Syntes av mefedron (4-MMC) från haloketon i etylacetat. 1-10 kg skala.

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenser:
1. 4'-Metylpropiofenon (CAS 5337-93-9) 1 kg;
2. Bromvätesyra 48% 1300 ml;
3. Väteperoxid 35% 750 ml;
4. Natrium/kaliumhydroxid 25% (NaOH/KOH) vattenlösning;
5. Destillerat vatten;
6. Etylacetat 6 l;
7. Metylamin 40% aq - 2 l;
8. Aceton - 8 l;
9. Saltsyra (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropylalkohol;

Utrustning och glasvaror:
1. Vågar;
2. Mantelförsedd 10 L reaktor utrustad med återflödeskylare, dropptratt, termometer, toppomrörare och temperaturkontrollsystem;
3. Värmepump;
3. Kylpump;
4. Vakuumkälla;
5. Hinkar;
6. Frys;
7. Pyrexskålar;
8. Nutsche-filter;
9. pH-indikatorpapper;

Etapp 1. Halogenering

1. 4'-Metylpropiofenon 1000 g tillsätts i en 10 L reaktorkolv.

2. Bromsyra (HBr) 1300 g 48% hälls i kolven och omrörs under 5 min.
3 . Väteperoxid 750 g 35% tillsätts i en dropptratt 1 l.
4. Väteperoxid tillsätts droppvis till den omrörda reaktionsblandningen.
5. Brom frigörs under tillsatsen av väteperoxid till blandningen, löses i lösning och reageras.
6. Väteperoxid måste tillsättas i lämplig takt så att reaktionsblandningen blir färglös.
7. Reaktionsblandningens temperatur måste hållas lägre än 65 °C. En extern kylning används vid överhettning. Om reaktionstemperaturen är högre stoppas tillsatsen av väteperoxid.
8. Den andra delen av missfärgningsreaktionen kan genomföras under längre tid. Väteperoxid tillsätts i enlighet med reaktionstemperaturen.
9. Reaktionsblandningen får stå i 12 timmar under konstant omrörning vid rumstemperatur så snart all väteperoxid har tillsatts.
10. Efter 12 h bildas en fällning.
11. Natriumbikarbonat aq-lösning tillsätts till reaktionsblandningen för att nå neutralt pH 6-7, rör om väl. Blandningen med 2-brom-4'-metylpropiofenon filtreras genom en Buchner-tratt. Produkten tvättas med en liten mängd destillerat vatten.
12. Rå 2-brom-4'-metylpropiofenon (CAS 1451-82-7) används för ytterligare reaktioner. Teoretiskt utbyte upp till 1530 g. Praktiskt utbyte är nästan kvantitativt (videoutbyte 94%).

13. Denresulterande produkten lämnas kvar i reaktorn.

Steg 2. Metaminering.

1. Etylacetat 6 l hälls i reaktorn.
2. Reaktionsblandningen omrörs och värms upp i den mantlade reaktorn till 30 °C med hjälp av värmesystemet.
3. Blandningen omrörs tills hela mängden 2-brom-4'-metylpropifenon (CAS 1451-82-7) har lösts upp.
4. Omrörningen stoppas. Reaktionsblandningen lämnas för skiktseparering. Ett bottenskikt dräneras genom en bottenkran i reaktorn.
5. Omröraren sätts på och metylamin 40% aq 2 l tillsätts på en gång.
6. Blandningen omrörs i 20 minuter och temperaturen hålls under 65 °C.
7. Upprepa steg 4.
8. Därefter värms blandningen upp till 55 °C och reaktorns vakuumpump slås på. Även kylpumpen till reaktorkondensorn slås på.
9. All mängd etylacetat eller den största delen av den destilleras bort.
10. Vakuumpumpen stängs av. Aceton tillsätts i reaktorn under konstant omrörning.
11. Saltsyra (500 ml) placeras i dropptratten och tratten monteras på reaktorhalsen.
12. Saltsyra tillsätts droppvis för att nå pH 5 under konstant omrörning. En liten mängd (~2-5 ml) av reaktionsblandningen dräneras från reaktorns bottenkran för att kontrollera pH med hjälp av pH-indikatorremsan. Provet hälls tillbaka i reaktionsblandningen.
13. Därefter hälls blandningen i en hink och hinken ställs i en frys i 12 timmar.

