Mina utbyten var anständiga och renheten utmärkt. Jag gjorde hela reaktionen, med kristallisering, under en kväll. Reduktionen gick varm men var helt under kontroll, lätt att röra om, snabb och enkel att arbeta upp.
MATERIAL:
Jag ställde upp en två-liters trehalskolv med platt botten och pluggade en av halsarna. Jag ordnade så att jag hade en vanlig kondensor i det mittersta hålet. Apparaten placerades på min omrörare/värmeplatta.
Hur som helst är stegen som följer;
3.1. Foliekulorna dumpades i kolven. [FIGUR 4]
4. Därefter löstes 400 mg HgCl2 ( kvicksilver(II)klorid ) i 750 ml MeOH av laboratoriekvalitet.
5. Medan detta gjordes blandades 25 g MDP-2-P och 20 g nitrometan i en dropptratt med 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitrometan (CH3NO2);
Densitet nitrometan -->1,127 g/ml
molekylvikt --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml].
5,2 - 25 g MDP-2-P
Densitet MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekylvikt --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P var tre månader gammalt och hade förvarats i frysen. Den hade ursprungligen destillerats + luktade fortfarande gott
6. Dropptratten sattes på en sidohals på kolven.
7. När MeOH var klar (all HgCl2 upplöst), hälldes även den i kolven och kondensorn sattes på plats.
7.1 Den rördes om i 5-10 sekunder ungefär varje minut.
7.2 På mindre än 10 minuter syntes svaga bubblor, lösningen var grå och aluminiumet var betydligt mindre glänsande. Några bitar hade börjat flyta.
8. Isvatten började rinna genom kondensorn. Cirka 1,5 kg is i 2,5 liter vatten användes, i en 5-liters färghink.
9. Ventilen på dropptratten öppnades så att blandningen började droppa med cirkaen droppeper sekund.
10. Ungefär varje minut satte jag på omröraren i cirka 5 sekunder.
11. Efter bara några minuter började kolven värmas upp och jag började röra om kontinuerligt. Vid denna tidpunkt hade blandningen en mycket tydlig stålblå-grå färg.
12. Så småningom värmde reaktionen upp sig till ett imponerande återflöde och MeOH flödade nästan kontinuerligt från kondensorn.
13. Jag var tvungen att justera dropphastigheten då och då (en per sekund var lite för långsam) och jag avslutade tillsatsen efter 42 minuter.
14. Under reaktionens höjdpunkt följde jag noga med vad som hände, men jag behövde egentligen inte göra någonting alls förutom att se till att tillsatsen skedde i en takt som gjorde att det hela skulle ta 40-45 minuter. Allt annat skötte sig självt.
15. När jag hade några milliliter MDP-2-P-blandning kvar började reaktionen redan sakta ner, även om det fortfarande fanns några små aluminiumflingor synliga.
16. Blandningen började bli mycket trögflytande, så jag tillsatte ytterligare 50-75 ml MeOH genom kondensorn, vilket förbättrade situationen avsevärt. Jag lämnade sedan i ungefär en timme för att låta reaktionen avsluta sig själv.
17. När jag kom tillbaka hade allting svalnat avsevärt och blandningen var mestadels en amorf grå färg med bara de minsta vita fläckarna inblandade.
18. Jag blandade 700 mL vatten och 262 g NaOH i en bägare.
19. Medan detta svalnade tömde jag innehållet i reaktionskolven i en 4000 mL bägare. Lite mer (50 mL) MeOH i reaktionskolven lossade lätt det återstående slammet, och detta dumpades också i bägaren.
20. Därefter hälldes NaOH-lösningen i 4000 mL-bägaren med slammet. [figur 11]
21. En 3" omrörningsstav sattes i bägaren och den rördes om ordentligt. Det tidigare gråa slammet blev mörkare och NaOH började reagera med det kvarvarande aluminiumet, vilket skapade en skummande, illaluktande röra i bägaren. Den värmdes upp något men inte nämnvärt.
22. Detta fick stå och röra sig långsamt i ungefär en timme, då nästan alla bubblor var borta och skumbildningen hade minskat.
23. Jag äger ingen gigantisk sep-tratt, så jag bestämde mig för att extrahera blandningen direkt i bägaren. Detta fungerar faktiskt riktigt bra och kan vara enklare än att hantera en sep-tratt.
24. 500 mL toluen hälldes i bägaren och omröraren sattes på mycket hög hastighet i flera minuter.
25. Detta blandade de två faserna väl. Under de följande 15 minuterna eller så separerade toluenen ut till toppen.
26. Jag var orolig, eftersom toluenen nästan inte hade någon färg. Jag skulle förvänta mig att det skulle finnas kvar MDP-2-P med sin svaga färg, eller att vissa reaktionsföroreningar också skulle ge en färg. Men detta var något mjölkvitt. Toluen är kina svårt för mig att få, så nästa gång planerar jag att prova xylen istället. Jag misstänker att detta kommer att fungera bra.
