Brom är ett viktigt grundämne och ingår i många synteser. I vissa länder kontrolleras försäljningen av brom, och det är problematiskt och riskabelt att köpa det. I den här artikeln kommer vi att titta på alternativ för att få elementär brom från dess föreningar.
BROMIN (Bromum, Br) - grundämne i grupp 17 (VIIa) i det periodiska systemet, atomnummer 35, relativ atommassa 79,904. Naturlig brom består av två stabila isotoper: 79Br (50,69 at.%) och 81Br (49,31 at.%), totalt 28 isotoper med massnummer från 67 till 94 är kända. I kemiska föreningar uppvisar brom oxidationstillstånd från -1 till +7, i naturen finns det endast i oxidationstillståndet -1.
Brom är den enda icke-metalliska vätskan vid rumstemperatur. Elementär brom är en tung rödbrun illaluktande vätska (densitet vid 20°C - 3,1 g/cm3, kokpunkt +59,82°C), bromånga har gulbrun färg. Vid en temperatur på -7,25 °C stelnar brom och förvandlas till rödbruna nålliknande kristaller med svag metallglans, som ser ut som kristalljod.
Brom är väl lösligt i alkohol, eter, kolväten, kloroform och andra organiska lösningsmedel. Brom är mycket mindre lösligt i vatten (3,5% vid 20 ° С). Brom är något bättre lösligt i saltsyra och bromvätesyra, i KBr-lösningar.
Vattenhaltig bromlösning har gul färg och kallas "bromvatten". Bromvatten har ganska starka oxiderande egenskaper. Intressant nog stelnar inte mättad bromatlösning i vatten ens vid minus 20 °C.
I fast, flytande och gasformigt tillstånd existerar brom i form av tvåatomiga molekyler Br2, märkbar dissociation till atomer börjar först vid 800 °C, dissociation sker under påverkan av ljus. Elementär brom är ett starkt oxidationsmedel, det reagerar direkt med nästan alla icke-metaller (utom inerta gaser, syre, kväve och kol) och många metaller, dessa reaktioner åtföljs ofta av inflammation (t.ex. med fosfor, antimon, tenn).
Alla industriella metoder för att erhålla brom från saltlösningar är baserade på dess förskjutning med klor från bromider:
I laboratoriet kan brom erhållas genom interaktion av bromider med en lämplig oxidationsmedel i ett surt medium. De mest tillgängliga bromföreningarna är kalium- och natriumbromider. Väteperoxid, kaliumpermanganat, bromat, kaliumbikromat, mangandioxid, hypoklorit, klor och andra ämnen kan användas som oxidationsmedel.
Vi löser upp 66 g kaliumbromid i 300 ml vatten och tillsätter 18 ml koncentrerad svavelsyra. Därefter tillsätts gradvis 17,5 g kaliumbromat i små portioner. Lösningen blir gul och sedan röd. Efter 10 minuter uppträder suspenderade droppar av brom i lösningen och lägger sig till botten. I slutet av reaktionen kan bromskiktet separeras med en pipett. Utbytet är cirka 16 ml.
En uppenbar nackdel med ovanstående metod är användningen av kaliumbromat, som inte tillhör lätt tillgängliga ämnen.
Nedan följer en annan metod för bromframställning, så förenklad som möjligt.
25 g natriumbromid NaBr (ca 12 ml i volym) hälldes i 45 ml 80% svavelsyra (bromiden löstes inte upp). Vätskan blev vit.
(Ursprungligen skulle vi tillsätta koncentrerad svavelsyra till en 40-45% natriumbromidlösning, men bestämde oss för att förenkla proceduren så mycket som möjligt).
Därefter tillsattes 15 ml perhydrol (<30% H2O2). Blandningen omrördes försiktigt. När den var synligt uppvärmd stoppades omrörningen för att förhindra att brom kokade; blandningen kyldes genom att sänkas ned i kallt vatten. Bromet samlades på botten och saltkristallerna flöt över det. När allt salt hade lösts upp lät man blandningen stå i ytterligare 5 minuter. Blandningen kunde sedan kylas till 0-5°C för att minska brominets löslighet i vattnet.
