I den här artikeln beskrivs en patenterad syntesprocess från bensaldehyd till BMK-glycidylester till P2P.
Processen kommer från ett patent som publicerades 2009. Den ursprungliga texten använde 4-metoxibensaldehyd för att syntetisera 4-metoxifenylaceton. Jag ersatte den med bensaldehyd för att syntetisera fenylaceton.
Denna process separerar inte BMK-glycidylester.
Litteraturen indikerar att utbytet av denna process från bensaldehyd till destillerad fenylaceton är 82,9%.
Mr G. Patton tillhandahöll tidigare en annan lösning för denna process på forumet, och jag har gjort några kommentarer under detta inlägg.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Eftersom min engelska nivå inte är särskilt bra, översattes den här artikeln av Google efter skrivning, förlåt mig om det finns någon grammatisk oförståelse.
Öva steg:
-En 2000 ml reaktionsanordning, som hålls ren och torr, måste vara helt vattenfri.
-Tillsätt 280 g 30% natriummetoxid-metanollösning. (Om du använder 28% natriummetoxid-metanollösning behöver du 300 g)
-Starta kondensröret, installera torkröret ovanför kondensröret för att isolera det yttre vattnet.
-Tillsätt den blandade lösningen av 104 g bensaldehyd och 232 g metyl 2-kloropropionat med dropptratt med konstant tryck under omrörning.
-Efter tillsatsen kommer kolvens insida spontant att värmas upp till ca 60°C. Justera då uppvärmningstemperaturen för att hålla kolvens insida vid 60°C.
-Låt sjuda och återflöda vid 60°C i 2 timmar.
-Tillsätt 1160 ml 3mol/L saltsyra under omrörning.
-Efter tillsats, värm till 90°C under omrörning med hög hastighet, rör om och återlopp vid denna temperatur i 4 timmar, se till att omrörningen är kontinuerlig.
-Kyl till inom 20°C.
-Använd en separeringstratt för att separera oljeskiktet.
-Använd 3 × 100 ml diklormetan för att extrahera vattenskiktet och kombinera alla extrakt och oljeskikt.
-Använd 200 g 5% vattenhaltig natriumbisulfit (NaHSO ) för att tvätta det organiska skiktet.
Använd 2×200 ml 1% natriumhydroxidlösning för att tvätta det organiska skiktet för att säkerställa att pH-värdet i vattenskiktet är större än eller lika med 7.
-Filtrera oljeskiktet genom en sandkärntratt täckt med 1,5 cm tjockt vattenfritt magnesiumsulfat för att torka noggrant, skölj sandkärntratten med en liten mängd diklormetan och kombinera.
-Använd en roterande indunstare för att avlägsna lösningsmedel med låg kokpunkt vid 70 °C under reducerat tryck.
-Bygg en atmosfärisk destillationsanordning, samla huvudfraktionen från 210 ° C till 240 ° C och erhåll gul 1-fenyl-2-propanon.
-Om det produceras i stora mängder kan färglös fenylaceton erhållas genom ytterligare en vakuumdestillation.
Försiktighetsåtgärder:
-Om det finns fukt i reaktionsanordningen innan saltsyra tillsätts kommer utbytet att minskas kraftigt eller till och med reaktionen kommer inte att inträffa.
-Efter tillsats av saltsyra är det nödvändigt att använda stark omrörning för att blanda reaktionslösningen helt. Eftersom det är en olje-vatten-korsfasreaktion beror reaktionen till stor del på kontaktområdet. Efter beräkning kan skillnaden i kontaktyta mellan omrörning och icke-omrörning nå hundratals eller till och med tusentals gånger!
- Var uppmärksam på om temperaturen är lägre än 20 ° C före extraktion. Om temperaturen är för hög kommer diklormetan att expandera separeringstratten och öppna separeringstratten.
-Tvätt med natriumbisulfit kan lägga till för att ta bort en liten mängd oreagerad bensaldehyd för att förbättra renheten. Bensaldehyd är inte lätt att avlägsna under destillation. Ta inte bort detta steg efter behag.
