Syntes av fencyklidin (PCP)

[G.Patton]

Inledning

Det finns tre ganska direkta metoder för syntes av PCP och dess derivat: de som använder en nitrilmellanprodukt (Schema I), de som använder en enaminmellanprodukt (Schema II). Den metod som väljs beror på vilken särskild analog som önskas, liksom vilka reagenser som finns tillgängliga. Det finns andra lovande vägar till PCP-analoger som har dykt upp i litteraturen men inte fått lika mycket uppmärksamhet av hemliga kemister. Väg III ger 1-phenyl-1-cyclohexylamine (PCA), som är ett aktivt läkemedel i sig och som också kan användas som mellanprodukt vid syntes av PCP och andra mer potenta analoger. Schema III innefattar användning av 1-fenyl-1-cyklohexanol (PCOH) som mellanprodukt. I schema III reageras PCOH med NaCN och H2SO4 för att ge N-formyl PCA (Ritter-reaktion), som sedan kan hydrolyseras till PCA med syra eller bas. Den PCOH som används för dessa reaktioner kan framställas från cyklohexanon och fenylmagnesiumbromid eller fenyllitium eller erhållas kommersiellt. Den troligen mest lovande alternativa syntesmetoden visas i schema IV. I denna metod reagerar N-benzoylpiperidin med litium- eller magnesiumderivatet av 1,5-dibrompentan för att ge PCP i ett steg.

Kokpunkt: 340 °C vid 760 mm Hg;
Smältpunkt: 233-235 °C (hydrokloridsalt);
Molekylvikt: 279,85 g/mol;
Densitet: 1,013 g/mL (20 °C);
CAS-nummer: 956-90-1.

Schema I. Syntes av PCC

Den vanligaste metoden för PCP-produktion i hemliga laboratorier baseras på Bruylants-reaktionen, dvs. att en alfa-aminonitril förskjuts med ett metallorganiskt reagens. Den allmänna beskrivningen av denna reaktion visas i schema I. Den består av två steg: framställning av en nitrilintermediär (PCC) och reaktion av denna intermediär med ett Grignard-reagens. PCC-intermediären kan syntetiseras genom flera olika vägar, varav två illustreras här. En typisk hemlig batchoperation kan köras i en 3 till 5 molär skala och begränsas vanligtvis av mängden piperidin som ska användas (vanligtvis högst 500 g). Denna väg har ett totalutbyte på ~60%, med en svårighetsgrad på 2 av 10 och en riskgrad på 4 av 10 .

Metod 1:
Den första metoden innebär att man reagerar cyklohexanon med hydrokloridsaltet av piperidin och vattenhaltigt NaCN eller KCN (ref 11) . Detta är den mest direkta metoden och är den som oftast används i hemliga laboratorier. Även om det inte har rapporterats, verkar det finnas en viss risk för utveckling av dödlig HCN-gas när man följer denna procedur. För att minska denna risk bör reaktionen utföras med mycket god ventilation och mängden syra noggrant regleras så att lösningen ligger i rätt pH-område. Om lösningen blir för sur ökar risken för HCN-utveckling. Efter att lösningen har fått stå över natten kommer PCC i allmänhet att kristallisera i vackra isliknande former. Om PCC inte har kristalliserat efter att ha stått över natten, är det vanliga förfarandet i hemliga laboratorier att extrahera lösningen med vit bensin (Colemans bränsle) eller bensen och torka lösningen genom tillsats av ett vattenfritt salt såsom magnesiumsulfat, kalciumklorid eller kaliumkarbonat. Denna lösning av PCC i lösningsmedel kan nu användas direkt i nästa steg för tillsats till fenylmagnesiumbromiden.

Procedur
Piperidin, 85 g (99 mL, 1 mol) blandas försiktigt med 84 ml konc. HCl och 200 g isvatten, och pH justeras till 3-4. Till denna lösning tillsätts 98 g (104 ml, 1 mol) cyklohexanon, följt av 68 g (1,0 mol) KCN i 150 ml H2O (eller 116 ml 40% vattenhaltig NaCN) utan extern kylning men under effektiv omrörning. Efter 2 timmar får lösningen stå över natten, den kristallina fällningen samlas upp, tvättas med kallt vatten och torkas. Utbytet av PCC som är tillräckligt rent för nästa steg är 169-182 g. (88-95%) smp 63-68 °C.

