Syntes av metakvalon (Quaalude)

[G.Patton]

Inledning

I det här ämnet kan du hitta kemiska egenskaper och syntesväg för Methaqualone (Quaalude; 2-Methyl-3-(2-methylphenyl)-4(3H)-quinazolinone) från isatoic anhydride och o-toluidine med högt utbyte. Dessa prekursorsubstanser är ganska vanliga och väcker inte mycket uppmärksamhet. Du kan enkelt köpa dem i en kemibutik till ett bra pris. Dessa metoder är elementära och kan lätt skalas upp. Glöm intesäkerheten och använd personlig skyddsutrustning.

Utrustning och glasvaror.

• Päronformad kolv 10-50 ml och 100 ml;
• Buchnerkolv och tratt (eller litet Schott-filter);
• Uppvärmdmagnetomrörare;
• Återflödeskondensor (liten);
• Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
• Laboratorievåg (0,01 - 100 g är lämpligt);
• Pasteurpipetter;
• Vatten- och oljebad;
• Termometer av laboratoriekvalitet;
• Vakuumexsickator (tillval);
• Aspirator med vattenstråle (tillval);
• Bägare 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
• Glasstav;
• Kokande stenar;
• Konventionell tratt;
• Filterpapper.

Reagenser.

• o-Toluidin 1,1 g, 0,01 mol;
• Isatoinsyraanhydrid 1,6 g, 0,01 mol;
• Dietyleter ( Et2O) eller aceton och destillerat vatten ~50 ml;
• Diklormetan (CH2Cl2) 100 ml;
• Petroleumeter 100 ml;
• Acetylaceton 0,39 g, 0,0025 mol;
• Etanol (EtOH) 95% 30 ml;
• Saltsyra konc. (HCl) ~10 ml;
• Metanol MeOH 50 ml.
• Aceton 50 ml.

Lösligt i etanol och eter. Olöslig i H2O;
Kokpunkt: 406,9 °C vid 760 mm Hg;
Smältpunkt freebase: 113-115 ̊C;
Smältpunkt HCI-salt: 235-237 ̊C;
Molekylvikt: 250,301 g/mol;
Densitet: 1,16 g/cm3 (20 °C);
CAS-nummer: 72-44-6.

Förfarande

2,2'-dimetylbensanilid (1)
En blandning av isatosyraanhydrid (1,6 g, 0,01 mol) och o-toluidin (1,1 g, 0,01 mol) upphettas i en päronformad kolv (10-50 ml) till 120 °С i 2 timmar med en liten återloppskylare i ett oljebad. Reaktionsblandningen efter kylning tritureras med eter (eller lös den bruna blandningen i varm aceton och tillsätt vatten för att krascha ut kristallerna). Det resulterande fasta ämnet samlas upp genom sugfiltrering på Buchner-tratt (eller litet Schott-filter) och omkristalliseras från en50:50 blandning av diklormetan och petroleumeter för att ge den intermediära aminoamiden (2,2'-dimetylbenzanilid) ( 1): utbyte: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.

2-Methyl-3-(2-methylphenyl)-4(3H)-quinazolinone (2)
En blandning av 2,2'-dimetylbenzanilid (0,5 g, 0,0025 mol), acetylaceton (0,39 g, 0,0025 mol) i etanol (30 ml) innehållande några droppar koncentrerad saltsyra återflödades under 1 timme i en päronformad kolv 100 ml. Vid kylning separeras titelföreningen genom filtrering som hydrokloridsalt: utbyte: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.

Rening

Nu börjar reningsprocessen. Lägg kristallerna i en bägare och tillsätt ungefär två gånger volymen aceton, släng i några kokande stenar. De hjälper till att få igång kokningen snabbare och hålla den under kontroll. Kristallerna kommer inte att lösas upp, men det kvarvarande otäcka lila skräpet kommer att göra det. Filtrera kristallerna och torka. Om det efter torkning finns en lila nyans på kristallerna, kristallisera sedan om från metanol. För att åstadkomma detta, lägg kristallerna i en liten bägare tillsätt precis tillräckligt med MeOH för att få dem våta och börja värma blandningen. Vissa kristaller kommer att lösas upp omedelbart, om inte alla löser upp sig, koka upp MeOH och tillsätt MeOH lite i taget och fortsätt koka tills alla har löst upp sig. Fortsätt nu koka tills ca 20% av MeOH har avdunstat. Låt lösningen svalna och vänta. Efter ungefär en timme kommer det att bildas kristaller som klamrar sig fast på rörets sidor, vänta tills du är säker på att alla kristaller har bildats och filtrera. Använd aceton för att tvätta bort kristallerna ur kolven och för att skölja bort så mycket som möjligt av den otäcka lila färgen från kristallerna i filterpapperet. Spara både lösningen och kristallerna.

