MDA-syntes och THF-alternativ?

[Macondor]

-Använd inte glacial ättiksyra i reaktionen som Shulgin i styrenbildningen, kanske inte behöver? 3 veckor är mycket tid att göra magiska saker
-THF kan ersättas med andra lösningsmedel?
-Kan man använda NaBH4 eller cyanoNaBH4 för reduktionen?
-Jag ser att här för reaktionen med LAH inte använder inert atmosfär som Shulgin, kanske för att inte använda värme?

Här är tarzan RAW-syntesen (älskar det)

"" STEG 1 (Gör 'da nitroalkene)

Lös upp 1000 g piperonal i 500 g nitroetan som innehåller 66 g
cyklohexylamin och låt blandningen stå i cirka 3 veckor ... Krossa sedan din
"kycklinggul" nitroalkenkaka och tvätta den med cirka 2 liter frys
kall MeOH. Sprid ut för att torka...

UTBYTE: OM 1000 TILL 1100 g ...

STEG 2 (Reducera de ovan nämnda sakerna) ...

Till 200 g LiAlH4 upplöst i 10 L iskall vattenfri THF tillsätt droppvis
med kylning, 520 g rå MDP-2-NP (direkt från föregående steg)
upplöst i 5 L THF... Tillsatsen bör ta mellan 1 och 3 timmar med
korrekt kylning av reaktionsblandningen ...

Rör om vid rumstemperatur i 36 timmar ... (INGEN REFLUX!)

Tillsätt sedan 1000 ml IPA till blandningen som innehåller den nu reducerade föreningen för att
sönderdela det återstående LiAlH4 ... följt av 400 ml 15% vattenhaltig NaOH ...
Filtrera de fasta partiklarna (Al + Li salter) från reaktionsblandningen och tvätta FÖRSIKTIGT
filterkakan med de återstående 5 L THF från din 20 L trumma ...

Indunsta lösningsmedlen och kristallisera den fria basen "à la Shulgin" för att få
cirka 600 g (mellan 500 och 700 g) av produkten HCl.""

 

[Macondor]

"" STEG 1 (tillverkning av nitroalken)

Lös upp 1000 g piperonal i 500 g nitroetan som innehåller 66 g
cyklohexylamin och låt blandningen stå i cirka 3 veckor... Krossa sedan din
"kycklinggul" nitroalkenkaka och tvätta den med cirka 2 liter frys
kall MeOH. Sprid ut för att torka...

UTBYTE: OM 1000 TILL 1100 g ...

STEG 2 (Reducera de ovan nämnda sakerna) ...

Till 200 g LiAlH4 upplöst i 10 L iskall vattenfri THF tillsätt droppvis
med kylning, 520 g rå MDP-2-NP (direkt från föregående steg)
upplöst i 5 L THF... Tillsatsen bör ta mellan 1 och 3 timmar med
korrekt kylning av reaktionsblandningen ...

Rör om vid rumstemperatur i 36 timmar ... (INGEN REFLUX!)

Tillsätt sedan 1000 ml IPA till blandningen som innehåller den nu reducerade föreningen för att
sönderdela det återstående LiAlH4 ... följt av 400 ml 15% vattenhaltig NaOH ...
Filtrera de fasta partiklarna (Al + Li salter) från reaktionsblandningen och tvätta FÖRSIKTIGT
filterkakan med de återstående 5 L THF från din 20 L trumma ...

Indunsta lösningsmedlen och kristallisera den fria basen "à la Shulgin" för att få
cirka 600 g (mellan 500 och 700 g) av produkten HCl.""

-Använd inte glacial ättiksyra i reaktionen som Shulgin i styrenbildningen, kanske inte behöver? 3 veckor är mycket tid för att göra magiska saker
- THF kan ersättas med andra lösningsmedel?
-Kan man använda NaBH4 eller cyanoNaBH4 för reduktionen?
-Jag ser att här för reaktionen med LAH inte använder inert atmosfär som Shulgin, kanske för att inte använda värme?

 

[WillD]

Du kan använda reduktionen med vanligt amalgam, det kommer också att fungera bra. Användningen av ättiksyra i det första steget är önskvärt. Du kan också göra det första steget med uppvärmning snabbare. Använd ett överskott av nitroetan och omkristallisera en produkt från IPA för mer renhet.

 

[Macondor]

Tack för ditt svar.


-- Så i det första steget om jag värmer för snabb reaktion är det nödvändigt att använda ättiksyra och använda 1 ml nitroetan för grm av piperanol? som shulgin? och cyklohexylaminet kan stanna i 66 grm för 1 kg piperanol?
Jag behöver 5 liter ättiksyra eller kan jag använda mindre? , denna råa syntes är bra eftersom jag inte behöver för mycket reagenser, men behöver patienter och tid, jag är inte skynda je


-- Jag ser att jag kan ersätta THF med Diethyl Ether, finns det andra lösningsmedel som gör jobbet? om etern har BHT är ett problem? eller är bättre destillera deamon.

-- Vanlig amalgam? Vad menar du? Kan jag ersätta LAH med cyanoNaBh4 eller NaBH4?

-- Den inerta atmposher för reduktionen är nödvändig?

tack igen ledsen för alla frågor