Metod 2:

Den andra metoden för PCC-syntes innebär att cyklohexanon tillsätts till en vattenlösning av natriumbisulfit (NaHSO3), varvid bisulfitaddukten bildas. Tillsats av KCN eller NaCN resulterar i bildning av PCC. Denna metod är mycket enkel och undviker risken för HCN-utveckling.

Procedur
12,6 g natriumbisulfit löses i 42 mL H2O. 10,6 g cyklohexanon tillsätts under kraftig omrörning. Bisulfitaddukten bildas omedelbart som en tjock vit uppslamning. Uppslamningen kyls sedan med ett isbad och en lösning av 7,86 g KCN och 9,48 g piperidin tillsätts. Efter omrörning över natten vid rumstemperatur följt av kylning i ett isbad kommer PCC att kristallisera. Produkten filtreras sedan bort, tvättas med vatten och torkas (i vakuum vid 30 °C om möjligt) för att ge 10,9 g (86,6 %) av materialet, mp 70-71,5 °C, bp 118 °C (2,5 mm Hg). Destillation rekommenderas inte eller är inte nödvändigt. Om PCC inte kristalliserar kan den extraheras med lösningsmedel och torkas enligt ovan.

1-fenylcyklohexylpiperidin (PCP) via nitrilmetoden

Förfarande

En lösning av 39 g (0,203 mol) PCC bereds i 50:50 eter:bensen eller bättre lösningsmedel såsom THF, hexan/eter eller toluen/eter. Detta tillsätts långsamt till fenylmagnesiumbromid, som framställts av 79 g (57 ml, 0,53 mol) brombensen och 12,3 g (0,505 mol) Mg-turnings i 200 ml torr eter. Blandningen upphettades och omrördes under 3 timmar och kyldes sedan. Efter kylning tillsätts 175 mL (0,7 ekvivalenter) 4 N vattenhaltig HBr långsamt, följt av kylning över natten i kylskåp. Utfälld PCP-hydrombromid filtreras bort, lufttorkas och löses i en minimal mängd varm etanol. Den heta lösningen basifieras med etanolisk NaOH, som avsätter en tung gul olja som snabbt kristalliserar. Efter kylning filtreras kristaller av PCP-bas med mindre mängder oorganiska ämnen bort, torkas och löses i bensen (eller toluen). En tredjedel av bensenen destilleras bort för att avlägsna vatten från lösningen via azeotropisk torkning. När lösningen har svalnat späds den med 2 volymer torr eter. Mättnad med torr HCl ger PCP-hydroklorid, som filtreras bort och ger ca 40 g (70 %), mp 243-244 °C.

De fysikaliska egenskaperna hos pyrrolidinanalogen (PCPy) som framställts med denna metod är bp 114-123 °C vid 0,14 mm Hg och mp. 44-45 °C efter omkristallisation från isooktan. Hydrokloridsaltets mp är 235-237 °C.

Anmärkningar om reaktionen.

Bildning av Grignard-reagenset: Reaktionen utförs lämpligast i en kolv med två halsar, men en kolv med en hals fungerar också. Magnesiumspån och en magnetisk omrörare förs in i en tidigare torkad rundkolv. Kolven hålls sedan över en gaslåga och roteras tills magnesiumet är ganska varmt. Detta kommer att avlägsna allt vatten från ytan. En kondensor och ett torkrör kopplas till kolven och den får svalna. I en andra kolv blandas brombensen (eller ekvimolär mängd klorbensen) med THF eller eter och hälls i en tillsatsratt. Tillräckligt med lösningsmedel tillsätts i kolven för att täcka Mg-spånen. Ungefär en fjärdedel av brombenzenlösningen tillsätts kolven under omrörning och kylvattnet till kondensorn slås på. Om reaktionen inte startar inom 10 minuter, vidtas åtgärder för att få igång den (Anm. 1). Reaktionsstarten är uppenbar genom att bubblor uppstår, en gråaktig fällning bildas och lösningsmedlet börjar återflöda.

När reaktionen fortskrider smidigt tillsätts eter/brombensen långsamt i en takt som är tillräcklig för att upprätthålla återflödet utan extern uppvärmning. När allt har tillsatts värms kolven försiktigt upp vid återflöde tills nästan allt magnesium har försvunnit.