- Processen med natriumbisulfittvätt och den första natriumhydroxidtvättprocessen kommer att vara svårare att separera, och det tar lång tid att stå, vänta tålmodigt.
- Se till att vätskan är torr före destillering, annars är destillationen benägen att stöta.
-30% natriummetoxid / metanollösning försök att köpa den färdiga produkten direkt, använd inte fast natriummetoxid och vattenfri metanol för att tillverka.
Erfarenhet:
Den första stegreaktionen av bensaldehyd med metyl-2-klorpropionat och natriummetoxid under återflöde vid 60°C visas i figuren nedan. Processen att tillsätta bensaldehyd och metyl 2-kloropropionat till natriummetoxidlösningen kommer att koka, vänligen kontrollera tillsatshastigheten rimligt.
Processen med återflöde vid 90°C efter tillsats av saltsyra visas i figuren nedan.
Oljeskiktet efter extraktion och tvättning visas i figuren nedan.
Använd en roterande indunstare för att indunsta lösningsmedlet med låg kokpunkt vid 70°C, som visas i figuren nedan.
Destillationsapparaten visas i figuren nedan.
Den totala volymen före destillation är ca 250 ml till 300 ml. Det är den totala mängden som erhålls från två operationer. Under destillationsprocessen rinner ca 70 ml färglöst destillat ut under 110°C. Det har organiska lösningsmedel och vissa skarpa lukter. Det bör vara ett lösningsmedel med låg kokpunkt.
Från 110°C till 160°C flödade ca 20 ml färglöst destillat ut, med en stickande lukt. Möjligen metyl-2-klorpropionat och vissa produktestrar vid denna kokpunkt.
Från 160 ° C till 210 ° C rinner mindre än 5 ml av ett färglöst destillat ut, som har lukten av bensaldehyd, vilket kan vara bensaldehyd.
När det är nära 210 ° C börjar destillatet bli gult och temperaturen fluktuerar från 210 ° C till 240 ° C. 120 ml destillat rinner ut, vilket är olivgult och har en konsistens som liknar den hos olivolja vid normal temperatur. Huvudfraktion med P2P.
När rödbrun ånga börjar avdunsta i kolven är destillationen avslutad och ca 25 ml restprodukt finns kvar i kolven.
P2P-fraktionen visas i figuren nedan.
TLC-jämförelsen av destillerad P2P och bensaldehyd visas i figuren nedan.
Kanske på grund av vissa misstag i driften av produktionspersonalen är utbytet mycket lägre än utbytet i litteraturen. Jag kommer att fortsätta att uppdatera uppföljningsutbytet. Dessutom kan vi se genom TLC att närvaron av bensaldehyd inte längre är synlig i den destillerade P2P, men den är fortfarande oren, med två mycket uppenbara komponenter. Föroreningarna är okända, och det är uppenbart att destillation inte kan avlägsna dem.
För närvarande planerar jag att separera komponenterna och skicka dem till testbyrån för kärnmagnetisk resonanstestning för att bestämma produktkomponenterna och föroreningsstrukturen, men på grund av otillräckliga medel är jag här för att initiera crowdfunding till netizens på BB-forumet. Nedan är min cryptocurrency samling Det beräknas att perfektionering av denna process kommer att kräva cirka 10 till 12 NMR-tester och vissa förbrukningsvaror, och den totala kostnaden kommer att vara cirka 1500 till 1800 US-dollar. När medlen är tillräckliga kommer jag att använda vätskekromatografi för att separera produktkomponenterna och utföra NMR-detektering och sedan lägga upp detekteringsresultaten på BB-forumet. Sedan kommer jag att göra riktade förbättringar av processen baserat på testresultaten, i syfte att erhålla P2P med hög renhet med hjälp av en enkel och repeterbar process, och sedan kommer jag att fortsätta att uppdatera dessa framsteg på BB-forumet, tack.
Min BTC-mottagningsadress:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Min LTC-mottagningsadress:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Min ETH-mottagningsadress:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Ovanstående mottagningsadress kan acceptera motsvarande kryptovaluta och alla tillhörande tokens.
