Användning av metylamin HCL?

[ACAB]

Hej på dig,
mitt första inlägg, av många frågor jag har, hoppas jag att du kan hjälpa mig.
I olika recept är ofta talet om 40% metylamin alkohollösning. Men jag har nu bara Metylamin HCL, med vilket förfarande gör jag lösningen?

Så vitt jag vet kan du frigöra gasen Metylamin genom att tillsätta kaustisk soda. Producerar detta några mindre komponenter?

Jag tänkte röra om metylamin HCL i iskall metanol och sedan tillsätta NAOH. Skulle detta fungera?

I en beskrivning, vänligen ge också kvantiteterna, så att jag kan beräkna det.

Tack så mycket.

 

[halohydrin]

Om du använder reaktionsblandningen direkt kommer den att innehålla andra oreagerade reaktanter och NaCl, vilket kommer att minska metylaminets löslighet. Jag rekommenderar att du använder gasgenerator för att lösa upp MeNH2-gas till annat lösningsmedel. Det går bra att använda metanol som reaktionslösningsmedel, men du kan också använda vatten. Jag skulle säga att det är bättre att använda ett litet molärt överskott av bas för att få allt metylaminsalt reagerat. Som 67,52 g metylamin HCl (1 mol) med 45 g NaOH (nästan 1,2 molär ekvivalent). Som metylamingas får du inte kvantitativt utbyte eftersom en del av den metylamin som produceras kommer att lösas upp i reaktionslösningsmedlet så snart den bildas.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

I vissa reaktioner är det tillåtet att använda Methylamine HCl med vattenlösning av NaOH för metylering i stället för Methylamine gas. Till exempel reaktionen av bromoketon i bensen med Methylamine HCl och en 30% vattenlösning av NaOH.

 

[ACAB]

Tyvärr äger jag ingen "Kipp"-generator, jag tror att det var det du menade. Jag skulle också tycka att det var svårt att producera rätt mängd gas med den. Målet var att producera en 40% metylaminalkohollösning. Hur måste jag gå tillväga?

Min idé skulle vara:
Om jag kyler 77,65 g metanol eller etanol långt under -6 °C, löser upp 67,52 g metylamin HCL i den och tillsätter 45 g NaOH under omrörning, bör metylamingasen kondenseras, ha en massa på 31,06 g och gå i lösning med alkoholen. Detta ger 58,44 g NaCl och 18,08 g vatten. Det mesta av saltet kan filtreras bort om lösningen inte blir mycket varmare. Vatten skulle inte vara optimalt, men kan tas bort senare. Så, åtminstone teoretiskt, skulle jag ha en 40% metylaminalkohollösning plus vattnet och lite salt.

Jag är öppen för alla lösningsförslag.

 

[ACAB]

Så det finns inget förfarande för att få metylamin HCL till en alkoholhaltig lösning? Det är meningen att jag ska använda en alkoholhaltig metylaminlösning.
Ordalydelsen i receptet lyder:
"1 mol bensaldehyd, 1,2 mol nitroetan och 15 mL utspädd vattenhaltig metylamin i 150 mL alkohol."

Är det möjligt att göra detta med metylamin HCL eller inte? Och när ja, hur?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Är det så här du vill syntetisera P2PN? Jag skulle rekommendera att använda en enklare metod för att syntetisera P2PN.

 

[ACAB]

Båda recepten är lika enkla att läsa, metylamin är bara en annan katalysator för syntesen.
n-Butylamin är svårare att få tag på här, så jag letar efter en alternativ metod.

 

[halohydrin]

Som Marvin nämnde kan du använda andra Lewis-baser förutom MeNH2. Basen fungerar som en katalysator (kontrollera Henry-reaktionen) och katalytisk mängd används i reaktionen. Så din metod kan fungera, även om lösningen inte är exakt 40%, men reaktionshastigheten kan variera. Om du förbereder lösningen på det sättet kommer massor av extra gasformigt metylamin att bildas - 1 molreaktion och cirka 22L MeNH2 i gasfas. Så personligen tycker jag att det är bättre att göra mer lösning av det, kanske till och med lagra det i flytande form.