Not 1. Initiering av Grignard-reaktionen: Om reaktionen inte startar inom 10 minuter finns det ett antal sätt att initiera den. Det är viktigt att inte tillsätta mer brombensen förrän reaktionen har börjat. Annars kan reaktionen plötsligt starta och bli våldsamt okontrollerbar. Ett fat fullt med isvatten bör finnas till hands för att kyla kolven om detta skulle hända. Det bör också noteras att reagenset kan reagera kraftigt med vatten när det väl har bildats, och eventuellt antändas. Om kolven skulle gå sönder i vattenbadet kan det få katastrofala följder.

Olika tekniker används för att starta reaktionen.

• En torr glasstav förs in i kolvens hals och används för att krossa några Mg-spån mot botten.
• Flera gram Mg-spån läggs i ett flamtorkat provrör, följt av flera ml vardera av eter och brombensen. En torr glasstav förs sedan in i röret och några av Mg-spånen krossas mot dess botten. Denna småskaliga reaktion bör starta nästan omedelbart. När den är igång hälls innehållet i reaktionskärlet.
• Omrörningen avbryts, en liten kristall av jod tillsätts i kolven och reaktionen får stå tills den startar.
• Kolven upphettas försiktigt tills lösningsmedlet börjar återflöda. Värmen avlägsnas sedan och kolven övervakas för tecken på reaktion.

Anmärkningar om reaktionen mellan PCC och Grignardreagenset:
Om THF används som lösningsmedel löses PCC i denna i en liten kolv. Om eter används krävs ett annat lösningsmedel för att lösa upp PCC. Lämpliga lösningsmedel är torr hexan, toluen, bensen, nafta eller vit bensin (destillerad). Vit gas är ett lösningsmedel som ofta används i hemliga laboratorier. Ett förhållande på 1,25 mol Grignard-reagens till 1 mol PCC är det minsta som bör användas. Om Grignard kan ökas till ett förhållande på 2 till 1 kan utbytet av slutprodukten bli så högt som 65% baserat på den mängd piperidin som används.

Tillräckligt med lösningsmedel tillsätts i en kolv för att lösa upp PCC, och ungefär hälften så mycket eter tillsätts. PCC-lösningen tillsätts sedan via tillsatsröret till reaktionen långsamt och under omrörning. När allt tillsatts tillförs värme till kolven, som hålls vid återflöde i minst 3 timmar. Observera att användning av fenyllitium i stället för fenylmagnesiumbromid resulterar i misslyckande via addition till nitrilen snarare än förskjutning. I närvaro av en Lewis-syra kommer dock fenyllitium att förskjuta nitrilgruppen och ge den önskade produkten. Primära aminoanaloger av PCC, såsom N-etylamino cyklohexankarbonitril, kommer att producera de önskade PCP-analogerna genom reaktion med 3 mol fenyllitium.

Anmärkningar om släckning av reaktionen och isolering av den slutliga föreningen.

Metod 1: Detta är den enklaste metoden och är den vanligaste som används i hemliga laboratorier. En nackdel är att det kan bildas besvärliga emulsioner av de Mg-salter som fälls ut vid basiskt pH under extraktionen. Detta kan särskilt vara ett problem om eter/bensen använts för att lösa PCC i reaktionen.

Flera hundra cm3 krossad is placeras i en bägare tillsammans med ~15 g ammoniumklorid och 10 mL ammoniumhydroxid. Ammoniumhydroxiden kan utelämnas, men det är fördelaktigt. Innehållet i reaktionskolven hälls långsamt på isen/NH4Cl under omrörning. När bubblorna har upphört och isen har smält hälls bägaren i en separeringstratt tillsammans med 30 mL lösningsmedel, t.ex. hexan, toluen, kloroform, diklormetan etc. Vid den första extraktionen skakas tratten försiktigt, vilket bidrar till att undvika att en emulsion bildas. Vattenskiktet extraheras ytterligare två gånger med lösningsmedel och lösningsmedelsskikten poolas. De kombinerade organiska skikten extraheras sedan 3 gånger med utspädd HCl. Syraskikten basifieras med NaOH och produkten extraheras med organiskt lösningsmedel. Vid indunstning av lösningsmedlet erhålls den oljiga PCP-fribasen, som kan kristallisera långsamt, vilket kan ta flera dagar till veckor.