27. Det mesta av toluenet hälldes av från toppen.
28. Ca 100 mL blev kvar, eftersom det blev svårt att få bort toluen utan att en del av vatten/slamlagret också rann ut. Ytterligare 250 mL toluen hälldes i bägaren och blandades noggrant. Även denna nästa extraktion hälldes av, denna gång med lite av slamlagret, och lades i sep-tratten. Det var nog inte mer än ca 15 mL toluen kvar som flöt på slammet i bägaren när jag var klar. Nu var det lätt att tappa av slamlagret i sep-tratten och bara lämna toluen kvar. Den första toluenextraktionen tillsattes sedan i sep-tratten.
29. Toluenen tvättades två gånger med mättat natriumbikarbonat, en gång med mättad NaCl och en gång med vatten. Alla tvättar var ganska rena och toluenen såg ännu renare ut än tidigare.
30. Toluenen dränerades till en tvättad, acetonsköljd, noggrant torkad bägare med cirka 35 g vattenfri MgSO4. Detta lämnades i ca 25 minuter och rördes om med en spatel två eller tre gånger. Därefter filtrerades det över i en ny bägare (också den supertorr) och MgSO4 i filtret tvättades med lite ny toluen.
31. En standard NaCl/H2SO4-generator för HCl-gas sattes upp, med en fraktioneringskolonn packad med CaCl2 (Damp-Rid från Home Depot) som torkrör. Ett gasdispergeringsrör med en porös glasskiva kopplades till torkröret och H2SO4 började droppa.
32. Gas började komma ut ur dispersionsröret, som jag sänkte ner i toluenfiltratet. Absolut ingenting hade hänt efter flera minuter och jag var övertygad om att jag hade gjort bort mig totalt. Sedan började det dyka upp lite vitt material här och där, och inom 30 sekunder fanns det gigantiska moln av puffig MDMA HCl som kaskaderade ut ur lösningen. Jag sket nästan på mig.
33. Jag skulle rekommendera att inte använda ett gasdispersionsrör, eftersom det verkar täppa till med kristaller och generera allvarligt mottryck i HCl-generatorn (men gör som du vill).
34. Vid ett tillfälle lossnade en glaspropp direkt från apparaten, det var så mycket tryck. Använd bara ett glasrör för att få in din HCl i toluenen.
35. Lösningen var så grumlig att jag inte kunde se om några fler kristaller fälldes ut, så jag bestämde mig för att sluta. Bägaren täcktes över och ställdes i frysen i en halvtimme. När den var kall filtrerades den med vakuum i en Buchner [FIGUR 18] , torkades sedan på en spegel under en glödlampa (för värme) och vägdes. Det blev totalt 8,26 g! [BILD 19]
36. Sedan satte jag igång med att gasa toluen igen. Och se och häpna, det var en annan massiv utfällning av kristaller.
36.1. Toluenen kyldes och filtrerades och filtratet torkades, vilket gav ytterligare 4,72 g!
37. Inställt på gas igen... det bara fortsätter att komma. Jag ger kristallerna lite tid att sedimentera, och nu verkar det verkligen inte komma mer ur lösningen. Kyler, filtrerar och torkar.
37.1 Den här gången var det 6,61 g mer!
38. Även om kristallerna hade en svag (och mycket behaglig) rotölslukt, bestämde jag mig för att inte omkristallisera eftersom kristallerna var bländande ljusvita och uppenbarligen av god renhet.
39. Totalt utbyte: 19,6 gram MDMA HCl - från 25 gram MD-P2P!!!
MATERIAL:
- MDP-2-P - 25 g
- ALUMINIUM - 27,5 g
- (Kvicksilver(II)klorid ) - 400 mg
- NITROMETAN - 20 g
- TOLUEN - 1 LITER
- En installation föratt generera TORR hcl-gas
- NaOH - 262 g
- Natriumbikarbonat - Tillräckligt för att mätta en lösning
- MgSO4 - 35 g
- Natriumklorid - Tillräckligt för att mätta en lösning
- MeOH - 1L
- Destillerat vatten - minst 1L
Jag ställde upp en två-liters trehalskolv med platt botten och pluggade en av halsarna. Jag ordnade så att jag hade en vanlig kondensor i det mittersta hålet. Apparaten placerades på min omrörare/värmeplatta.