Steg 3. Filtrering.
1. Ett vakuumfiltreringssystem (Nutsche-filter, filterduk, vakuumpump) monteras och installeras.
2. Vakuumpumpen sätts på.
3. En hink med innehåll från steg 13 et app 2 hälls iNutsche-filtret.
4. Blandningen filtreras och pressas tills trattens innehåll har blivit fast.
5. En kall torr aceton hälls på den fasta produkten i tratten i flera små portioner under filtreringen.
6. Acetonen filtreras. Steg 5 upprepas om det fasta ämnet inte är vitt.
7. Den vita fasta 4-MMC-produkten flyttas till en pyrexskål för torkning efter filtrering.
8. Pyrexskålen med 4-MMC placeras i ett torrt, välventilerat och varmt rum.
9. 4-MMC-produkten torkas till en konstant massa. Produkten blandas och mals med jämna mellanrum för att öka torkningshastigheten.

Steg 4. Omkristallisering.
Kristallisering av mefedron (4MMC)

 

[woohoo]

Borde det inte separeras från n-metylacetamid?
Verkar dess smutsiga reaktion, hur mycket ger det i jämförelse med nmp eller aromatiskt lösningsmedel?

 

[yin-yang]

N-metylacetamid bör vara lösligt i aceton, men jag kunde inte hitta hur mycket. Freebase är verkligen svart och resulterande pulver blir grönt vid tillsats av kristalliserande lösningsmedelsblandning (oreagerad keton?). Det är säkert att anta att detta inte är det renaste förfarandet.

Vissa svär att någon annan reaktion förutom en som använder NMP som lösningsmedel ger mycket, mycket sämre resultat i slutprodukten. Mer av den snabba höga utan någon eufori.

Körde du GC-MS för att se om det finns några föroreningar i resulterande pulver / kristaller?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Hej, förmodligen har du gjort något fel eller så är dina reagenser inte så bra. Ja, vi gjorde GC-MS. 96,4 % 4-MMC

 

[yin-yang]

Jag har inte provat den här reaktionen än. Jag tittade på video publicerad här jod-ketonamination. Där såg jag att freebase är svart och att pulvret ändrade färg när det förbereddes för kristallisering. Kanske var det svart orsak till att jod var lämnande grupp i motsats till brom.
Frågor för att bekräfta:

1. Resultaten ovan är från etylacetat som lösningsmedel?
2. Har du gjort denna reaktion med EA och bromoketon, ser freebase annorlunda ut?
3. Jag märkte från video att kristaller från EA ser glasliknande ut, medan NMP är mycket vitare. Jag läste ditt inlägg om stereokemi av 4-MMC hur S- och R-enantiomerer bildar olika utseende kristaller, är båda dessa kristaller lika racemiska?
4. Har du märkt någon skillnad i subjektiv effekt mellan EA och säg NMP i slutprodukten?

Tack för att du publicerar dessa resultat.

 

[DavidNichols]

Kan du vara snäll och länka mig till det inlägget?

 

[G.Patton]

Jag minns faktiskt inte säkert. Förmodligen ja.
Ja, det här är racemiska kristaller.
Jag har inte smakat på produkten som alla goda vinproducenter =)

 

[StarWars]

8. Därefter värms blandningen upp till 55
i videon står det tydligt inget behov av att värma upp. och här skrev någon att sedan värma upp det för vad händer om blandningen når själva temperaturen inte högre än 65 °.

 

[G.Patton]

Hej, 55 deg * C är nödvändigt för att vakuumindunstning av lösningsmedel och metylaminöverskott. Det är valfritt förfarande.