Om den önskade administreringsmetoden är rökning, lämnas föreningen som freebase. Om föreningen ska administreras nasalt, genom injektion eller oralt, kristalliseras basen som HCl-saltet. För att åstadkomma detta löses basen i eter och HCl-gas bubblas in. HCl-saltet fälls ut, tvättas med eter och får torka. En alternativ, lågteknologisk och smutsig metod som ofta används i hemliga laboratorier är att tillsätta den beräknade mängden koncentrerad HCl följt av indunstning för att få fram saltet.

Metod 2: Vattenhaltig HBr kan också användas för att hydrolysera reaktionsblandningen. Denna metod illustreras ovan. Den har den tydliga fördelen att den möjliggör separation av oreagerad PCC. Den undviker också risken för besvärande emulsioner från utfällda magnesiumsalter under upparbetningen. Det kan dock vara mindre lämpligt om THF har använts som lösningsmedel för Grignard-reaktionen. I detta fall kan THF lösa upp en del PCP-hydrobromid och minska utbytet. HBr-saltet av PCP kan också extraheras från den kylda reaktionsblandningen med kloroform.

Metod 3: Produkten kan också isoleras helt enkelt genom dekantering av lösningsmedlet från reaktionsblandningen följt av tillsats av koncentrerad HCl för att bilda HCl-saltet, följt av rening via syra/bas-extraktion. Denna metod har använts i stora lågteknologiska hemliga PCP-laboratorier.

Prekursorer

Den största stötestenen för hemlig syntes av PCP i USA är förvärvet av piperidin. Piperidin är en noga bevakad kemikalie och erhålls i allmänhet genom avledning från grossisttillverkare. Den har liten legitim användning utanför läkemedelstillverkning. En ren flaska (dvs. en som inte är bevakad eller spårbar) kan säljas för så mycket som 1000 USD per kg på den svarta marknaden. Det kan syntetiseras genom reduktion av pyridin, men det bör noteras att pyridin i sig är något bevakat på grund av dess användning i metamfetaminsyntes. Det kan också erhållas genom hydrolys av piperin, en huvudbeståndsdel av svartpepparolja, genom hydrolys med vattenhaltig KOH eller genom cyklisering av 1,5-diaminopentan. Naturligtvis kan behovet av piperidin elimineras genom syntes av en PCP-analog som inte innehåller piperidinringen, t.ex. PCPy. Piperidinringen kan också byggas genom alkylering av PCA med 1,5-dibrompentan, som diskuteras i schema V.

Cyklohexanon. Även om cyklohexanon inte övervakas lika noga som piperidin, är det välkänt att det är en viktig ingrediens för PCP-tillverkning. Det är vanligt förekommande i bulk i hartsindustrin, där det används som lösningsmedel, och används också i stora mängder vid tillverkning av flera polymerer. Det kan också syntetiseras i laboratorieskala genom oxidation av cyklohexanol.

Tillvägagångssätt: Tillsätt försiktigt 20 mL koncentrerad svavelsyra till 60 g krossad is och blanda väl. Tillsätt 20 g cyklohexanol och placera en termometer i blandningen (temperaturen ska vara <30 °C). Bered en lösning av 21 g natriumdikromatdihydrat i 10 mL vatten. Tillsätt ca 1 mL av denna lösning till reaktionskolven under kraftig omrörning. Tillsätt resten av dikromatlösningen under kontinuerlig omrörning i en takt som håller temperaturen mellan 25 och 35 °C. Efter avslutad tillsats fortsätter omrörningen tills temperaturen sjunker med 1 eller 2 grader. Tillsätt ca 1 g fast oxalsyra för att förstöra eventuellt överskott av dikromat. Skölj reaktionsblandningen i en 500 mL destillationskolv med 100 mL vatten, tillsätt en kokande sten och destillera produkten snabbt. Cyklohexanonen destilleras som en blandning med vatten (en azeotrop) vid ca 95 C. Fortsätt destillationen tills 60-100 mL destillat erhållits. Tillsätt ca 15 g natriumklorid till destillatet och virvla tills det mesta har lösts upp. Överför blandningen till en separeringstratt och kassera det undre vattenskiktet. Torka det övre skiktet med 1-2 g kaliumkarbonat och dekantera. Cyklohexanonen kommer nu att vara tillräckligt ren för att användas i PCP-syntesen, men om ytterligare rening önskas kan den destilleras på nytt.

