Introduktion
Du kan hitta två syntesmetoder för salpetersyra i det här ämnet. Den första har vanligare reagenser som natriumnitrat och natriumbisulfatmonohydrat, som är mycket spridda, denna väg ger bra utbyte 95%! Andra metoden från konc. svavelsyra (96%) och ammoniumnitrat har samma enkla nivå, men behöver svårt att få svavelsyra. Ändå ger det andra sättet ~ 90% (rykande salpetersyra) med stort utbyte.
Säkerhetsanmärkning: Du måste ha korrekt PPE inklusive ansiktsskydd, kemiskt resistent förkläde och kemiska handskar. Detta bör återigen göras i en draghuv. NO2-ångor kan orsaka cancer, salpetersyra kan orsaka kemiska brännskador på hud och slemhinnor. Kan orsaka brand och explosion under högt tryck och hög temperatur. Varmycket uppmärksam på säkerhetsanmärkningar!
Säkerhetsanmärkning: Du måste ha korrekt PPE inklusive ansiktsskydd, kemiskt resistent förkläde och kemiska handskar. Detta bör återigen göras i en draghuv. NO2-ångor kan orsaka cancer, salpetersyra kan orsaka kemiska brännskador på hud och slemhinnor. Kan orsaka brand och explosion under högt tryck och hög temperatur. Varmycket uppmärksam på säkerhetsanmärkningar!
Kokpunkt: 68% lösning kokar vid 121 °C/760 mm Hg;
Smältpunkt: -42 °C;
Molekylvikt: 63,012 g/mol;
Densitet: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% w/w];
Brytningsindex: 1,397 (16,5 °C);
CAS-nummer: 7697-37-2.
Från natriumnitrat och natriumbisulfatmonohydrat
Utrustning och glasvaror.
- 0,5 L flatbottnad destillationskolv;
- Destillationsapparat;
- Retortstativ och klämma för att säkra apparaten;
- Glasstav;
- Magnetomrörare med värmare;
- Laboratorieskala (1 - 100 g är lämpligt);
- 500 ml x2; 100 ml x2 bägare;
- 250 ml Erlenmeyerkolv;
- Glasflaska (mörkt glas).
Reagenser.
- 43 g, 0,53 mol natriumnitrat (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mol natriumbisulfatmonohydrat (NaHSO4*H2O).
Tillvägagångssätt
1. Placera 43 g (0,53 mol) natriumnitrat (NaNO3) och 150 g (1,09 mol) natriumbisulfatmonohydrat (NaHSO4*H2O) (överskott) i en 0,5 L flatbottnad destillationskolv, blanda noggrant med en glasstav;
2. Placera ankaret från magnetomröraren i kolven;
3 . Montera destillationsapparaten: montera den raka Liebig-kondensorn genom Würz-munstycket, kolvans anslutning och 250 ml mottagningskolv (Erlenmeyerkolven passar);
4 . Slå på Liebig-kondensorns kylning och börja omröra;
5 . Börja värma (ca 120 °C), efter att reaktionen har startat börjar brun gas bildas och destillationen påbörjas;
6 . Stoppa uppvärmningen så snart salpetersyran slutar droppa i mottagningskolven;
Som ett resultat av experimentet kommer salpetersyra med en koncentration på cirka 75% att erhållas, utbytet är 95%. Kalciumnitrat kan användas istället för natriumnitrat, det rekommenderas inte att använda ammoniumnitrat på grund av dess explosivitet.
2. Placera ankaret från magnetomröraren i kolven;
3 . Montera destillationsapparaten: montera den raka Liebig-kondensorn genom Würz-munstycket, kolvans anslutning och 250 ml mottagningskolv (Erlenmeyerkolven passar);
4 . Slå på Liebig-kondensorns kylning och börja omröra;
5 . Börja värma (ca 120 °C), efter att reaktionen har startat börjar brun gas bildas och destillationen påbörjas;
6 . Stoppa uppvärmningen så snart salpetersyran slutar droppa i mottagningskolven;
Som ett resultat av experimentet kommer salpetersyra med en koncentration på cirka 75% att erhållas, utbytet är 95%. Kalciumnitrat kan användas istället för natriumnitrat, det rekommenderas inte att använda ammoniumnitrat på grund av dess explosivitet.
