mdma freebase och kristallisering

[CharmingKid]

Så jag har försökt få mdma i Al / Hg-amalgammetoden från PMK och metylamin och jag är inte säker på vad jag gjorde fel - efter 6 timmar försökte jag extrahera den mdma-fria basen med 25% NaOH-lösning och jag behövde hälla 100 ml av den tills jag märkte en förändring i konsistensen och ett lager av gul vätska (de första 3 bilderna från vänster). Efter extraktionen med NaOH-lösning och isopropanol indunstade jag IPA under vakuum och gjorde syra / basextraktionen med DCM och jag fick lite vätska i rätt färg - brun, men det var mer som vatten, inte olja (det 4: e fotot) men jag behöll ändå och försökte kristallisera det med HCl, aceton och xylen och i början såg det ut som om jag skulle få några kristaller - men jag fick bara något som såg ut som brunt pulver i slutet (de 2: e bilderna från höger).
Några idéer där jag gick fel?

 

[Acidosis]

Först, innan du fortsätter, kontrollera att den bruna produkten du fick överensstämmer med produktens egenskaper, lukt, smak och smältpunkt ... om det är mdma hcl och det inte är något natriumsalt eller andra salter som kan bildas av en misslyckad syntes. lösa upp återstoden i kokande metanol och låt lösningen svalna, det kommer säkert att kristallisera hårt, i vilket fall fortsätt med en standardrengöring och följ med en andra omkristallisering och du kommer att få den önskade produkten.

 

[Curiousonion]

smak???? Vad är det meningen att det ska smaka som?
När det gäller lukt har den den grova mdma lukten som root beer.

 

[Acidosis]

kontrollera att dess smak är riktigt bitter och om du kan kontrollera och jämföra smältpunkten, om dess smak är bitter och påminner dig om mdma som du har konsumerat, har du säkert smutsig mdma hcl, nu rengör du det och omkristalliserar det borde räcka, älskar lukten tydligen luktar det som den önskade produkten, därför fungerade dess syntes säkert. tid och övning kommer att ge dig bättre resultat. en hälsning.

 

[Curiousonion]

Ja, jag gjorde några som luktade så för 2 dagar sedan. Men jag tål inte lukten.
Visste inte att det var bittert, kan inte få mig själv att smaka på de där grejerna lol

 

[Chemical Ali]

Har du gjort denna syntes tidigare men med nitrometan istället för att direkt använda metylamin? SWiM föredrar det VÄLDIGT mer med Nitro. Jag är bara nyfiken. Antar att det är en fråga om åsikt verkligen. Kan vara värt att undersöka.

Vänliga hälsningar,
Ali