---

Schema 2. Syntes av PCP

Denna metod används mindre ofta i underjordisk syntes, men har fördelen att den inte involverar giftiga cyanidföreningar. Det första steget i reaktionen är dehydrering av piperidin och cyklohexanon för att bilda en enamin. Tillsats av vattenfri p-toluensulfonsyra eller torr HBr ger ett intermediärt imminiumsalt. Reaktion av detta salt med fenylmagnesiumbromid ger PCP. Denna metod är mest tillämplig på cykliska sekundära aminanaloger såsom piperidin, pyrrolidin eller morfolin, snarare än en acyklisk N-substituent såsom etyl eller dimetyl. Denna väg har ett totalt utbyte på ~ 70%, med en svårighetsgrad på 3 av 10 och en farlighetsgrad på 2 av 10.

Förfarande

Steg 1. Beredning av cyklohexenylpiperidin: En lösning av 98 g (1,0 mol) cyklohexanon, 100 g (1,17 mol) piperidin och 2 g (0,0105 mol) p-toluensulfonsyra i 300 ml toluen återflödas under azeotropiska destillationsförhållanden tills vattenutvecklingen upphör (ca 13 h). Den bästa metoden för detta är att använda en Dean Stark eller Barrett vattenfälla, men om en sådan inte finns tillgänglig kan den improviseras med ett destillationshuvud enligt beskrivningen i Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry.

I nästa steg kan man använda antingen p-toluensulfonsyra eller torr HBr-gas. Mellanprodukten cyklohexenyl-piperidin (enamin) från föregående steg används bäst rå, men den kan destilleras med tillräckligt vakuum.

Steg 2, metod A. Användning av p-toluensulfonsyra: 190 g p-toluensulfonsyramonohydrat i 250 mL toluen värms upp under en Dean Stark-fälla tills allt vatten har avlägsnats. Detta tillsätts sedan till 165 g cyklohexenyl-piperidin i 500 mL eter med iskylning för att hålla temperaturen vid 0 °C. En lösning av 1 mol fenylmagnesiumbromid bereds enligt schema I från 157 g brombensen och 24 g Mg-spån i 750 mL eter. Detta tillsätts till cyklohexenylpiperidinen medan temperaturen hålls vid 0 till 5 °C. Blandningen omrörs i ytterligare 30 minuter efter det att droppvis tillsats är avslutad.

En blandning av mättad vattenhaltig ammoniumklorid och ammoniumhydroxid tillsätts för att neutralisera överskottet av fenylmagnesiumbromid (ca 100 g NH4Cl och 20 ml stark NH4OH i tillräckligt med vatten för att få en mättad lösning). Eterskiktet avlägsnas sedan i en separeringstratt, torkas genom tillsats av kaliumkarbonat, filtreras och indunstas för att ge PCP. Detta kan omvandlas till hydrokloridsaltet genom att lösa det i ett överskott av isopropanol mättad med HCl-gas och fällas med eter, följt av kristallisation från en blandning av eter och isopropanol.

Steg 2, metod B. Användning av HBr-gas: Reaktionsblandningen från steg 1 späds till 2 l med torr toluen och torr HBr-gas bubblas igenom tills lösningen är sur. Den resulterande uppslamningen tillsätts på en gång till en kall (5 °C) omrörd lösning av fenylmagnesiumbromid som framställts av 236 g (1,51 mol) brombensen och 38 g Mg (1,56 mol) i 1 L torr eter. Temperaturen kommer att stiga till 45 °C och blandningen bör omröras i ytterligare 30 minuter. Därefter tillsätts 300 mL 48% vattenhaltig HBr, vilket ger HBr-saltet av PCP, som filtreras från reaktionsblandningen. Det råa HBr-saltet basifieras sedan med NaOH, extraheras med hexan, toluen etc. och indunstas antingen för att ge PCP-freebase eller behandlas med isopropanol mättad med HCL, följt av utspädning med eter för att ge PCP-hydroklorid.

