Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[GhostChemist]

Reaktionsschema:

Utrustning och glasvaror:

• 50 L satsreaktor med återflödeskylare, toppomrörare och värmeapparat i en uppsättning;
• Dropptratt;
• Konventionell tratt;
• Termometer av laboratoriekvalitet (upp till 150 ° С);
• Flera hinkar för 10 och 20 L;
• Mätcylinder för 1 L;
• Vakuumkälla;
• Laboratorieskala (1-2000 g är lämplig);
• Kallt vattenbad sours för återflödeskondensor;
• Nutsche-filter;
• Papper förpH-indikator;
• 5 L x2 bägare;
• Frys;
• Pyrexskålar för kristallisering;

Reagenser:

• Isopropylalkohol (IPA) 20 l;
• Destillerat vatten 6,2 l;
• Natriumborhydrid (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenyl-2-propanon ) 1000 g;
• Koppar(II)klorid (CuCl2) 105 g;
• Natriumhydroxid (NaOH) vattenlösning 25% 8 L;
• Torr aceton 2,5 l;
• Svavelsyra (eller ortofosforsyra);

Amfetamin syntes

• Novator
• 4 april 2023
• 55

Amfetaminsyntes via NaBH4 reduktiv aminering från P2NP...

Syntes:

1. Enblandning av IPA och H2O 2:1 (18 liter ) tillsätts till en50 L satsreaktor.
2 . Fast NaBH4 (1739 g) tillsätts i en portion och omröraren slås på.
3 . Ren P2NP ( 1000 g) tillsätts i flera små portioner för att hålla blandningstemperaturen under 60 ° С.

P2NP (fenyl-2-propanon)

4. En lösning av CuCl2 (105 g) i vatten (200 ml) tillsätts långsamt droppvis för att hålla blandningens temperatur under 80 °С.

CuCl2 och CuCl2*2H2O

5. Därefter hålls reaktionen vid 80 °C i 30 minuter med hjälp av extern uppvärmning.
6 . En vattenlösning av NaOH (8 liter 25%) tillsätts till reaktionsblandningen och skikten separeras.
7 . Den vattenhaltiga fasen extraheras med 8 liter IPA. Amfetaminfri bas löses i IPA och IPA-skiktets densitet ändras, varför det separeras från vattenskiktet.
8. IPA från extraktet i steg 7 indunstas under vakuum till en amfetaminfri basolja och kombineras med den fria basen från steg 6.
9 . Den amfetaminfria basoljan löses i 2 liter torr aceton.
10. Svavelsyra (eller ortofosforsyra) tillsätts droppvis för att nå pH 6 (under konstant omrörning).
11. Därefter placeras blandningen i en frys i 12 timmar.
12. Efter kristalliseringsproceduren i frysen filtreras suspensionen av amfetaminsalt med hjälp av nutschefilter och tvättas med en torr kall aceton till vit färg. Acetonen från tvättproceduren kan kristalliseras enligt beskrivningen i steg 11-12 (kvaliteten på amfetaminsaltet från denna lösning blir lägre).
Reaktionsutbytet är 60-70 %.

 

[Sasha89]

Först av allt tack så mycket för dessa mycket intressanta syntesvägar.
Är en 30l glasreaktor användbar för detta sätt? (Något liknande det du ser på bilden)
Och hur inser du omrörningen? Använder du en elektrisk overhead-omrörare?

 

[WillD]

ja
behöver överliggande omrörare för denna kolvtyp

 

[rickyrick]

Om du skalar upp denna reaktion skalar du allt eller extraherar det vattenhaltiga skiktet med IPA behöver inte vara linjärt skalat?

 

[MadHatter]

Detta är en riktigt fin syntes utan kvicksilveravfall eller möjlig kvicksilverförorening som genereras av Al/Hg-reduktionen. Jag såg det på The Vespiary för några månader sedan och tänkte göra en uppskrivning här när jag hade provat det själv. Men som vanligt hann ni före mig . Tack för den utmärkta texten!

 

[diogenes]

Är det möjligt att skala ner detta? Jag har alla ingredienser, men vill hellre prova i liten skala först.