 

[ACAB]

Det handlade om en alkoholhaltig metylaminlösning, de 40 % som jag en gång såg att den säljs så. Jag trodde att det kunde finnas en process hur man gör sådana lösningar med methyamin HCL helt enkelt. Jag har inte hittat något till detta och har sedan tänkt på detta förfarande. Jag tänkte att det blir mycket gas, av den anledningen djupare än -6°C, då ska gasen fortfarande vara flytande. Men det kan ju också vara så att reaktionen inte startar, för att det är för kallt. Vad händer när lösningen blir varm, stannar metylaminet kvar i lösningen eller avgasas det? Jag skulle behöva prova allt för att hitta de rätta svaren.
Tack till dig för nu!

 

[halohydrin]

Avgasning kommer att ske om inte badtemperaturen hålls långt under dess bp. Metylamin är ganska flyktigt och avdunstar lätt. Jag kan inte hitta löslighetsdata och entalpidiagram, så jag är inte säker på reaktionens spontanitet. Kanske är försök och fel svaret.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Det är oftast lättare att köpa n-butylamin än att själv gasa alkohol med metylamin. Metylamin HCl är en prekursor på många ställen.
För att få en lösning av metylamin i alkohol används en rundkolv med dropptratt och ett utlopp i en Drexelkolv. Fast natriumhydroxid placeras i kolven och en 50% lösning av metylaminhydroklorid tillsätts från dropptratten. Det är på detta sätt metylaminet kommer in i Drexel-flaskan med den suspenderade alkoholen. Den absorberade mängden metylamin bestäms av vikten.
Skriv till oss om resultatet. Lycka till!

 

[ACAB]

En uppställning som jag förstår men inte vet om jag kan behärska är att metylamin inte är ofarligt enligt säkerhetsdatabladet.
Jag måste också revidera mitt uttalande, det var en 40% metylaminvattenlösning som du hittar i butiker, inte en alkohollösning, ledsen för det. Metylaminalkohollösningen tillverkas med en vattenhaltig metylaminlösning.
Jag antar nu att det finns vatten i gastvättflaskan enligt Drechsler och att metylamin HCL-lösningen i tratten innehåller 50% vatten.
Min fråga om uppställningen: Ska jag koppla en vattenfylld vakuumfälla efter gastvättflaskan för att filtrera bort överskottsgas, eller är absorptionen i gastvättflaskan så bra att ingen gas kan ta sig ut?
Slutligen kan jag fortfarande suga apparaten tom med vattenjetpump, så den utströmmande gasmängden bör reduceras till ett minimum.
En vakuumfälla skulle jag ha där, en gastvättflaska skulle jag fortfarande behöva skaffa, men jag har redan kontaktat återförsäljaren av mitt förtroende.
Ställ gasolflaskan på en skala, som sedan visar mig när jag har nått 40 %.
Skulle jag vara väl positionerad på detta sätt för att utföra detta experiment?

 

[chinacat]

Kräver din synt vattenfria förhållanden? om inte kan du lösa metylamin hcl i vatten och sedan lägga till en lösning av Naoh och lägga till rxn. När du freebase metylamin i vatten värms det upp, det stinker.

 

[ACAB]

När metylamin frigörs, med NAOH och metylamin HCL, bildas alltid vatten, så detta kan inte förhindras för tillfället. Enligt receptet används dock en vattenhaltig metylaminlösning med alkohol, tydligen spelar detta ingen roll för syntesen. Även om jag i receptet med n-butylamin som katalysator hittar anmärkningen att vatten stör reaktionen och att det också uppkomna vattnet tas ut med dean-starkfälla mellan återflödeskondensor och reaktionskärl. Genom mängden av det separerade vattnet känner man förmodligen också slutet på reaktionen.
Ett annat recept med n-butylamin värms bara under återflöde i timmar utan att vatten avskiljs.
Således kan jag inte säga om det bara utelämnades eller om vatten verkligen stör reaktionen.

Om det kan förhindras vill jag inte lukta någon metylamin alls, det kan förmodligen orsaka brännskador i luftvägarna, jag vill verkligen inte göra det.
Vägen om gas tvätta platt som det har föreslagit Marvin "Popcorn" Sutton, för att få metylamin i vattenlösning, men lät mycket bra, Jag tror att jag kommer att försöka så.