Jag kommer att uppdatera crowdfunding-situationen i kommentarområdet en gång i veckan.
Processen kommer från ett patent som publicerades 2009. Den ursprungliga texten använde 4-metoxibensaldehyd för att syntetisera 4-metoxifenylaceton. Jag ersatte den med bensaldehyd för att syntetisera fenylaceton.
Denna process separerar inte BMK-glycidylester.
Litteraturen indikerar att utbytet av denna process från bensaldehyd till destillerad fenylaceton är 82,9%.
Mr G. Patton tillhandahöll tidigare en annan lösning för denna process på forumet, och jag har gjort några kommentarer under detta inlägg.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Eftersom min engelska nivå inte är särskilt bra, översattes den här artikeln av Google efter skrivning, förlåt mig om det finns någon grammatisk oförståelse.
Öva steg:
-En 2000 ml reaktionsanordning, som hålls ren och torr, måste vara helt vattenfri.
-Tillsätt 280 g 30% natriummetoxid-metanollösning. (Om du använder 28% natriummetoxid-metanollösning behöver du 300 g)
-Starta kondensröret, installera torkröret ovanför kondensröret för att isolera det yttre vattnet.
-Tillsätt den blandade lösningen av 104 g bensaldehyd och 232 g metyl 2-kloropropionat med dropptratt med konstant tryck under omrörning.
-Efter tillsatsen kommer kolvens insida spontant att värmas upp till ca 60°C. Justera då uppvärmningstemperaturen för att hålla kolvens insida vid 60°C.
-Låt sjuda och återflöda vid 60°C i 2 timmar.
-Tillsätt 1160 ml 3mol/L saltsyra under omrörning.
-Efter tillsats, värm till 90°C under omrörning med hög hastighet, rör om och återlopp vid denna temperatur i 4 timmar, se till att omrörningen är kontinuerlig.
-Kyl till inom 20°C.
-Använd en separeringstratt för att separera oljeskiktet.
-Använd 3 × 100 ml diklormetan för att extrahera vattenskiktet och kombinera alla extrakt och oljeskikt.
-Använd 200 g 5% vattenhaltig natriumbisulfit (NaHSO ) för att tvätta det organiska skiktet.
Använd 2×200 ml 1% natriumhydroxidlösning för att tvätta det organiska skiktet för att säkerställa att pH-värdet i vattenskiktet är större än eller lika med 7.
-Filtrera oljeskiktet genom en sandkärntratt täckt med 1,5 cm tjockt vattenfritt magnesiumsulfat för att torka noggrant, skölj sandkärntratten med en liten mängd diklormetan och kombinera.
-Använd en roterande indunstare för att avlägsna lösningsmedel med låg kokpunkt vid 70 °C under reducerat tryck.
-Bygg en atmosfärisk destillationsanordning, samla huvudfraktionen från 210 ° C till 240 ° C och erhåll gul 1-fenyl-2-propanon.
-Om det produceras i stora mängder kan färglös fenylaceton erhållas genom ytterligare en vakuumdestillation.
Försiktighetsåtgärder:
-Om det finns fukt i reaktionsanordningen innan saltsyra tillsätts kommer utbytet att minskas kraftigt eller till och med reaktionen kommer inte att inträffa.
-Efter tillsats av saltsyra är det nödvändigt att använda stark omrörning för att blanda reaktionslösningen helt. Eftersom det är en olje-vatten-korsfasreaktion beror reaktionen till stor del på kontaktområdet. Efter beräkning kan skillnaden i kontaktyta mellan omrörning och icke-omrörning nå hundratals eller till och med tusentals gånger!
- Var uppmärksam på om temperaturen är lägre än 20 ° C före extraktion. Om temperaturen är för hög kommer diklormetan att expandera separeringstratten och öppna separeringstratten.
-Tvätt med natriumbisulfit kan lägga till för att ta bort en liten mängd oreagerad bensaldehyd för att förbättra renheten. Bensaldehyd är inte lätt att avlägsna under destillation. Ta inte bort detta steg efter behag.
- Processen med natriumbisulfittvätt och den första natriumhydroxidtvättprocessen kommer att vara svårare att separera, och det tar lång tid att stå, vänta tålmodigt.
