Hej igen till experterna, vännerna och alla kemister
Jag har lagt upp ett hot om mitt problem med utbytet som det inte var mer än min fingertoppsstorlek, och några trevliga killar gav mig några råd och tips, och jag övervägde dem.
Så den här unga kemisten upprepade syntesen med sin trasiga hand
och kom till samma fråga, men tyckte om att dela mer detaljer för er kamrater hoppas kunna lösa gåtan
.
.
Min skala var
-25 g propiofenon
-50 ml av en utspädd Hbr (som jag hade gjort det via 20 g KBr i cirka 70-80 ml destillerat vatten, tillsätt 15 ml H2SO4 droppvis, fryst lösningen för att dela biprodukterna, värmdes sedan för att avdunsta och fick sedan den destillerade lösningen innehålla Hbr.)
-15ml H2O2 35% -75ml DCM
-75 ml DCM
-12 g Na2CO3 i 250 ml DW (destillerat vatten)
-35ml Metylamin 40% vattenlösning
-25 ml HCl 14% lösning (jag fick det från att späda 10 ml HCl 38% i 15 ml DW)
-ytterligare 10 ml DCM och 20 ml vatten innehåller 0,5 ml HCl
Nu är det dags för processen:
1. Tillsätt propio till kolven, tillsätt Hbr-lösning och tillsätt sedan H2O2 droppvis på cirka 40 minuter medan lösningen rördes om i rumstemperatur
2,3. Tillsätt DCM och tvätta den till neutraliserad (för tvättning överför jag reaktionsblandningen till karaffen, efter det häller jag tillbaka den i kolven).
4. Tillsätt Na2CO3-lösning uppdelad i 2 portioner (2x125 ml) och tvätta den sedan till neutraliserad.
5. Jag tillsätter all metylamin på en gång, sätter återflödeskylaren och rör om den i 1,5 timmar i rumstemperatur.
5.5 Jag tvättade den 3-4 gånger med cirka 75 ml DW, den var fortfarande alkalisk då.
6. Jag tillsatte Hcl-lösning (jag gjorde det för snabbt så mycket dimma uppstod i kolven, nästa gång ska jag hantera det), rörde om i 1 timme i rumstemperatur.
7. Jag tar ut dcm-skiktet, tvättar det med den surgjorda DW som jag sa tidigare. Sedan blandade jag första och detta vattenhaltiga skikt och tvättade dem med 10 ml DCM.
8Jag hällde lösningen i en bägare och värmde den tills kristallisation.
9. Det här är vad jag har fått fram
___________________
Jag måste räkna ut mitt misstag
Vad glömde jag?
Var hade jag fel?
Vänligen meddela mig!
.
Stor kärlek till alla ...
Jag har lagt upp ett hot om mitt problem med utbytet som det inte var mer än min fingertoppsstorlek, och några trevliga killar gav mig några råd och tips, och jag övervägde dem.
Så den här unga kemisten upprepade syntesen med sin trasiga hand
och kom till samma fråga, men tyckte om att dela mer detaljer för er kamrater hoppas kunna lösa gåtan.
.
Min skala var
-25 g propiofenon
-50 ml av en utspädd Hbr (som jag hade gjort det via 20 g KBr i cirka 70-80 ml destillerat vatten, tillsätt 15 ml H2SO4 droppvis, fryst lösningen för att dela biprodukterna, värmdes sedan för att avdunsta och fick sedan den destillerade lösningen innehålla Hbr.)
-15ml H2O2 35% -75ml DCM
-75 ml DCM
-12 g Na2CO3 i 250 ml DW (destillerat vatten)
-35ml Metylamin 40% vattenlösning
-25 ml HCl 14% lösning (jag fick det från att späda 10 ml HCl 38% i 15 ml DW)
-ytterligare 10 ml DCM och 20 ml vatten innehåller 0,5 ml HCl
Nu är det dags för processen:
1. Tillsätt propio till kolven, tillsätt Hbr-lösning och tillsätt sedan H2O2 droppvis på cirka 40 minuter medan lösningen rördes om i rumstemperatur
2,3. Tillsätt DCM och tvätta den till neutraliserad (för tvättning överför jag reaktionsblandningen till karaffen, efter det häller jag tillbaka den i kolven).
4. Tillsätt Na2CO3-lösning uppdelad i 2 portioner (2x125 ml) och tvätta den sedan till neutraliserad.
5. Jag tillsätter all metylamin på en gång, sätter återflödeskylaren och rör om den i 1,5 timmar i rumstemperatur.
5.5 Jag tvättade den 3-4 gånger med cirka 75 ml DW, den var fortfarande alkalisk då.
6. Jag tillsatte Hcl-lösning (jag gjorde det för snabbt så mycket dimma uppstod i kolven, nästa gång ska jag hantera det), rörde om i 1 timme i rumstemperatur.
7. Jag tar ut dcm-skiktet, tvättar det med den surgjorda DW som jag sa tidigare. Sedan blandade jag första och detta vattenhaltiga skikt och tvättade dem med 10 ml DCM.
8Jag hällde lösningen i en bägare och värmde den tills kristallisation.
9. Det här är vad jag har fått fram
___________________
Jag måste räkna ut mitt misstag
Vad glömde jag?
Var hade jag fel?
Vänligen meddela mig!
.
Stor kärlek till alla ...