original synth by krz ^_^
3,4,5-trimethoxynitrostyrene:
Placera följande i en 2L RBF:
✮ 250 g 3,4,5-trimetoxibensaldehyd
✮ 500 ml nitrometan
✮ 10 g ammoniumacetat (vattenfritt)
Förfarande:
✮ Försiktigt återflöde under 5-6 timmar
✮ Kyl och destillera bort eventuellt kvarvarande nitrometan
Om den kristallina massan förhindrar destillation, avlägsna den genom vakuumfiltrering och använd det som samlas upp ELLER destillera bort den filtrerade nitrometanlösningen för att samla upp ytterligare en skörd kristaller (Om kristallerna sitter fast i kolven, hoppa till nästa steg)
✮ Tillsätt tillräckligt med kokande MeOH för att lösa upp hela massan (om den har fastnat i kolven, hoppa annars över detta steg, filtrera och kristallisera om en gång från kokande MeOH)
✮ Dekantera, kyl och vakuumfiltrera, upprepa omkristalliseringen om kristallerna inte är en ren gul färg (vilket de vanligtvis är)
Hydrogenering:
✮ 15g Pd/C 5% ✮ 175g
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyren
✮ 2,5 l vattenfri EtOH
✮ 100 ml 31,45 % HCl
Procedur:
✮ Tillsätt reagenserna i fatet, börja kraftig omrörning
✮ Avlägsna atmosfären och tryck upp till 75psi med H2
✮ Reagera i 8-10 timmar eller tills H2-upptaget helt har upphört
✮ Evakuera H2 utåt, dammsug kärlets inre, låt H2 försvinna och öppna sedan kärlet
✮ Vakuumfiltrera bort Pd/C
✮ Återfiltrera genom celit för maximal återvinning/avlägsnande av Pd/C
✮ Destillera blandningen tills etanolfraktionen börjar upphöra
✮ Kyl och ta upp det som är kvar i 2L 3N HCl
Återstoden kan se något svart/brun ut här, men oroa dig inte, detta kommer att klaras upp. Om hydrogeneringen inte blev fullständig kommer en del oreagerad nitrostyren att finnas kvar, detta ska filtreras från lösningen.
✮ Tvätta med 2x125 ml DCM
✮ Basifiera till pH>11 droppvis och under omrörning med mättad NaOH-lösning
✮ Extrahera 3x125ml DCM
✮ Torka över NaSO4 (250 g) i 15 minuter
✮ Filtrera bort NaSO4 och bubbla DCM med vattenfri HCl(g). När kristalliseringen har upphört kan det vara fördelaktigt att filtrera och torka om ✮ DCM med ytterligare 100 g NaSO4 och sedan bubbla lite till.
✮ Samla HCl-saltkristaller genom filtrering
✮ S lutligt massutbyte = 168,74 g meskalin HCl ✮
Tillägg: I en Ghetto Reactor (tm) placerades 890g 3,4,5-MeO-nitrostyren (du vet vilken), detta löstes i EtOH (2l), och 80ml från flaskan betongrengörare tillsattes (31,45%), sedan tillsattes 25g 3% Pt / C och reaktorn rördes kraftigt. Reaktionen kyldes i ett isbad. Atmosfären avlägsnades och 80psi H2 tillsattes. Tryck tillfördes efter behov och när reaktionen var fullständig (6 timmar) filtrerades den genom celit, tvättades med DCM och basifierades sedan med aq. ammoniak (500 ml), den extraherades sedan med 4 200 ml portioner DCM. DCM bubblades med HCl-gas för att producera 588,54 g meskalinhydroklorid.
3,4,5-trimethoxynitrostyrene:
Placera följande i en 2L RBF:
✮ 250 g 3,4,5-trimetoxibensaldehyd
✮ 500 ml nitrometan
✮ 10 g ammoniumacetat (vattenfritt)
Förfarande:
✮ Försiktigt återflöde under 5-6 timmar
✮ Kyl och destillera bort eventuellt kvarvarande nitrometan
Om den kristallina massan förhindrar destillation, avlägsna den genom vakuumfiltrering och använd det som samlas upp ELLER destillera bort den filtrerade nitrometanlösningen för att samla upp ytterligare en skörd kristaller (Om kristallerna sitter fast i kolven, hoppa till nästa steg)
✮ Tillsätt tillräckligt med kokande MeOH för att lösa upp hela massan (om den har fastnat i kolven, hoppa annars över detta steg, filtrera och kristallisera om en gång från kokande MeOH)
✮ Dekantera, kyl och vakuumfiltrera, upprepa omkristalliseringen om kristallerna inte är en ren gul färg (vilket de vanligtvis är)
Hydrogenering:
✮ 15g Pd/C 5% ✮ 175g
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyren
✮ 2,5 l vattenfri EtOH
✮ 100 ml 31,45 % HCl
Procedur:
✮ Tillsätt reagenserna i fatet, börja kraftig omrörning
✮ Avlägsna atmosfären och tryck upp till 75psi med H2
✮ Reagera i 8-10 timmar eller tills H2-upptaget helt har upphört
✮ Evakuera H2 utåt, dammsug kärlets inre, låt H2 försvinna och öppna sedan kärlet
✮ Vakuumfiltrera bort Pd/C
✮ Återfiltrera genom celit för maximal återvinning/avlägsnande av Pd/C
✮ Destillera blandningen tills etanolfraktionen börjar upphöra
✮ Kyl och ta upp det som är kvar i 2L 3N HCl
Återstoden kan se något svart/brun ut här, men oroa dig inte, detta kommer att klaras upp. Om hydrogeneringen inte blev fullständig kommer en del oreagerad nitrostyren att finnas kvar, detta ska filtreras från lösningen.
✮ Tvätta med 2x125 ml DCM
✮ Basifiera till pH>11 droppvis och under omrörning med mättad NaOH-lösning
✮ Extrahera 3x125ml DCM
✮ Torka över NaSO4 (250 g) i 15 minuter
✮ Filtrera bort NaSO4 och bubbla DCM med vattenfri HCl(g). När kristalliseringen har upphört kan det vara fördelaktigt att filtrera och torka om ✮ DCM med ytterligare 100 g NaSO4 och sedan bubbla lite till.
✮ Samla HCl-saltkristaller genom filtrering
✮ S lutligt massutbyte = 168,74 g meskalin HCl ✮
Tillägg: I en Ghetto Reactor (tm) placerades 890g 3,4,5-MeO-nitrostyren (du vet vilken), detta löstes i EtOH (2l), och 80ml från flaskan betongrengörare tillsattes (31,45%), sedan tillsattes 25g 3% Pt / C och reaktorn rördes kraftigt. Reaktionen kyldes i ett isbad. Atmosfären avlägsnades och 80psi H2 tillsattes. Tryck tillfördes efter behov och när reaktionen var fullständig (6 timmar) filtrerades den genom celit, tvättades med DCM och basifierades sedan med aq. ammoniak (500 ml), den extraherades sedan med 4 200 ml portioner DCM. DCM bubblades med HCl-gas för att producera 588,54 g meskalinhydroklorid.