PCE (Eticyclidine) Syntesförfarande

[mxtlrr_chem]

PCE är en dissociativ substans som ger dissociativa, anestetiska och hallucinogena effekter.

Reagenser:

- Vattenfri etylamin
- Cyklohexanon
- Kaliumhydroxid
- Litiummetall
- Bromobensen
- Eter
- Utspädd HCl
- Natriumhydroxid
- Vatten

Tillvägagångssätt:

100 g vattenfri etylamin blandas med 220 g cyklohexanon. Förvara i 16 timmar och skaka sedan med fast kaliumhydroxid. Det undre oljeskiktet innehåller N-cyklohexylidenetylamin, som är mellanprodukten. Det bör dekanteras bort. Därefter framställs fenyllitium genom att långsamt tillsätta 11 g litiummetall till 76 ml brombensen i 500 ml eter. Detta tillsattes till 11 g av mellanprodukten i 500 ml vatten, under omrörning och kylning för att hålla temperaturen vid 0 ° C. Blandningen ska värmas till återflöde under omrörning i 1 timme och sedan sönderdelas genom tillsats av vatten.

Eterskiktet separeras, tvättas med vatten och extraheras med utspädd HCl. Syraskiktet basifieras med natriumhydroxid och extraheras tillbaka till det organiska lösningsmedlet. Lösningsmedlet bör avdunstas för att ge N-etyl-1-fenylcyklohexylamin (Eticyclidine / PCE) freebase.

För att rena PCE bör destillationen ske i vakuum.

 

[mxtlrr_chem]

Om något är oklart kan det här reda ut det. Hittades på Rhodium Chemistry Archive:

N-(cyklohexyliden)etylamin Syntes

En blandning av koncentrerad vattenfri etylamin (100 g) och 220 g cyklohexanon får sitta i 16 timmar. Reaktionsblandningen skakas noggrant med fast KOH. Oljeskiktet avlägsnas via dekantering. Den kan användas rå eller renas genom vakuumdestillation (men krävs inte)

(1-fenylcyklohexyl)etylamin (Eticyclidine) från mellanprodukten

En lösning av fenyllitium bereds från 11,2 g litium och 76 ml brombenzen i 500 ml eter. Den tillsätts droppvis vid 0°C till en lösning av 51 g av mellanprodukten i 500 ml eter. Efter att tillsatsen är fullständig skall blandningen omröras i 1 timme. Vatten ska tillsättas för att sönderdela det. Eterskiktet avlägsnas, tvättas med vatten och torkas. Etern indunstas. Återstoden lämnas kvar och ger ekticyklidin (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Rening kan göras via vakuumdestillation.

Eticyclidine HCl från Freebase

Metoden ovan ger Eticyclidine freebase. Om du vill ha HCl-saltet löser du freebase i överskott av IPA-lösning av HCl (g), fäller ut salt med eter och omkristalliserar produkten, som erhålls från eter-IPA-blandning. (mp: 236-237C)