Oxidativ alfa-aminering av 4-metylpropiopnenon med ammoniumjodid

[WillD]

Reaktionsschema:

Syntes:
1. NH4I (15 g) tillsattes till en blandning av natriumperkarbonat (200 g), 4-metylpropiofenon (100 g) och metylamin (200 ml 40%) i DMF (600 ml) vid rumstemperatur.
2. Reaktionen omrördes vid 50 *C 18 timmar.
3. Reaktionsblandningen fick sedan svalna till rumstemperatur, späddes med vatten (1500 ml).
4. Extraheras med bensen (500 ml).
5. Syrades med 5:1 lösning av koncentrerad HCl i IPA till pH=5.
6. Kristallisering i kyla 12 timmar och filtrering i vakuum, tvättning med kall aceton och torkning.

 

[ADATA]

Detta sätt direkt 4MMC utan bromering?
Finns det några andra alternativ till DMF?
aceton?

 

[G.Patton]

metylamin kommer att reagera med aceton

 

[ADATA]

Finns det några andra alternativ än DMF?

 

[WillD]

DMSO och acetonitril kanske.

 

[w2x3f5]

Jag hittade originalkällan, där det står att DMSO inte är lämpligt som lösningsmedel, utan att DMF, dikloretan eller acetonitril används

 

[ADATA]

Jag kommer att prova 4MMC som skördats från detta program
Hur mycket kan 1KG producera?

 

[WillD]

Av vissa skäl är reaktionen dåligt skalad, börja med en liten skala

 

[ADATA]

Är 1000G-skala möjlig?

 

[WillD]

Kanske, men börja med mindre mängder. I allmänhet är syntesen av mellanprodukten och dess efterföljande användning det bästa alternativet än denna syntes.

 

[karamelosanto]

Hej, jag har några frågor om den här rutten.
Metylamin 40% lösning är i vatten eller metanol ?
Kan bensen ersättas med hexan eller DCM eller annat lösningsmedel?
För att skala ner detta som på intervallet 10g 4-mpf. Är det korrekt att skala ner alla andra reagenser på samma 10/1 sätt?
Tack

 

[G.Patton]

vatten
ja, du kan alla av dem. Kan också använda petroleumeter
dev 10

 

[zyuxo0]

Är det här en bra metod för att börja mitt äventyr med organisk kemi? Eller ska jag börja med klassisk halogenering?

Jag kommer bara att göra nanoskala. Och jag vill försöka eftersom det ser ut som om jag kan göra en hel del experimentella katinoner och det här tänder mig haha

Vilka är nackdelarna med detta förfarande?

Jag vet att det här är dumma frågor för proffs men ändå ...

 

[Mellym]

Jag antar att det här borde fungera med karbamidperoxid (hydroperit) i stället för natriumperkarbonat.
Sammantaget ser detta system ganska rörigt ut för mig...

 

[w2x3f5]

det är troligen bättre att använda färdigberedd n-jodamin i denna reaktion

 

[w2x3f5]

förtydligat, detta är inte meningsfullt, eftersom reaktionen följer vägen för halogenering och ytterligare aminering. reaktionen fortsätter inte genom jodamin