- Se till att vätskan är torr före destillering, annars är destillationen benägen att stöta.
-30% natriummetoxid / metanollösning försök att köpa den färdiga produkten direkt, använd inte fast natriummetoxid och vattenfri metanol för att tillverka.
Erfarenhet:
Den första stegreaktionen av bensaldehyd med metyl-2-klorpropionat och natriummetoxid under återflöde vid 60°C visas i figuren nedan. Processen att tillsätta bensaldehyd och metyl 2-kloropropionat till natriummetoxidlösningen kommer att koka, vänligen kontrollera tillsatshastigheten rimligt.
Processen med återflöde vid 90°C efter tillsats av saltsyra visas i figuren nedan.
Oljeskiktet efter extraktion och tvättning visas i figuren nedan.
Använd en roterande indunstare för att indunsta lösningsmedlet med låg kokpunkt vid 70°C, som visas i figuren nedan.
Destillationsapparaten visas i figuren nedan.
Den totala volymen före destillation är ca 250 ml till 300 ml. Det är den totala mängden som erhålls från två operationer. Under destillationsprocessen rinner ca 70 ml färglöst destillat ut under 110°C. Det har organiska lösningsmedel och vissa skarpa lukter. Det bör vara ett lösningsmedel med låg kokpunkt.
Från 110°C till 160°C flödade ca 20 ml färglöst destillat ut, med en stickande lukt. Möjligen metyl-2-klorpropionat och vissa produktestrar vid denna kokpunkt.
Från 160 ° C till 210 ° C rinner mindre än 5 ml av ett färglöst destillat ut, som har lukten av bensaldehyd, vilket kan vara bensaldehyd.
När det är nära 210 ° C börjar destillatet bli gult och temperaturen fluktuerar från 210 ° C till 240 ° C. 120 ml destillat rinner ut, vilket är olivgult och har en konsistens som liknar den hos olivolja vid normal temperatur. Huvudfraktion med P2P.
När rödbrun ånga börjar avdunsta i kolven är destillationen avslutad och ca 25 ml restprodukt finns kvar i kolven.
P2P-fraktionen visas i figuren nedan.
TLC-jämförelsen av destillerad P2P och bensaldehyd visas i figuren nedan.
Kanske på grund av vissa misstag i driften av produktionspersonalen är utbytet mycket lägre än utbytet i litteraturen. Jag kommer att fortsätta att uppdatera uppföljningsutbytet. Dessutom kan vi se genom TLC att närvaron av bensaldehyd inte längre är synlig i den destillerade P2P, men den är fortfarande oren, med två mycket uppenbara komponenter. Föroreningarna är okända, och det är uppenbart att destillation inte kan avlägsna dem.
För närvarande planerar jag att separera komponenterna och skicka dem till testbyrån för kärnmagnetisk resonanstestning för att bestämma produktkomponenterna och föroreningsstrukturen, men på grund av otillräckliga medel är jag här för att initiera crowdfunding till netizens på BB-forumet. Nedan är min cryptocurrency samling Det beräknas att perfektionering av denna process kommer att kräva cirka 10 till 12 NMR-tester och vissa förbrukningsvaror, och den totala kostnaden kommer att vara cirka 1500 till 1800 US-dollar. När medlen är tillräckliga kommer jag att använda vätskekromatografi för att separera produktkomponenterna och utföra NMR-detektering och sedan lägga upp detekteringsresultaten på BB-forumet. Sedan kommer jag att göra riktade förbättringar av processen baserat på testresultaten, i syfte att erhålla P2P med hög renhet med hjälp av en enkel och repeterbar process, och sedan kommer jag att fortsätta att uppdatera dessa framsteg på BB-forumet, tack.
Min BTC-mottagningsadress:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Min LTC-mottagningsadress:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Min ETH-mottagningsadress:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Ovanstående mottagningsadress kan acceptera motsvarande kryptovaluta och alla tillhörande tokens.
Jag kommer att uppdatera crowdfunding-situationen i kommentarområdet en gång i veckan.