Omkristalliseringen hjälper till en del, men renar inte kristallerna. Vad som har hänt är att under reaktionen har den otäcka lila stoben lindat sig runt och inom metakvalonets kristallina struktur och omkristallisering kommer att skapa en ny yta, så en acetontvätt kommer att kunna få resten. Upprepa nu acetonkokningen som beskrivs ovan, filtrera och torka. Du bör ha ljus stålgrått till vitt pulver, om du gör det, sluta och lägg denna sats åt sidan, om du inte gör det, gör en annan acetontvätt.

Kommer du ihåg lösningen du sparade från omkristalliseringen ovan? Detta är otäck-lila-stuff, MeOH, aceton och metakvalon. Lägg några kokande stenar i lösningen och koka bort halva volymen. Låt detta stelna och svalna, så kommer mer metakvalon att fällas ut. Detta kan renas med aceton enligt ovan och resultatet läggs till din färdiga sats. Du kan upprepa denna process tills nästan all metakvalon har återvunnits från lösningen, men varje återvinning kommer att vara mindre ren. Om duväljer att göra detta, kombinerar du all återvunnen produkt och gör en sista acetonkokning för att städa upp.

 

[MadHatter]

Aaaargh, du hann före mig.
Men det finns andra vägar som börjar med andra material. Ofta kommer utgångsmaterialet att vara något som toluen och metylantranilat eller ftalsyraanhydrid. Eller till och med vinylhandskar.

Jag tror att den mest eleganta OTC-vägen till denna syntes är toluen och metylantranilat.
Toluen behandlas med en nitrerande blandning av svavelsyra/nitronsyra för att ge racemisk nitrotoluen, som sedan lätt separeras genom fryspunkten och ger o-nitrotoluen. O-nitrotoluenet återflödas sedan över tenn med tillsats av HCl för att ge o-toluidin.
Metylantranilatet är tillgängligt som en doft- / smakkemikalie från olika leverantörer i parfymindustrin. Det kan lätt demetyleras genom behandling med NaOH för att ge antranilinsyra, som sedan kan användas tillsammans med o-toluidin.

Problemet med detta läkemedel är de höga doser som behövs för att uppnå effekt. En normal dos är cirka 400 mg, vilket gör det svårt att bryta jämnt. Dessutom är upparbetningarna en tik, ärligt talat, det är verkligen svårt att uppnå en ren, vit slutprodukt.

 

[The chef]

var hittar jag syntesen?

 

[Jack]

isatoinsyraanhydrid kondenserar med o-toluidin och bildar 2-amino-N-(o-tolyl)bensamid

http://linx4f75phtm63mxalb2wtspofcodku5lwofiyoupda4n4uc6cfjuzid.onion/p4v2bmun.png

Sci-Hub | Heterocykliska föreningar; IX. En enkel syntes av metakvalon och analoger ¹ | 10.1055/s-1977-24371

 

[Uncle Lee]

Reaktionen ser enkel ut, men den är lite svår att utföra, reaktionen är mycket svår att rengöra och du kommer att förlora ett parti glasinstrument.
o-toluidin är cancerframkallande och kan med stor sannolikhet orsaka cancer i urinblåsan och kräver goda säkerhetsåtgärder.
Jag tror inte att det är lätt att syntetisera ren o-toluidin, det bästa sättet är att köpa ämnet (om du kan)

 

[MadHatter]

Är det verkligen så? Vad är det största problemet med syntesen enligt din åsikt?

Och ja, metakvalonsyntesen är rörig och producerar chokladliknande uppslamningar, mycket lukt och en lång och svår upparbetning med mycket avkastningsförlust. Toluen är bättre än aceton för att rena den råa mq.