 

[Chemix-Express]

Jag är mycket nyfiken på denna syntes, om några dagar kommer jag att ha möjlighet att testa den, så jag har några frågor:
1. i steg 2, punkt 10 istället för Acetone kan jag använda IPA? När jag använder HCL 35-37% aq i kombination med Acetone blir det alltid mycket färg, 1,4-Dioxane hjälpte men är väldigt dyrt. Tror ni att IPA kommer att fungera?
2. Steg 2, punkt 5 säger att man ska tillsätta all m40 på en gång, medan punkt 6 säger att man ska hålla temperaturen under 65 grader C. Kan jag kontrollera temperaturen genom att gradvis tillsätta m40, eller nödvändigtvis med ett externt kylskåp?
3. Ska jag räkna reaktionstiden (20 minuter) från det att jag är klar med att tillsätta m40?
4. Jag är nyfiken på varför det finns så lite information om syntesen av 4MMC i etylacetat när blandningen varken i början eller under reaktionen behöver värmas upp och etylacetat i sig är mycket billigt. Följs detta av låg avkastning/renhet i reaktionen?
5. För att hålla saker och ting korta, skulle förhållandet 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l etylacetat vara bra, eller är det bättre att ge 1,5 l m40 och 2,5 l etylacetat för varje kg bk4?

 

[little-flower]

Kan vi utföra den här reaktionen med 12 % H202? Jag tror att det kanske är bra""

 

[StarWars]

U kan göra

 

[Rush-Benzo]

Om jag använder färdig BK4, hur mycket ska jag ge den för en 2L m40?

 

[G.Patton]

Hej, du kan öka mängden reagens proportionellt. Läs Moles, gram, liter och kemiska beräkningar ämne.

 

[xoxo2.0]

detta är @G.Patton s 1000:e reaktionspoäng

 

[Rush-Benzo]

Jag syftade på något helt annat. Jag vet inte hur mycket slutlig BK4 du kom ut med efter att ha slutfört steg 1. Jag vill börja från steg 2 och jag vet inte hur mycket BK4 jag ska använda. Hur mycket kom du ut med efter steg 1?

 

[G.Patton]

Cirka 1350-1450 g 2-bromo-4'-metylpropifenon från första steget.

 

[Rush-Benzo]

Tack så mycket för det.

Om det inte är något problem ska jag ställa en fråga till. I steg 2 punkt 9 säger du att du ska destillera minst hälften av etylacetatet, vad är det tänkt att göra? I instruktionsvideon sägs det att detta steg är valfritt. Genom att utelämna det kommer jag att förlora effektivitet, kvalitet eller kommer det bara att göra det lättare för mig att arbeta med en mindre volym vätskor?

Jag håller på att köpa en kraftfull vakuumpump, av nyfikenhet kommer jag att fråga hur lång tid det tar att destillera dessa 6L etylacetatuppvärmning till 55 grader?

 

[StarWars]

Titta på videon om du använder 1 kg bk4 behöver du 2 liter etylacetat och 2 liter metyloamin.
Där säljer de 6 l på videon haha

 

[G.Patton]

>>>I steg 2 punkt 9 säger du att du ska destillera minst hälften av etylacetatet, vad är det meningen att detta ska göra?
Det är nödvändigt för att kristallisera din mephedrone.
>>>Genom att utelämna det kommer jag att förlora effektivitet, kvalitet eller kommer det bara att göra det lättare för mig att arbeta med en mindre volym vätskor?
Du kommer att destillera det i alla fall, det är bättre att göra i detta skede för att få större utbyte under HCl-tillsats.

 

[StarWars]

du lägger den på en elektrisk spis och den avdunstar med 50% av lösningsmedlet efter tvätt men det finns fortfarande många misstag i den här videon. du rengör 1x vatten + soda sedan 3 gånger vatten sedan avdunstar du 50% sedan lägger du till magnesiumsolfat för att inte förlora produkten och surgör och det är det. Jag har en liknande video på en gammal bärbar dator där de använder dcm istället för etylacetat. Enligt min mening är det ingen mening att avdunsta, jag gjorde det utan det och det fanns inga problem i syntesen

 

[G.Patton]

Vilken avkastning fick du? Samma?