Hur som helst är stegen som följer;
- Jag började med att skära Reynolds Heavy Duty aluminiumfolie i ca 1" rutor, för att få totalt 27,5 g. [FIGUR 1]
- Lägg nu 5 g partier i en liten Braun kaffekvarn och mala folien i 8-10 sekunder. [BILD 2]
- Folien kommer inte att bli riktigt "jordad" Detta fungerade otroligt bra. Det kanske låter konstigt att lägga sin folie i en kaffekvarn, men detta är utan tvekan ett genombrott i förberedelsen av aluminium för Al/Hg.
|
|
| Figur 1: 5 g folie i 1" rutor | Figur2: 5 g folie, efter 8-10 sekunders malning i en kaffekvarn från Braun |
|
|
| Figur3: Närbild av foliebollar | Figur4: 27,5 g folie i en 2000 mL kolv med platt botten |
3.1. Foliekulorna dumpades i kolven. [FIGUR 4]
4. Därefter löstes 400 mg HgCl2 ( kvicksilver(II)klorid ) i 750 ml MeOH av laboratoriekvalitet.
5. Medan detta gjordes blandades 25 g MDP-2-P och 20 g nitrometan i en dropptratt med 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitrometan (CH3NO2);
Densitet nitrometan -->1,127 g/ml
molekylvikt --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml].
5,2 - 25 g MDP-2-P
Densitet MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekylvikt --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P var tre månader gammalt och hade förvarats i frysen. Den hade ursprungligen destillerats + luktade fortfarande gott
6. Dropptratten sattes på en sidohals på kolven.
|
| Figur 5: Apparat |
7. När MeOH var klar (all HgCl2 upplöst), hälldes även den i kolven och kondensorn sattes på plats.
7.1 Den rördes om i 5-10 sekunder ungefär varje minut.
7.2 På mindre än 10 minuter syntes svaga bubblor, lösningen var grå och aluminiumet var betydligt mindre glänsande. Några bitar hade börjat flyta.
|
| Figur 6: Sammansmältningen är klar |
8. Isvatten började rinna genom kondensorn. Cirka 1,5 kg is i 2,5 liter vatten användes, i en 5-liters färghink.
9. Ventilen på dropptratten öppnades så att blandningen började droppa med cirkaen droppeper sekund.
10. Ungefär varje minut satte jag på omröraren i cirka 5 sekunder.
11. Efter bara några minuter började kolven värmas upp och jag började röra om kontinuerligt. Vid denna tidpunkt hade blandningen en mycket tydlig stålblå-grå färg.
|
|
| Figur 7: Reaktionen startar ~7 minuter | Figur 8: Närmar sig återflödestemperatur ~8 minuter |
12. Så småningom värmde reaktionen upp sig till ett imponerande återflöde och MeOH flödade nästan kontinuerligt från kondensorn.
13. Jag var tvungen att justera dropphastigheten då och då (en per sekund var lite för långsam) och jag avslutade tillsatsen efter 42 minuter.
14. Under reaktionens höjdpunkt följde jag noga med vad som hände, men jag behövde egentligen inte göra någonting alls förutom att se till att tillsatsen skedde i en takt som gjorde att det hela skulle ta 40-45 minuter. Allt annat skötte sig självt.
|
| Figur 9: Reaktionen går för fullt, ~15 minuter |
15. När jag hade några milliliter MDP-2-P-blandning kvar började reaktionen redan sakta ner, även om det fortfarande fanns några små aluminiumflingor synliga.
16. Blandningen började bli mycket trögflytande, så jag tillsatte ytterligare 50-75 ml MeOH genom kondensorn, vilket förbättrade situationen avsevärt. Jag lämnade sedan i ungefär en timme för att låta reaktionen avsluta sig själv.
17. När jag kom tillbaka hade allting svalnat avsevärt och blandningen var mestadels en amorf grå färg med bara de minsta vita fläckarna inblandade.
18. Jag blandade 700 mL vatten och 262 g NaOH i en bägare.
19. Medan detta svalnade tömde jag innehållet i reaktionskolven i en 4000 mL bägare. Lite mer (50 mL) MeOH i reaktionskolven lossade lätt det återstående slammet, och detta dumpades också i bägaren.
20. Därefter hälldes NaOH-lösningen i 4000 mL-bägaren med slammet. [figur 11]
|
|
| Figur 10: Slam i bägaren | Figur11: Slam efter tillsats av NaOH och lite omrörning |
21. En 3" omrörningsstav sattes i bägaren och den rördes om ordentligt. Det tidigare gråa slammet blev mörkare och NaOH började reagera med det kvarvarande aluminiumet, vilket skapade en skummande, illaluktande röra i bägaren. Den värmdes upp något men inte nämnvärt.
22. Detta fick stå och röra sig långsamt i ungefär en timme, då nästan alla bubblor var borta och skumbildningen hade minskat.