6 ml brom erhölls (ca 18 g, utbyte ca 90%).
Brom kan avskiljas i en separeringstratt eller med en pipett. Den resulterande substansen kan dessutom torkas med koncentrerad svavelsyra och destilleras.
En glasburk är tillräcklig för reaktionen, det är bekvämt att fästa en plastfolie på den med ett gummiband och, efter att ha gjort ett hål, hälla i perhydrol och rör om med en pinne genom den.
Även att hälla över bromvatten ger ibland ett kaustiskt brunt moln. Försök att hälla direkt under vattenskiktet.
Brom är nästan olösligt i vatten och är redan ganska torrt omedelbart efter mottagandet.
_____________________________
Kommentarer:
Olika källor ger något olika värden för de fysikalisk-kemiska konstanterna för brom, vilket uppenbarligen beror på att ämnet har olika renhetsgrad.
Användning av klor och dess föreningar är inte önskvärd eftersom klor förorenar produkten.
Batterielektrolyt, indunstad till vit ånga, kan användas.
Om exakt torr brom krävs (i synteser där vatten är helt oacceptabelt), torkas brom genom tvättning med koncentrerad svavelsyra.
Den kvarvarande bromhalten i vattnet kan extraheras med ett lämpligt (icke-reaktivt med brom och icke-blandbart med vatten) organiskt lösningsmedel.
Vattenhaltiga avloppsvatten som innehåller löst brom kan neutraliseras med en lösning av natriumtiosulfat eller natriumsulfit.
Brom ska helst förvaras i förseglade flaskor eller flaskor, annars kan problem med bromånga uppstå. Förvaring av brom i hemmet avrådes starkt.
BROMIN (Bromum, Br) - grundämne i grupp 17 (VIIa) i det periodiska systemet, atomnummer 35, relativ atommassa 79,904. Naturlig brom består av två stabila isotoper: 79Br (50,69 at.%) och 81Br (49,31 at.%), totalt 28 isotoper med massnummer från 67 till 94 är kända. I kemiska föreningar uppvisar brom oxidationstillstånd från -1 till +7, i naturen finns det endast i oxidationstillståndet -1.
Brom är den enda icke-metalliska vätskan vid rumstemperatur. Elementär brom är en tung rödbrun illaluktande vätska (densitet vid 20°C - 3,1 g/cm3, kokpunkt +59,82°C), bromånga har gulbrun färg. Vid en temperatur på -7,25 °C stelnar brom och förvandlas till rödbruna nålliknande kristaller med svag metallglans, som ser ut som kristalljod.
Brom är väl lösligt i alkohol, eter, kolväten, kloroform och andra organiska lösningsmedel. Brom är mycket mindre lösligt i vatten (3,5% vid 20 ° С). Brom är något bättre lösligt i saltsyra och bromvätesyra, i KBr-lösningar.
Vattenhaltig bromlösning har gul färg och kallas "bromvatten". Bromvatten har ganska starka oxiderande egenskaper. Intressant nog stelnar inte mättad bromatlösning i vatten ens vid minus 20 °C.
I fast, flytande och gasformigt tillstånd existerar brom i form av tvåatomiga molekyler Br2, märkbar dissociation till atomer börjar först vid 800 °C, dissociation sker under påverkan av ljus. Elementär brom är ett starkt oxidationsmedel, det reagerar direkt med nästan alla icke-metaller (utom inerta gaser, syre, kväve och kol) och många metaller, dessa reaktioner åtföljs ofta av inflammation (t.ex. med fosfor, antimon, tenn).
Alla industriella metoder för att erhålla brom från saltlösningar är baserade på dess förskjutning med klor från bromider:
MgBr2 + Cl2 = MgCl2 + Br2.
I laboratoriet kan brom erhållas genom interaktion av bromider med en lämplig oxidationsmedel i ett surt medium. De mest tillgängliga bromföreningarna är kalium- och natriumbromider. Väteperoxid, kaliumpermanganat, bromat, kaliumbikromat, mangandioxid, hypoklorit, klor och andra ämnen kan användas som oxidationsmedel.
