 viktprocent palladium i en bägare, lös upp med hcl / h202. Tillsätt i bägaren med aktivt kol och rör om en stund för att låta det suga. Tillsätt sedan myrsyra eller formaldehyd för att reducera/fälla ut på underlaget. Skölj. Klart. Eller hur?

några tips? förslag? Låter det här rätt?

hur mycket 10% pd / c anses vara "katalytisk" när man lägger till en reaktion? Jag antar att eftersom det är 7x bättre som en katalysator än koppar, skulle det vara en korrekt mängd att lägga till 1/5 eller 1/7 av den molära ekvivalenten av palladium av kopparklorid som ofta krävs i hemlig kemi ...?

 

[OrgUnikum]

Detta kommer att ge en sämre katalysator, om det i beskrivningen krävs en Pd-laddad katalysator med 3 % w/w måste man använda en med 30 % laddning för att ha en chans att få jämförbara resultat.

Att göra aktiva ädelmetallkatalysatorer själv är dock möjligt, men det är inte trivialt, så helst skulle man köpa katalysatorn från DEGUSSA till exempel (de är bäst), om du hittar någon som faktiskt kan köpa från dem och säljer till dig. Där finns specialkatalysatorer som är resistenta mot aminförgiftning för reduktiva amineringar och som kan återanvändas 10 till 50 gånger.

 

[BrownRiceSyrup]

Jag gjorde det i alla fall. Definitivt pyroforisk... fan lol.... Men jag antar att det inte betyder så mycket... Vad gör professionellt tillverkade katalysatorer bättre?

 

[OrgUnikum]

Först och främst naturligtvis det faktum att de är professionellt framställda

Att vara pyrofor är en fysikalisk egenskap och inte relaterad till vissa kemiska egenskaper. Jag ber om ursäkt.

Endast palladium- eller platinaatomer som befinner sig i oxidationstalet noll är katalytiskt aktiva och för att få dem dit måste de härledas från vissa föreningar på vissa sätt, om du på allvar vill syssla med detta: Det är genomförbart, de nödvändiga reagenserna är tillgängliga, processerna är genomförbara, det är dock en katalysator, och naturligtvis kan små föroreningar knulla dem kungligt upp så renhet av allt som används, åtminstone frånvaro av kända katalysatorgifter är viktigt.

Ja, ja, ja "visst något ..." låter som obfuskering, men det är jag inte och kommer därför att publicera en artikel eller två som beskriver en korrekt metod för högaktiv katalysatorberedning så snart jag kan hitta den i den osorterade dumpningen som är mitt personliga arkiv.

Jag har en. Anteckningar:
Startande palladiumförening är tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0) (Pd2dba3), vänligen notera (0) som betecknar metallens nolltillstånd. Låter som Unobtainium men detta är faktiskt lätt att framställa från fritt tillgängliga kemikalier och ett palladiumsalt som acetat eller klorid. Googla bara "framställning av ...." så dyker det upp.
Aktivt kol av hög kvalitet från kokosnötter är en utmärkt bärare och tillgänglig till realistiska kostnader, inget behov av snygga nanorör eller liknande.