23. Jag äger ingen gigantisk sep-tratt, så jag bestämde mig för att extrahera blandningen direkt i bägaren. Detta fungerar faktiskt riktigt bra och kan vara enklare än att hantera en sep-tratt.
24. 500 mL toluen hälldes i bägaren och omröraren sattes på mycket hög hastighet i flera minuter.
25. Detta blandade de två faserna väl. Under de följande 15 minuterna eller så separerade toluenen ut till toppen.
|
|
| Figur 12: Bubblande när NaOH reagerar med kvarvarande aluminium | Figur 13: Toluen efter blandning, mestadels färdigseparerad. |
27. Det mesta av toluenet hälldes av från toppen.
28. Ca 100 mL blev kvar, eftersom det blev svårt att få bort toluen utan att en del av vatten/slamlagret också rann ut. Ytterligare 250 mL toluen hälldes i bägaren och blandades noggrant. Även denna nästa extraktion hälldes av, denna gång med lite av slamlagret, och lades i sep-tratten. Det var nog inte mer än ca 15 mL toluen kvar som flöt på slammet i bägaren när jag var klar. Nu var det lätt att tappa av slamlagret i sep-tratten och bara lämna toluen kvar. Den första toluenextraktionen tillsattes sedan i sep-tratten.
|
|
| Bild 14: På väg att tappa av den allra sista biten slamvatten | Bild 15: Tvättning. Både toluen och tvätten är mycket rena, och gränssnittet mellan skikten är knappt synligt 3/4 av vägen ner i bilden. |
29. Toluenen tvättades två gånger med mättat natriumbikarbonat, en gång med mättad NaCl och en gång med vatten. Alla tvättar var ganska rena och toluenen såg ännu renare ut än tidigare.
30. Toluenen dränerades till en tvättad, acetonsköljd, noggrant torkad bägare med cirka 35 g vattenfri MgSO4. Detta lämnades i ca 25 minuter och rördes om med en spatel två eller tre gånger. Därefter filtrerades det över i en ny bägare (också den supertorr) och MgSO4 i filtret tvättades med lite ny toluen.
31. En standard NaCl/H2SO4-generator för HCl-gas sattes upp, med en fraktioneringskolonn packad med CaCl2 (Damp-Rid från Home Depot) som torkrör. Ett gasdispergeringsrör med en porös glasskiva kopplades till torkröret och H2SO4 började droppa.
32. Gas började komma ut ur dispersionsröret, som jag sänkte ner i toluenfiltratet. Absolut ingenting hade hänt efter flera minuter och jag var övertygad om att jag hade gjort bort mig totalt. Sedan började det dyka upp lite vitt material här och där, och inom 30 sekunder fanns det gigantiska moln av puffig MDMA HCl som kaskaderade ut ur lösningen. Jag sket nästan på mig.
|
|
| Figur 16: Kristaller bildas när HCl lämnar gasdispersionsröret. | Figur 17: Närmar sig slutet av denna gasningskörning. Kristallerna sedimenterar och har bildat ett tjockt lager i botten av bägaren. |
33. Jag skulle rekommendera att inte använda ett gasdispersionsrör, eftersom det verkar täppa till med kristaller och generera allvarligt mottryck i HCl-generatorn (men gör som du vill).
34. Vid ett tillfälle lossnade en glaspropp direkt från apparaten, det var så mycket tryck. Använd bara ett glasrör för att få in din HCl i toluenen.
35. Lösningen var så grumlig att jag inte kunde se om några fler kristaller fälldes ut, så jag bestämde mig för att sluta. Bägaren täcktes över och ställdes i frysen i en halvtimme. När den var kall filtrerades den med vakuum i en Buchner [FIGUR 18] , torkades sedan på en spegel under en glödlampa (för värme) och vägdes. Det blev totalt 8,26 g! [BILD 19]
36. Sedan satte jag igång med att gasa toluen igen. Och se och häpna, det var en annan massiv utfällning av kristaller.
36.1. Toluenen kyldes och filtrerades och filtratet torkades, vilket gav ytterligare 4,72 g!
37. Inställt på gas igen... det bara fortsätter att komma. Jag ger kristallerna lite tid att sedimentera, och nu verkar det verkligen inte komma mer ur lösningen. Kyler, filtrerar och torkar.
37.1 Den här gången var det 6,61 g mer!
38. Även om kristallerna hade en svag (och mycket behaglig) rotölslukt, bestämde jag mig för att inte omkristallisera eftersom kristallerna var bländande ljusvita och uppenbarligen av god renhet.
|
|
| Figur 18: En Buchner-tratt tätt packad med kristaller | Figur 19: 8,26 gram MDMA HCl, hackat och torkande på en spegel |
39. Totalt utbyte: 19,6 gram MDMA HCl - från 25 gram MD-P2P!!!
