Reaktionerna sker enligt schema 1.
Aluminiumfolie placeras i en 2 L kolv och fylls med vatten, se till att folien är nedsänkt under vattenskiktet. Fig 1
Torr kvicksilver(II)klorid tillsätts och kraftig omrörning utförs tills väte utvecklas aktivt och ett matt utseende framträder på folien. Fig 2
Fig. 3
Fig. 4
Därefter töms lösningen och aluminiumamalgamet tvättas två gånger med destillerat vatten. Fig 5
Iskallt vatten bör beredas i förväg för kylning av kolven. Till det erhållna aluminiumamalgamet tillsätts metylamin, natriumkloridlösning, P2P och IPA. Återflödeskylaren ansluts till kolven och en exoterm reaktion inleds efter cirka 20-30 minuter. Fig 6
Fig 7
Bild 8
Reaktorn bör kylas om temperaturen överstiger 50-60°C. Fig 9
Bild 10
Bild 11
Reaktionen sker fullständigt på cirka 3 timmar, under vilken reagensen förvandlas till en grå massa. Fig 12
Till reaktionsmassan tillsätts 10 mL 25% NaOH för att lösa upp eventuellt aluminium som inte reagerat. Blandningen får sedan stå i 30-40 minuter tills vätgasutvecklingen upphör. Fig 13
Fig 14
Lösningen separeras från fällningen genom filtrering, dekantering eller centrifugering. Fällningen tvättas ytterligare med etanol eller IPA för att extrahera metamfetaminet. Fig 15
Fig. 16
Den erhållna metamfetaminlösningen extraheras med flera portioner diklormetan. Fig. 17
Fig. 18
Diklormetanskiktet separeras med hjälp av en separeringstratt. Om det finns ett överskott av andra lösningsmedel som etanol och isopropanol kan det bli en betydande volymökning. I sådana fall tvättas det organiska skiktet med vatten för att avlägsna alkoholerna. Ibland kan det vara svårt att avgöra var det organiska skiktet (målskiktet) och vattenskiktet befinner sig på grund av deras olika densitet. För att bestämma var målskiktet finns kan man ta en droppe av lösningen med en pipett och gnugga den mellan fingrarna. Det organiska skiktet (DCM) kommer nästan omedelbart att torka och lämna en behaglig lukt av den bildade aminen, som skiljer sig från den starka lukten av metylamin. Det vattenhaltiga skiktet reagerar starkt alkaliskt och ger en tvålkänsla mellan fingrarna när det gnuggas. Det separerade DCM-skiktet filtreras vid behov och torkas ytterligare med vattenfritt natriumsulfat. Fig 19
Skikt av metamfetaminextrakt i diklormetan efter torkning med vattenfritt natriumsulfat. Fig. 20
Det torkade diklormetanskiktet överförs till en destillationsanläggning med vattenbad. Vid en temperatur på 90°C indunstas och destilleras hela diklormetanet bort. Fig 21
Bild 22
Efter destillationsprocessen innehåller kolven den metamfetaminfria basen med sin karakteristiska lukt. Fig 23
Den erhållna fria basen Metamfetamin filtreras genom ett pappersfilter och filtret sköljs dessutom med etanol. Fig 24
Därefter leds en ström av gasformig väteklorid in i lösningen av metamfetaminet i etanol. Vätekloridgas kan genereras genom att man långsamt droppar svavelsyra på ammoniumklorid. Fig 25
Fig 26
Fig 27
Under denna process bör färgen på lösningen ändras från gul till en rik rosa, vilket är ett tecken på att den önskade metamfetamin bildas. Fig 28
Fig 29
Fig 30
Bild 31
Fig. 32
Fig. 33
Den erhållna lösningen indunstas tills kristallisering sker. Fig 34
Fig 35
Bild 36
Bild 37
Den kristalliserade massan placeras på ett filter och tvättas med flera minimala möjliga portioner dietyleter. Fig 38
Fig. 39
Bild 40
Därefter tvättas massan snabbt med aceton, filtreras och torkas på filtret. Fig 41
Fig 42
Från 10 g P2P bör det ge 13,84 g metamfetaminhydroklorid, vilket motsvarar ett utbyte på 100 %, förutsatt fullständig omvandling och maximal produktbildning.
Utbytet i detta experiment är följande:
10,2 g eller 73 % efter tvättning med dietyleter
9,6 g eller 69 % efter tvättning med aceton.