 

[Uncle Lee]

Den här reaktionen är mycket bra i liten skala
I en stor reaktion kommer det inte att ge ett högt utbyte att försöka kontrollera exotermen och den stora mängden skum genom att sätta CuCl2-lösningen långsamt i kolven, det kan inte finnas något annat än nitroalkaner och koncentrationen av nanopartiklar kommer att vara för liten för att minska nitro, den största kolven som möjligt bör användas och hela CuCl2-lösningen bör tillsättas på en gång

 

[RickyKasso]

Vad anser du vara "småskaligt"? Finns det någon specifik mängd P2NP och respektive mängd av de andra kemikalierna för att få den mest optimala och lättgående reaktionen?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Hej, vad är det som händer?

Är det normalt att ha en fast fällning efter punkt 6? Jag gjorde två gånger med samma resultat som jag just filtrerade.
Tack för det.

 

[WillD]

Ja, en olöslig fällning borde falla ut. Så vi tar bort överflödiga salter och får basen.

 

[syntheticdrugs]

William DampierHej, kan jag använda något annat istället för natriumborhydrid i den här reaktionen?

 

[G.Patton]

Hallå där, ja. Al/Hg, LAH, Pd/C och H2, Ni/Re och H2. De två sistnämnda är inte att rekommendera för en nybörjare.

 

[Sasha89]

Vad är det bästa sättet att utföra en extraktion med så stora mängder, röra om väl och sedan dekantera?
och måste destillationen utföras i vakuum eller kan IPA också destilleras bort på vanligt sätt?

Ledsen för den sista skrivningen på tyska, såg inte att autotranslator var på

 

[WillD]

Alkoholen (eller annat extraktionsmedel) måste avdunstas, annars blir det problem med kristalliseringen av slutprodukten.

 

[Sasha89]

Det är möjligt att göra vakuumdestillationen med en pump med följande specifikationer:
Flödeshastighet (max.): 5,5 l/min.
Slutvakuum (max.): 160 mbar (abs.)

och vad skulle vara kokpunkten för IPA med användning av denna pump

 

[Montecristo]

Finns det några större risker med den här synten?

 

[WillD]

Reaktionen med natriumborhydrid kan bli okontrollerad om du inte övervakar temperaturen. Dessutom kan små dispergerade kopparföreningar störa reningen av slutprodukten.

 

[V€ctor Company]

Om
reaktionen med natriumborhydrid går överstyr, vad kan jag göra åt det, är syntesen misslyckad? Om det finns små spridda kopparföreningar, är det omöjligt för mig att ta bort dem när jag renar?

 

[InLikeFlynn]

Jag fick p2np att blossa upp efter en oavsiktlig snabb tillsats med nabh4, det gjorde inget negativt för min slutprodukt.

Jag filtrerar bort alla kopparföreningar med 2-3 kaffefilter efter att ha låtit den stå efter 80c-uppvärmningen.

 

[Montecristo]

Tack för hjälpen!

 

[Mclssmxxl]

I liten skala kan upparbetningen ersättas med att salta ut ipa efter alkalisering och extrahera med säg toluen och sedan torkas över något lämpligt? Jag ser inte varför inte men kanske saknar jag något. Jag äger inte en rotovap.

 

[Sasha89]

Vad använder man för extern uppvärmning för att hålla temperaturen på 80 °c i 30 minuter?

 

[GDC]

Hundmatskål i metall med vatten.

 

[Mclssmxxl]

Kokplatta, värmemantel (kan vara för mycket även på låg nivå), definitivt inte öppen låga.

 

[G.Patton]

Värt att använda Batch kemisk reaktor för denna skala.

 

[Sasha89]

Efter dussintals lyckade synteser misslyckades det faktiskt för mig den här gången.
Min glasreaktor hade en liten spricka som tyvärr ledde till en stor och därför har blivit läckande. Lyckligtvis hände detta strax innan tillsatsen av CuCl2. Jag stoppade då syntesen, släckte reaktionen med H2o och lade den i en kapsel.
Min fråga är nu: Kan blandningen av NabH4 och P2NP separeras på något sätt så att båda kan återgå till sina ursprungliga former? så att den kan användas igen för en annan ny syntes.