 

[G.Patton]

Jag känner till de här sätten. Jag beskrev här det enklaste sättet för lågkvalificerad hörsel. Isatoic anhydride och o-toluidine kan köpas i kemikalieaffären.

 

[G.Patton]

o-Toluidin har en kokpunkt på cirka 200 grader, det är inte en särskilt flyktig vätska, men jag håller med om att man bör vidta säkerhetsåtgärder.

 

[Uncle Lee]

Jag kan faktiskt köpa o-toluidin, så jag har ingen erfarenhet av att framställa detta ämne, men när jag pratar med andra kemister säger de att det är mycket besvärligt att syntetisera detta ämne eftersom reaktionskärlet är svårt att rengöra och ämnet är giftigt.

 

[Uncle Lee]

Du har rätt i att det inte är lätt att andas in ångorna från detta ämne och orsaka förgiftning om säkerhetsåtgärderna är goda, men det är svårt att säkerställa att den slutprodukt (Quaalude) som kemisten syntetiserat är fri från giftiga ämnen.
Om kemisten använder substansen själv eller låter andra använda den måste han se till att produkten är mycket ren.

 

[MadHatter]

Är det sant? Eftersom inga kemister jag har pratat med har haft några problem med denna synth, och inte heller jag. Det finns en mycket omfattande video på youtube också, så det finns verkligen inget behov av mig att producera en annan:
Jag tyckte aldrig att rengöringen av glasvarorna var särskilt svår, skölj bara med vatten, NaOH och vid behov lite DCM eller toluen. Även om den fokuserade på den racemiska separationen av p-toluidin genom mellanliggande användning av oxalat, visar videon också syntesen av toluidin, och om utgångsmaterialet var rent o-nitrotoluen, skulle produkten också vara o-toluidin.

.
O-toluidinet är illaluktande och giftigt vid långvarig exponering, men alla riktiga kockar eller kemister skulle göra detta i en fumehood ändå.
Men när det gäller metakvalon håller jag helt med om röran. Och det verkliga arbetet i den synten är städningen, som också nämns i det ursprungliga inlägget. Den "otäcka lila", eller som ofta är fallet, den otäcka bruna, är inte acceptabel och kräver MYCKET arbete för att bli av med.
Det finns ett avsnitt av Hamilton Morris' Pharmacopeia där han undersöker ursprunget till metakvalon i Sydafrika (som är det enda land där detta läkemedel fortfarande används i stor utsträckning), och han träffar en hemlig kock som förbereder rå metakvalon i en bakgård med mycket primitiva tekniker och utan någon som helst personlig skyddsutrustning. Han berättar för Hamilton om hur han ibland urinerar blod ... Jag undrar vad nivåerna av blåscancer är bland metakvalonanvändare där.

 

[Uncle Lee]

Jag erkänner att jag inte är särskilt bra på denna reaktion, du verkar vara mycket erfaren av denna reaktion, jag har inte syntetiserat o-toluidin, jag pratade bara med min vän om att metakvalon är svårt att rena och att o-toluidin är giftigt, jag sa till honom att kaliumdikromat också är klass ett cancerframkallande och vi alla använder det regelbundet, min vän sa till mig att o-toluidin är farligare, särskilt om det tas som en förorening i metakvalon.

 

[Uncle Lee]

Eftersom jag inte var intresserad av lugnande medel fortsatte jag inte min forskning och mina experiment, utan återgav bara vad jag hade sagt till min vän, och jag ber om ursäkt för min brist på noggrannhet.

Min vän, som arbetar inom läkemedelsindustrin, berättade för mig att o-toluidin är relativt farligt och att anställda på kemiska fabriker varje år får cancer av att hantera detta ämne på grund av dåliga säkerhetsåtgärder, så alla som syntetiserar detta ämne måste vara mer försiktiga med säkerheten

 

[Hedgie]

Jag tillverkade metakvalon genom att börja med ftalsyraanhydrid + urea för att göra antranilsyra och sedan kombinera det med o-toluidin och isättika (det är en riktigt grov skiss, men det är vad jag minns från toppen av mitt huvud) för att komma till MQ, och jag hade ganska bra framgång efter upparbetning.
Jag hade en god vän som gav mig några anständiga råd innan jag gjorde syntesen som jag krediterar med min framgång. Hans grundläggande strategi var att få de renaste utgångsmaterialen han kunde, se till att antranilinsyran som används är ren (det är ett vitt kristallint fast ämne när det är rent) och att se till att o-toluidin nyligen destilleras, att det är en klar ljusgul olja (vanligtvis när den kommer från en kommersiell leverantör kommer den som en mörkröd olja eftersom den har suttit ett tag & & . för våra syften är detta oacceptabelt, så vi måste ta den kommersiella o-toluidinen och destillera den precis innan vi använder den i MQ-syntesen). Att ta dessa steg innan du gjorde det verkade hjälpa till att skapa en ganska ren produkt, även om jag omkristalliserade slutprodukten ett par gånger också.
Methaqualone är en ganska enkel syntes, men det är notoriskt svårt att få ut alla föroreningar så att det är helt säkert för mänskligt bruk. Jag tror att någon nämnde det ovan redan men jag säger det igen; det här har rykte om sig att orsaka cancer i urinblåsan på grund av de föroreningar som finns kvar från syntesen, så om du ska använda det själv eller ge det till någon bör du definitivt ta dig tid att se till att du börjar med de högsta renhetsföreningarna du kan och göra en solid upparbetning av produkten.

 

[MadHatter]

Ja, det verkliga arbetet i den här syntesen ligger faktiskt före och efter själva syntesen. Både antranilsyra och o-toluidin har en tendens att bli mörka och fulla av orenheter om de inte syntetiseras eller förvaras med största försiktighet. Och slutligen, det gör också MQ själv.
När ni gjorde omvandlingen från ftalsyraanhydrid till antranilsyra, lyckades ni få en någorlunda ljus produkt eller blev den mörk och oren? Detta är ett mycket vanligt problem, och jag tror att det handlar mycket om noggrann beredning av reaktionsblandningen av hydroxid/hypoklorit.

 

[Jack]

Den här tråden är felaktig den första bilden högst upp på sidan är molekylen Alprazolam, jag borde ha varit mer specifik men inlägget jag gjorde ovan var att i det första steget av reaktionen produceras inte 2,2' dimetylbenzanilid istället 2-amino-N-(o-tolyl)bensamid produceras (aminogruppen omvandlas inte till en metylgrupp.

 

[G.Patton]

Ledsen, laddade fel bild. Fixad.

 

[Midget_Impinger]

Jag har syntetiserat metakvalon många gånger med hjälp av antranilsyra, o-toluidin, polyfosforsyra och isättiksyra. Det är ganska enkelt, men den del där du neutraliserar blandningen med karbonat..... äckligt. Jag menar, titta på det här (bifogat).


Jag försökte två gånger och trodde att det var ett misslyckande. Sedan sa någon på SM till mig att jag bara skulle fortsätta, och det fungerade faktiskt! lol.

Här är en bra SM-tråd om det: http: //www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=156723

 

[Midget_Impinger]

Får någon också de irriterande ryckningarna när de tar metakvalon? Jag slutade ta det eftersom jag programmerar för att leva, och det gjorde det väldigt svårt.

 

[madmoney69]

Var får ni antranilinsyra som jag ser att det är förbjudet i Kina

 

[Midget_Impinger]

Det är så lätt att göra.

Det enklaste sättet är att skaffa metylantranilat och låta det reagera med natriumhydroxid (här). Kan du kontrollera och se om du kan få metylantranilat? Det är den vanligaste druvsmaken, och den används också som en anka / gåsavvisande. Men problemet med metylantranilat är att det är en ester av antranilinsyra. så det kan vara svårt att få också ...

Så om du inte kan få metylantranilat kan du göra antranilinsyra från ftalimid. Här är några videor:

• https://www.bitchute.com/video/lt07v5I2lSEp/
• https://www.bitchute.com/video/OxYgvew9P6DR/

Och ftalimid är inte begränsat alls (åtminstone där jag är på det är det inte). Men om det är det, googla bara "hur man gör ftalimid". Den tillverkas av ftalsyraanhydrid eller ftalsyra, som också är lätt att få tag på.

Om du behöver ta den långa vägen, ta en titt på den här NileRed-videon. Om du följer de första 30 minuterna ser du hur du kan ta vinylhandskar som innehåller antingen DEHP eller DINP som mjukgörare och förvandla det till antranilsyra).