Behöver hjälp om Mcat-syntes via propio

[MasoN]

Hej killar, jag använde detta recept med min vän, men vi hade några problem med det, vi gjorde det bra tills metylaminsteget. Men i amineringen via metylamin ändrar lösningen inte färg som instruktionerna (det tar lite gult under de första timmarna och sedan ingen förnuftig förändring ens för 1 dag!)
Vid första försöken satte vi bara återflödeskondensor, men jag läste några saker som kork skulle vara bättre för att fängsla metylaminet, så jag försökte det också det fanns en viss förbättring av färgen men inte i det slutliga utbytet,
kan det orsakas av metylamin hög volatilitet? Vi behöll temp under 35 'C och delade metylamintillägg 3 till 4 portioner i 10 till 12 timmar

På grund av detta skulle vår slutprodukt knappt komma till några gram

vår skala var 25g propio
Och vi gör vår egen HBr via PBr och H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Hej på dig!
Jag upptäckte personligen att tillsats av all metylaminlösning på en gång fungerar bäst och snabbast, om reaktionsblandningens färg utvecklas till en ogenomskinlig, ljusgul färg och stannar där i mer än 40 minuter bör amineringen vara fullständig och reaktionen bör släckas med destillerat vatten, vilket ger mer tid kan minska utbytet eftersom sidoreaktionsprodukter börjar bildas, under denna tid bör kraftig omrörning vara på plats. När det gäller kondensorn tycker jag att det är överdrivet eftersom jag har använt en vigruxkolonn tidigare och inte kunde märka några förbättringar jämfört med att delvis försegla min reaktionskolv (aldrig helt försegla din RF eftersom det kan leda till en uppbyggnad av tryck), en återflödeskondensor är obligatorisk om du planerar att värma reaktionen över 39 ° C (i fallet att DCM används som lösningsmedel), jag rekommenderar att du inte värmer upp reaktionen utan väljer att bara låta den hända utan att kontrollera temperaturen.

 

[MasoN]

Är du säker på att blekgult är tillräckligt?
Så varför väntar dessa experter tills den röda / bruna färgen apear?
Och hur mycket var din avkastning?
Tack för ditt svar

 

[AgamemnonFromTroy]

Den slutliga färgen beror också på lösningsmedlet, för DCM är en blekgul bra men se till att du lämnar den en tid efter att färgen slutar förändras för att vara säker på att det inte finns någon oreagerad substat eftersom det är mycket irriterande och en smärta i röven att få ut efteråt. Om det blir rödaktigt kan produkter ha oxiderat. Min högsta avkastning är över 90%.

 

[MasoN]

Okej, kära du
Vi kommer att testa syntesen igen snart. Min hand är bruten nu.

 

[Acidosis]

Gul fluorescerande är färgen

 

[MasoN]

Trevligt
Fortfarande kan jag inte räkna ut varför de i dessa tutorials gjorde upp till en mörkröd trots att de använde DCM som lösningsmedel

 

[MasoN]

@HectorFromTroy, kan du berätta historien för mig?

 

[AgamemnonFromTroy]

Jag är inte säker, men det kan ha något att göra med att slutprodukten inte får kontamineras med bromoketon.

 

[terads]

Hej hector
Hur kan vi vara säkra på vår propiohenonkvalitet om vi inte har någon kunskap om vilken propiohenon som är original och effektiviserar i denna reaktion

 

[AgamemnonFromTroy]

Smältpunktsanalys, du måste bestämma dess smältpunkt och jämföra med kända värden.

 

[WillD]

Hur mycket bromoketon fick du i steg ett? Är du säker på att det gick bra?

 

[MasoN]

Jag mätte inte vikten på det, men jag antar att det hade en bra process eftersom färgen och våra förväntningar
Vi gjorde Hbr från 20g KBr och 15ml H2SO4 och vi hade några beräkningar att det är tillräckligt för vår skala
Vårt problem var amineringssteget, eftersom färgen inte förändrades som i videorna

 

[MasoN]

De här bilderna togs ett par timmar efter att alla metylaminportioner hade tillsatts

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Hur mycket DCM använde du?

 

[MasoN]

75 ml efter bromeringsprocessen

 

[AgamemnonFromTroy]

Det kan också vara så att en del av DCM avdunstade eftersom du tillsatte metylaminet med tiden. Jag tror också att det är för mycket vatten i förhållande till hur mycket DCM som finns i botten. Jag har bifogat en bild med hur det ser ut för mig efter att ha släckt reaktionen och överfört den till en sep-tratt och tvättat den 2 gånger med destillerat vatten.

 

[MasoN]

Jag förstår dina poäng men de verkar inte så effektiva som gör vår produkt skit.
Det överdrivna vattnet kan jag inte tro att det kan förändra några omständigheter.

En annan fråga jag har...
Är er propiofenon färglös eller lite gul?

 

[AgamemnonFromTroy]

Vatten i din reaktionsblandning saktar verkligen ner allt, försök att undvika överskott av det.
För mitt substrat har det en liten nyans av gult både halogenerat och ohalogenerat.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Jag tänkte inte på det. Tacksam mycket för din hjälp
Jag kommer att dela min efterföljande produktion snart