behöver hjälp med bmk/pmk gly

[krillin]

Hej på er alla,
Min vän har problem med att göra hela Al/Hg-syntesen med bmk och pmk gly. Är stegen korrekta enligt följande:
Hydrolisis; hålla det organiska skiktet som det är; reduktiv aminering; lösningsmedelsdestillation; extraktion och kristallisering?

 

[WillD]

Ungefär så är det. Vad är det som är problemet? (redigerad: besvarad i PM)

 

[krillin]

Efter 3 timmars återflöde vid ca 85 stannar en fas av mycket mörk, nästan lila lösning vid pH 1 kvar. Ingen mdp2p-olja i sikte, tror han.

 

[Gofast]

Det finns en skillnad mellan PMK och BMK glycidate. För att få mdp2p behöver du P-glycidat. Använder du (är du säker på att du) använder PMK?
Det finns också olika typer av P på marknaden just nu, så det skulle vara viktigt att veta vilken du har.

 

[krillin]

PMK-glycidat som är som ett vax vid rumstemperatur. Vid cirka 30C smälter det till olja.

 

[Gofast]

Tyvärr känner jag inte till det här formuläret. Jag har bara haft det som pulver. Varför ber du inte säljaren att ge dig omvandlingsreceptet?

 

[WillD]

Du kanske har full eter (inget natriumsalt) och behöver +en-stegsreaktion med alkalilösning, innan syra

 

[chinacat]

William är mitt i prick

 

[chinacat]

vatten, alkali och hcl.

 

[krillin]

Tack för din hjälp. BMK-pulver verkar kristallisera tillbaka till vax efter 1 timmars omrörning i alkalinställning och sedan syra för min vän.

 

[chinacat]

ganska säker på att med pulver gör du hcl+vatten.l

 

[krillin]

Det låter vettigt, tack

 

[chinacat]

Har du någonsin haft någon framgång med detta? Jag fick aldrig något under gasningsstadiet.

 

[krillin]

Kanske är ditt organiska lösningsmedel inte vattenfritt när det bubblar? Det kan bero på många olika saker, du kan försöka krascha ut saltet med aceton när din lösning är sur. Om det kommer ut så vet du att det är kristalliseringssteget som behöver fungera

 

[krillin]

Optimalt vill du ha din mgso4 i pulver, bara förblanda den när den är vattenfri. du kan se att det gjorde sitt jobb när du virvlar och det rör sig fritt utan att klumpa ihop, och när du låter det sätta sig är lösningen klar. Dessa 2 indikatorer tillsammans är vanligtvis ganska solida för min vän. Aceton kraschar ut metoden är bara för att se om dina tidigare steg var framgångsrika eftersom du kommer att se några mdma hcl krascha ut efter att ha tillsatt en stor mängd aceton och lagt den i kylaren. Om allt fungerade bra borde du inte behöva kontrollera pH först, du kommer att se din mdma hcl kristallisera först. pH är mest för att vara säker på att du har kristalliserat all freebase.

Du kan lägga till Hcl aq men då ja måste du evaporera hcl, om du använder en gasser kommer du att hoppa över evap-steget. Lägg bara till Hcl aq till salt, jag tror att det finns en detaljerad och tydlig procedur för detta på detta forum.