Reagenser och material:
- Aluminiumfolie, 14 µm, 10,5 g
- Kvicksilver(II)klorid, 0,1 g
- Destillerat vatten, 3 L
- P2P (fenyl-2-propanon), 10 g
- Metylamin 39%, 25-30 mL
- Natriumklorid, 10 g i 30 mL vatten
- Isopropylalkohol (IPA), 150 mL
- Diklormetan, 150-200 mL
- Etanol 88%, 25 mL
- Ammoniumklorid, 50-100 g
- Koncentrerad svavelsyra 80%, 15 mL
- Vatten av teknisk kvalitet, 2 L med 500 g is
- Vattenfritt natriumsulfat, 20-30 g
- 10 mL 25% NaOH (natriumhydroxid)
- Dietyleter, 15 mL
- Aceton, 20-25 mL
- 2 L-kolv, 500 mL-kolv, 250 mL-kolv
- Trehalsad kolv, 500 mL, för generering av väteklorid
- Utrustning för destillation
- Återflödeskondensor
- Utrustning för vakuumfiltrering
- Separerande tratt
- Silikonfett
- Filterpapper
- Tratt
- Bägare
- Värmeelement
Steg 1. Beredning av aluminiumamalgam
Aluminiumfolie placeras i en 2 L kolv och fylls med vatten, se till att folien är nedsänkt under vattenskiktet. Fig 1Torr kvicksilver(II)klorid tillsätts och kraftig omrörning utförs tills väte utvecklas aktivt och ett matt utseende framträder på folien. Fig 2
Fig. 3
Fig. 4
Därefter töms lösningen och aluminiumamalgamet tvättas två gånger med destillerat vatten. Fig 5
Steg 2. Reduktion och extraktion
Iskallt vatten bör beredas i förväg för kylning av kolven. Till det erhållna aluminiumamalgamet tillsätts metylamin, natriumkloridlösning, P2P och IPA. Återflödeskylaren ansluts till kolven och en exoterm reaktion inleds efter cirka 20-30 minuter. Fig 6Fig 7
Bild 8
Reaktorn bör kylas om temperaturen överstiger 50-60°C. Fig 9
Bild 10
Bild 11
Reaktionen sker fullständigt på cirka 3 timmar, under vilken reagensen förvandlas till en grå massa. Fig 12
Till reaktionsmassan tillsätts 10 mL 25% NaOH för att lösa upp eventuellt aluminium som inte reagerat. Blandningen får sedan stå i 30-40 minuter tills vätgasutvecklingen upphör. Fig 13
Fig 14
Lösningen separeras från fällningen genom filtrering, dekantering eller centrifugering. Fällningen tvättas ytterligare med etanol eller IPA för att extrahera metamfetaminet. Fig 15
Fig. 16
Den erhållna metamfetaminlösningen extraheras med flera portioner diklormetan. Fig. 17
Fig. 18
Diklormetanskiktet separeras med hjälp av en separeringstratt. Om det finns ett överskott av andra lösningsmedel som etanol och isopropanol kan det bli en betydande volymökning. I sådana fall tvättas det organiska skiktet med vatten för att avlägsna alkoholerna. Ibland kan det vara svårt att avgöra var det organiska skiktet (målskiktet) och vattenskiktet befinner sig på grund av deras olika densitet. För att bestämma var målskiktet finns kan man ta en droppe av lösningen med en pipett och gnugga den mellan fingrarna. Det organiska skiktet (DCM) kommer nästan omedelbart att torka och lämna en behaglig lukt av den bildade aminen, som skiljer sig från den starka lukten av metylamin. Det vattenhaltiga skiktet reagerar starkt alkaliskt och ger en tvålkänsla mellan fingrarna när det gnuggas. Det separerade DCM-skiktet filtreras vid behov och torkas ytterligare med vattenfritt natriumsulfat. Fig 19
Skikt av metamfetaminextrakt i diklormetan efter torkning med vattenfritt natriumsulfat. Fig. 20
Etapp 3. Extraktion av den metamfetaminfria basen och erhållande av dess hydroklorid.
Det torkade diklormetanskiktet överförs till en destillationsanläggning med vattenbad. Vid en temperatur på 90°C indunstas och destilleras hela diklormetanet bort. Fig 21Bild 22
Efter destillationsprocessen innehåller kolven den metamfetaminfria basen med sin karakteristiska lukt. Fig 23
Den erhållna fria basen Metamfetamin filtreras genom ett pappersfilter och filtret sköljs dessutom med etanol. Fig 24
Därefter leds en ström av gasformig väteklorid in i lösningen av metamfetaminet i etanol. Vätekloridgas kan genereras genom att man långsamt droppar svavelsyra på ammoniumklorid. Fig 25
Fig 26
Fig 27
Under denna process bör färgen på lösningen ändras från gul till en rik rosa, vilket är ett tecken på att den önskade metamfetamin bildas. Fig 28
Fig 29
Fig 30
Bild 31
Fig. 32
Fig. 33
Den erhållna lösningen indunstas tills kristallisering sker. Fig 34
Fig 35
Bild 36
Bild 37
Den kristalliserade massan placeras på ett filter och tvättas med flera minimala möjliga portioner dietyleter. Fig 38
Fig. 39
Bild 40
Därefter tvättas massan snabbt med aceton, filtreras och torkas på filtret. Fig 41
Fig 42
Från 10 g P2P bör det ge 13,84 g metamfetaminhydroklorid, vilket motsvarar ett utbyte på 100 %, förutsatt fullständig omvandling och maximal produktbildning.
Utbytet i detta experiment är följande:
10,2 g eller 73 % efter tvättning med dietyleter
9,6 g eller 69 % efter tvättning med aceton.
Fig 43
Attachments
Last edited by a moderator:
Vänligen gör en rapport om syntesen av p2p från butanon och bensaldehyd