MnO2 + 2H2SO4 + 2NaBr = Br2 + MnSO4 + Na2SO4
För att extrahera brom från den resulterande blandningen av natriumbromid och natriumbromat surgörs den med svavelsyra:5NaBr + NaBrO3 + 3H2SO4 = 3Na2SO4 + 3Br2 + 3H2O
Vi löser upp 66 g kaliumbromid i 300 ml vatten och tillsätter 18 ml koncentrerad svavelsyra. Därefter tillsätts gradvis 17,5 g kaliumbromat i små portioner. Lösningen blir gul och sedan röd. Efter 10 minuter uppträder suspenderade droppar av brom i lösningen och lägger sig till botten. I slutet av reaktionen kan bromskiktet separeras med en pipett. Utbytet är cirka 16 ml.
KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4 = 3Br2 + 3H2O + 3K2SO4
En uppenbar nackdel med ovanstående metod är användningen av kaliumbromat, som inte tillhör lätt tillgängliga ämnen.
Nedan följer en annan metod för bromframställning, så förenklad som möjligt.
25 g natriumbromid NaBr (ca 12 ml i volym) hälldes i 45 ml 80% svavelsyra (bromiden löstes inte upp). Vätskan blev vit.
(Ursprungligen skulle vi tillsätta koncentrerad svavelsyra till en 40-45% natriumbromidlösning, men bestämde oss för att förenkla proceduren så mycket som möjligt).
Därefter tillsattes 15 ml perhydrol (<30% H2O2). Blandningen omrördes försiktigt. När den var synligt uppvärmd stoppades omrörningen för att förhindra att brom kokade; blandningen kyldes genom att sänkas ned i kallt vatten. Bromet samlades på botten och saltkristallerna flöt över det. När allt salt hade lösts upp lät man blandningen stå i ytterligare 5 minuter. Blandningen kunde sedan kylas till 0-5°C för att minska brominets löslighet i vattnet.
6 ml brom erhölls (ca 18 g, utbyte ca 90%).
2NaBr + H2SO4 + H2O2 → Br2 + Na2SO4 + 2H2O
Brom kan avskiljas i en separeringstratt eller med en pipett. Den resulterande substansen kan dessutom torkas med koncentrerad svavelsyra och destilleras.
En glasburk är tillräcklig för reaktionen, det är bekvämt att fästa en plastfolie på den med ett gummiband och, efter att ha gjort ett hål, hälla i perhydrol och rör om med en pinne genom den.
Även att hälla över bromvatten ger ibland ett kaustiskt brunt moln. Försök att hälla direkt under vattenskiktet.
Brom är nästan olösligt i vatten och är redan ganska torrt omedelbart efter mottagandet.
Kommentarer:
Olika källor ger något olika värden för de fysikalisk-kemiska konstanterna för brom, vilket uppenbarligen beror på att ämnet har olika renhetsgrad.
Användning av klor och dess föreningar är inte önskvärd eftersom klor förorenar produkten.
Batterielektrolyt, indunstad till vit ånga, kan användas.
Om exakt torr brom krävs (i synteser där vatten är helt oacceptabelt), torkas brom genom tvättning med koncentrerad svavelsyra.
Den kvarvarande bromhalten i vattnet kan extraheras med ett lämpligt (icke-reaktivt med brom och icke-blandbart med vatten) organiskt lösningsmedel.
Vattenhaltiga avloppsvatten som innehåller löst brom kan neutraliseras med en lösning av natriumtiosulfat eller natriumsulfit.
Säkerhetsåtgärder
Bromånga har en stickande lukt, är giftig och mycket irriterande för andningsvägarna. Hudkontakt med brom orsakar sår. Brom ska hanteras under drag och med skyddsglasögon och skyddshandskar.Brom ska helst förvaras i förseglade flaskor eller flaskor, annars kan problem med bromånga uppstå. Förvaring av brom i hemmet avrådes starkt.
Attachments
Last edited by a moderator: