Syntes av dextroamfetamin i ett steg

[G.Patton]

Inledning

Den metod som har utvecklats för tillverkning av amfetamin, som undviker användning av baser, undviker användning av giftiga och farliga reagenser, kräver milda reaktionsförhållanden, producerar i stort sett inga biprodukter eller föroreningar i slutprodukterna och eliminerar därmed behovet av separata reningssteg, är kort, använder inte kontrollerade ämnen, är mycket robust och lämpar sig för storskalig tillverkning. Denna metod utnyttjar också utgångsmaterialens inneboende stereokemi, vilket eliminerar behovet av upplösningssteg.

Utrustning och glasvaror:

• Trehalsad kolv med rund botten 150 mL.
• Retortstativ och klämma för att fästa apparaten.
• pH-indikatorpapper.
• Bägare (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Vakuumkälla.
• Laboratorievåg (1-100 g är lämpligt).
• Is/vattenbad.
• Glasstav och spatel.
• Termometer av laboratoriekvalitet.
• Buchnerkolv och tratt.
• Hirsch-tratt.
• Filterpapper.
• TLC-platta.
• Celite.
• Dropptratt.
• Vätgas (H2) källa.
• Ballong.

Reagenser.

• (4S,5R)-(-)-4-metyl-5-fenyl-2-oxazolidinon 6,00 g (33,9 mmol).
• Palladium på kol (50 % vatten-vått) 10 % 0,34 g.
• SDA-3A (ett lösningsmedel som består av 95 % etanol och 5 % metanol) 60 mL.
• Svavelsyra (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Isopropylalkohol IPA (eller eter).

Procedurer

1. En blandning av 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metyl-5-fenyl-2-oxazolidinon, 0.34 g 10% palladium på kol (50% vatten-vått) och 60 mL SDA-3A (ett lösningsmedel som består av 95% etanol och 5% metanol) omrörs i en 150 mL rundkolv med tre halsar under en vätgasfylld ballong vid rumstemperatur (ca 20°C) tills ingen oxazolidinon längre kan detekteras med TLC, ~4 timmar.
2 . Reaktionsblandningen filtreras sedan genom en kudde av Celite på en Hirsch-tratt för att avlägsna katalysatorn.
3. Därefter tillsattes totalt 7 mL 25% H2SO4 (aq) droppvis till filtratet under 3 min till ett neutralt pH.
4. Efter kylning i ett is/vattenbad i 15 min filtreras blandningen för att samla upp dextroamfetaminsulfatet med kall torr IPA (eller eter) som kolv- och kaksköljning.
5. Efter torkning erhålls totalt 5,79 g dextroamfetaminsulfat, 93% utbyte. Detta material analyseras till 100% med HPLC.

Källa

Förenta staterna (12) Patentansökan Publikation US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Jag hoppas att du gör en video på det här sättet

Tack så mycket

 

[handle]

Kan en "Adams-katalysator" användas i stället för palladium på kol?
Pd/C är svårt att få tag på här.

 

[G.Patton]

Förmodligen ja

 

[ZMI_AA0B]

Idol, är syntetiskt metamfetaminsulfat en färdig produkt av metamfetamin

 

[Pororo]

Fantastiskt.
CAS 16251-45-9. Finns det i Europa?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det ser ut som om du tog aminorex och förvandlade det till metamfetamin? Om jag kunde få tag på den kemikalien skulle jag nog göra något annat

 

[Pororo]

Är det aminorex? Det ser mer ut som om det tillhör antibiotikagruppen.

 

[G.Patton]

Det är inte Aminorex. Det är CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Vad är produktnamnet på det här caset? Förmodligen antibiotika. Lätt att hitta på den gemensamma marknaden?

 

[G.Patton]

Namnet är skrivet i detta ämne i Reagents. Jag har inga uppgifter om den aktuella situationen med detta reagens.

 

[Pororo]

Visst är jag inte så dum att fråga om "(4S,5R)-(-)-4-metyl............." Namn jag menar färdigt produktnamn, samma som "aminorex" till exempel. Kort sökning ger inget resultat, men det ser ut som ett slags antibiotikum.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Detta patent täcker omvandling av denna prekursor till 5 typer av amfetamin och även meth https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

för meth använder de en annan prec: efedroxan, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Sir, finns det något sätt att ersätta väte? Kan NaBH4 användas？

 

[G.Patton]

Jag tror inte att det är så. Det krävs forskning för att svara på din fråga. Du kan göra det och dela med dig av ditt resultat till oss.

 

[Pororo]

Jag antar att Hg/Al kan användas i stället för Pd/C och H2.

 

[handle]

Det suger lite när reagensen är dyrare än slutprodukten.
Produkt: (4S,5R)-(-)-4-METYL-5-FENYL-2-OXAZOLIDINON
Kvantitet: 5 kg
Pris: 8597,00 USD 8597,00

 

[Pororo]

Kineser erbjuder det för 500 $ per 1 kg. Men renheten kan ifrågasättas.

 

[handle]

Kära, här är vår bästa offert för dig:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2. pris:USD 1739,6 / kg inklusive fraktavgift, dörr till dörr baserat på 5 kg. (Totalpriset är USD 8695)

3. paket: 5 kg / påse * 1 påse, 1 kartong

(2 lager * 0,24 mm / lager livsmedelskvalitet / farmaceutisk kvalitet PET innerpåsar + 1 lager * 0,24 mm / lager

livsmedelskvalitet / farmaceutisk kvalitet PET aluminiumfoliepåse + 5 ply wellpappkartong)

4. leverans: Direkt från vårt lager efter mottagandet av betalningen.

5. betalning: T / T i förväg.

6. giltighet: 10 arbetsdagar.

 

[Pororo]

Från 1 kg kan du få 1320 gr D-amph sulfid farmaceutisk kvalitet (om prec är OK). Är det dåligt utbyte?

Men meth prec Ephedroxane kanske inte är en så lätt skit att få.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/sammanställning/Ephedroxane