Den här syntesen beskrivs i boken "Preparation and elements of organic synthesis" av Jerzy T. Wróblewski.
Den har översatts av mig från polska till engelska.
1. Att erhålla IUPAC
nedded:
trehalsad kolv (250 cm^3)
omrörare, dropp, återflödeskylare
termometer
45 g koncentrerad svavelsyra
40 g acetonitril
23,6 g allylbensen (fenylpropen)
400 cm^3 - 15% natriumhydroxidlösning
A) I en trehalskolv med 250 cm^3 kapacitet, försedd med omrörare, dropptratt och återflödeskondensor, placerades 45 g koncentrerad svavelsyra och kyldes till 5 grader Celsius under omrörning. Sedan tillsattes försiktigt droppe för droppe 40 g (1 mol) acetonitril på ett sätt som gör att lösningen förblir stilla vid 5-10 grader Celsius, därefter tillsattes 23,6 g (0,2 mol) allylbensen. Under omrörning avlägsnades det svala badet och dropparen byttes ut mot en termometer. En grumlig orangefärgad suspension homogeniseras långsamt efter en tid och mörknar på grund av självhöjande temperatur.
I början höjs temperaturen långsamt till 50 grader Celsius, sedan lite snabbare till 80 grader och börjar sedan långsamt svalna. Efter kylning hälls allt försiktigt i 400 cm3 15% natriumhydroxidlösning.
Den separerade ljusgula oljan får sedan ligga kvar några timmar för att stelna. Det utfällda filtreras bort under reducerat tryck och tvättas med vatten och torkas av på luft.
Vi fick en rå
IUPAC med en effektivitet på 40% (14 g).
Det kan renas genom destilation (kokningstemperatur 180-185 grader Celsius / 17 hPa) eller genom kristallisation med n-hexan (t.t. 88-89 grader)
2. erhållande av 1-fenyl-2-aminopropan
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% saltsyra
Bensen
natriumhydroxid
Separeringstratt
Återflödeskondensor
B) Under återflödeskondensorn värms 9,2 g (0,047 mol) IUPAC och 100 cm^3 15% saltsyralösning vid kokande temperatur i 1 timme.
Efter att ha svalnat placeras allt i en separeringstratt och tvättas med bensen. Vattenskiktet alkaliseras försiktigt med natriumhydroxid, sedan extraheras den tapetserade oljan med bensen och dräneras med vattenfritt natriumsulfat, därefter droppas och bensen destilleras bort.
Därefter samlas den kokande fraktionen i intervallet 205-210 grader Celsius. 1-fenyl-2-aminopropan samlas in med en effektivitet på 67% (7 g). t.t. bensoylderivatet 134-135 grader Celsius.
Den har översatts av mig från polska till engelska.
1. Att erhålla IUPAC
nedded:
trehalsad kolv (250 cm^3)
omrörare, dropp, återflödeskylare
termometer
45 g koncentrerad svavelsyra
40 g acetonitril
23,6 g allylbensen (fenylpropen)
400 cm^3 - 15% natriumhydroxidlösning
A) I en trehalskolv med 250 cm^3 kapacitet, försedd med omrörare, dropptratt och återflödeskondensor, placerades 45 g koncentrerad svavelsyra och kyldes till 5 grader Celsius under omrörning. Sedan tillsattes försiktigt droppe för droppe 40 g (1 mol) acetonitril på ett sätt som gör att lösningen förblir stilla vid 5-10 grader Celsius, därefter tillsattes 23,6 g (0,2 mol) allylbensen. Under omrörning avlägsnades det svala badet och dropparen byttes ut mot en termometer. En grumlig orangefärgad suspension homogeniseras långsamt efter en tid och mörknar på grund av självhöjande temperatur.
I början höjs temperaturen långsamt till 50 grader Celsius, sedan lite snabbare till 80 grader och börjar sedan långsamt svalna. Efter kylning hälls allt försiktigt i 400 cm3 15% natriumhydroxidlösning.
Den separerade ljusgula oljan får sedan ligga kvar några timmar för att stelna. Det utfällda filtreras bort under reducerat tryck och tvättas med vatten och torkas av på luft.
Vi fick en rå
IUPAC med en effektivitet på 40% (14 g).
Det kan renas genom destilation (kokningstemperatur 180-185 grader Celsius / 17 hPa) eller genom kristallisation med n-hexan (t.t. 88-89 grader)
2. erhållande av 1-fenyl-2-aminopropan
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% saltsyra
Bensen
natriumhydroxid
Separeringstratt
Återflödeskondensor
B) Under återflödeskondensorn värms 9,2 g (0,047 mol) IUPAC och 100 cm^3 15% saltsyralösning vid kokande temperatur i 1 timme.
Efter att ha svalnat placeras allt i en separeringstratt och tvättas med bensen. Vattenskiktet alkaliseras försiktigt med natriumhydroxid, sedan extraheras den tapetserade oljan med bensen och dräneras med vattenfritt natriumsulfat, därefter droppas och bensen destilleras bort.
Därefter samlas den kokande fraktionen i intervallet 205-210 grader Celsius. 1-fenyl-2-aminopropan samlas in med en effektivitet på 67% (7 g). t.t. bensoylderivatet 134-135 grader Celsius.
Last edited:
