MDA-syntes
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METYLENDIOXIAMFETAMINSYNTETIS: (från piperonal) Till en lösning av 15,0 g piperonal i 80 ml isättika tillsattes 15 ml nitroetan följt av 10 g cyklohexylamin. Blandningen hölls vid ångbadstemperatur i 6 timmar, späddes med 10 ml H2O, seedades med en kristall av produkten och kyldes över natten vid 10 °C. De ljusgula kristallerna avlägsnades genom filtrering och lufttorkades för att ge 10,7 g 1-(3,4-metylendioxyfenyl)-2-nitropropen med ett mp på 93-94 °C. Detta höjdes till 97-98 °C genom omkristallisation från ättiksyra. Den mer konventionella nitrostyrensyntesen, där man använder ett överskott av nitroetan som lösningsmedel och vattenfri ammoniumacetat som bas, ger en oren produkt med mycket dåligt utbyte. Nitrostyren har framgångsrikt framställts från komponenterna i kall MeOH, med vattenhaltig NaOH som bas.
En suspension av 20 g LAH i 250 mL vattenfri THF placerades under inert atmosfär och omrördes magnetiskt. Droppvis tillsattes 18 g 1-(3,4-metylendioxyfenyl)-2-nitropropen i lösning i THF och reaktionsblandningen hölls vid återflöde i 36 h. Efter att ha återförts till rumstemperatur förstördes överskottet av hydrid med 15 mL IPA, följt av 15 mL 15% NaOH. Ytterligare 50 mL H2O tillsattes för att slutföra omvandlingen av aluminiumsalterna till ett löst, vitt, lättfiltrerat fast ämne. Detta avlägsnades genom filtrering och filterkakan tvättades med ytterligare THF. Det kombinerade filtratet och tvättarna strippades från lösningsmedel under vakuum och återstoden löstes i utspädd H2SO4. Tvättning med 3x75 mL CH2Cl2 avlägsnade mycket av färgen, och vattenfasen gjordes basisk och extraherades på nytt med 3x100 mL CH2Cl2. Avlägsnande av lösningsmedlet gav 13,0 g av en gulfärgad olja som destillerades. Fraktionen som kokade vid 80-90 °C vid 0,2 mm vägde 10,2 g och var vattenvit. Den löstes i 60 mL IPA, neutraliserades med koncentrerad HCl och späddes med 120 mL vattenfri Et2O vilket gav en bestående grumlighet. Kristaller bildades spontant som avlägsnades genom filtrering, tvättades med Et2O och lufttorkades för att ge 10,4 g 3,4-metylendioxiamfetaminhydroklorid (MDA) med ett mp på 187-188 °C.
(från 3,4-metylendioxifenylaceton) Till en lösning av 32,5 g vattenfri ammoniumacetat i 120 ml MeOH tillsattes 7,12 g 3,4-metylendioxifenylaceton (se under MDMA för dess framställning) följt av 2,0 g natriumcyanoborhydrid. Den resulterande gula lösningen omrördes kraftigt och koncentrerad HCl tillsattes regelbundet för att hålla pH i reaktionsblandningen mellan 6 och 7, vilket bestämdes med ett externt fuktigt universal-pH-papper. Efter flera dagar återstod oupplösta fasta ämnen i reaktionsblandningen och ingen mer syra behövdes. Reaktionsblandningen tillsattes till 600 mL utspädd HCl, och detta tvättades med 3x100 mL CH2Cl2. De kombinerade tvättarna extraherades tillbaka med en liten mängd utspädd HCl, de vattenhaltiga faserna kombinerades och gjordes basiska med 25% NaOH. Detta extraherades sedan med 3x100 mL CH2Cl2, dessa extrakt kombinerades och lösningsmedlet avlägsnades under vakuum för att ge 3,8 g av en rödfärgad rest. Denna destillerades vid 80-90 °C vid 0,2 mm/Hg för att ge 2,2 g av en absolut vattenvit olja. Det fanns ingen uppenbar bildning av ett karbonatsalt när den exponerades för luft. Detta löstes i 15 ml IPA, neutraliserades med 25 droppar koncentrerad HCl och späddes med 30 ml vattenfri Et2O. Långsamt utkristalliserades vita kristaller av 3,4-metylendioxiamfetaminhydroklorid (MDA) som vägde 2,2 g och hade ett mp på 187-188 °C. Framställningen av formamid (en prekursor till MDMA) och acetamid (en prekursor till MDE) beskrivs under dessa poster.
DOSERING: 80 - 160 mg.
VARAKTIGHET: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