Från svavelsyra och ammoniumnitrat
Utrustning och glasvaror.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Bägare;
- 500 ml kokande kolv med rund botten;
- Destillationsapparat;
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
- Glasstav;
- Oljebad;
- Termometer av laboratoriekvalitet (50-250 °C);
- 250 ml Erlenmeyerkolv;
- Glasflaska (mörkt glas);
- Laboratorievåg (1 - 100 g är lämpligt).
Reagenser.
- Koncentrerad (96%) svavelsyra (H2SO4);
- Torrt ammoniumnitrat (NH4NO3).
Tillvägagångssätt
1. Ungefär 5 g koncentrerad (96%) svavelsyra (H2SO4) tillsätts till varje 4 g torr ammoniumnitrat (NH4NO3) prills som används. Blandningen omrörs tills inget fast ämne återstår. Se till att prillorna är helt upplösta innan du försöker destillera dem. Denna åtgärd är mycket rökig och kräver tillförlitlig ventilation.
2 . Uppslamningen hälls i den kokande rundkolven (500 ml) medan ett hett oljebad (175-190 °C) väntar nedanför.
3 . Apparaten förses med lock och sänks ned i den heta oljan. installera Liebigs raka kondensor genom Würz-munstycket, kolvkopplingen och 250 ml mottagningskolven (Erlenmeyerkolven passar). Se till att smörja in apparatens glasfogar med silikonfett. Temperaturkontroll är nyckeln till att inte bränna ner ditt laboratorium.
4 . Efter flera minuter bildas en kondensationsfront som drivs uppåt av värmen. Syran ses återflöda när den kondenserar på destillationskolvens arm. Rökgaser tränger undan luft och kvävedioxid, som orsakas av att syre reagerar med kväveoxid som bildas vid den termiska nedbrytningen.
5 . Efter några minuter kommer du att märka att dropphastigheten för syran ur kondensorn har blivit långsam och oregelbunden. Vid ungefär denna tidpunkt stänger du av värmeplattan och låter apparaten stå i några minuter för att slutföras.
6 . Överför syran till en flaska (plast är inte lämpligt). Din salpetersyra har blivit gulaktig av att utsättas för atmosfäriskt syre. Den är fortfarande mycket ren, ~90% (rykande sal petersyra) enligt en densitetstabell.
2 . Uppslamningen hälls i den kokande rundkolven (500 ml) medan ett hett oljebad (175-190 °C) väntar nedanför.
3 . Apparaten förses med lock och sänks ned i den heta oljan. installera Liebigs raka kondensor genom Würz-munstycket, kolvkopplingen och 250 ml mottagningskolven (Erlenmeyerkolven passar). Se till att smörja in apparatens glasfogar med silikonfett. Temperaturkontroll är nyckeln till att inte bränna ner ditt laboratorium.
4 . Efter flera minuter bildas en kondensationsfront som drivs uppåt av värmen. Syran ses återflöda när den kondenserar på destillationskolvens arm. Rökgaser tränger undan luft och kvävedioxid, som orsakas av att syre reagerar med kväveoxid som bildas vid den termiska nedbrytningen.
5 . Efter några minuter kommer du att märka att dropphastigheten för syran ur kondensorn har blivit långsam och oregelbunden. Vid ungefär denna tidpunkt stänger du av värmeplattan och låter apparaten stå i några minuter för att slutföras.
6 . Överför syran till en flaska (plast är inte lämpligt). Din salpetersyra har blivit gulaktig av att utsättas för atmosfäriskt syre. Den är fortfarande mycket ren, ~90% (rykande sal petersyra) enligt en densitetstabell.
Den kompletta beräknaren för densitetskoncentration av vattenhaltiga salpetersyralösningar: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