---

Schema 3. Syntes av PCP

Denna metod är i allmänhet enkel och börjar med billig och kommersiellt tillgänglig 1-fenylcyklohexen, eller alternativt från 1-fenylcyklohexanol (PCOH). PCOH eller fenylcyklohexen reageras med natriumcyanid och H2SO4 för att ge N-formyl-PCA i cirka 50-60% utbyte. N-formyl-PCA hydrolyseras lätt i antingen syra- eller basförhållanden för att ge PCA, som sedan kan alkyleras för att ge PCP och andra analoger, såsom illustreras i schema IV. Denna väg har ett totalutbyte på ~ 30% med en svårighetsgrad på 1-2 av 10 och en farlighetsgrad på 3 av10 .

Förfarande

Beredning av PCA

Till en blandning av 15,8 g 1-fenylcyklohexen (0,1 mol) och 12,2 g NaCN (0,25 mol) i 50 mL dibutyleter tillsattes 30 mL H2SO4 under 1 timme. Efter omrörning i ytterligare 1 timme hälldes reaktionsblandningen i vatten och extraherades med eter.

Lösningsmedlen avlägsnades i vakuum, 30 mL HCl tillsattes till återstoden och blandningen återflödade i 3 timmar. Efter kylning separerades det vattenhaltiga skiktet, basifierades med NaOH och extraherades med eter. HCl-saltet framställdes genom tillsats av torr HCl i isopropanol, följt av indunstning. 20 ml aceton tillsattes sedan till återstoden, följt av omkristallisering två gånger från metanol / eter för att ge nålar (mp 247-248 °С).

Framställning av PCP från PCA
En blandning av 8,69 g PCA, 11,5 g 1,5-dibrompentan och 8,0 g vattenfri K2CO3 i 50 mL torr DMF omrördes och upphettades. Vid 50-55 ° С ägde en exotermisk reaktion rum och temperaturen steg till 95-100 ° С. Kolven upphettades i 1 timme på ett ångbad, hälldes i iskallt vatten och extraherades med eter, följt av destillation och omkristallisering för att ge den slutliga föreningen.

---

Schema 4. Syntes av PCP

Detta är en lovande underutnyttjad metod som sker i ett steg. Utgångsmaterialet är N-benzoylpiperidin, som lätt kan framställas i ~90% utbyte från bensoylklorid och piperidin eller köpas kommersiellt. Reaktion av N-bensoylpiperidin med det litium- eller magnesiumorganometalliska derivatet av 1,5-dibrompentan ger PCP. Den enda svårigheten med denna väg är framställningen av Grignard-reagenset för dibrompentan, med dess strikta krav på vattenfria förhållanden. Denna väg har ett totalt utbyte på ~75% med en svårighetsgrad på 2 av 10 och en farlighetsgrad på 2 av 10 . Andra analoger kan också framställas med denna metod genom att ersätta piperidin med en annan sekundär amin (t.ex. dimetylamin eller dietylamin) i reaktionen med bensoylklorid.

Tillvägagångssätt

Ett Grignard-reagens framställs av 56 g magnesiumsvarv och 230 g 1,5-dibrompentan i 2 liter eter, och blandningen omrörs och återflödas under 3 h. 151 g N-bensoylpiperidin tillsätts och etern avlägsnas genom destillation tills temperaturen i reaktionskärlet når ca 83 °С. Reaktionsblandningen omrördes sedan vid denna temperatur under sexton timmar, kyldes och behandlades med tillräcklig ammoniumhydroxid och en mättad lösning av NH4Cl tills fällningen löstes upp. Lösningen späds med 2 l eter och eterskiktet avlägsnas genom dekantering. Eterskiktet tvättas sedan, torkas över natriumhydroxid och etern destilleras bort. Återstoden destilleras i vakuum för att erhålla PCP (bp 128-134 °С/0,8 mm Hg).

 

[ASheSChem]

ett sätt att få piperidin från piperin?

 

[G.Patton]

Varför behöver du den? Piperidin är inte kontrollerade ämnen och det är värt att köpa än att syntetisera

 

[ASheSChem]

Jag har inte sett någon till salu... Jag behöver inte gå till rätt ställen
(men jag har sett piperin)

 

[MethylEthyl]

Det finns gott om tek på klart nät för en sådan extraktion / syntes, men avkastningen är låg. Bättre att minska pyridin med natriummetall i metanol.

 

[MethylEthyl]

Pip
Piperidin övervakas noga i vissa länder.

 

[IntrusiveReaction]

Mycket trevligt inlägg! Jag hoppas att det kommer att finnas många inlägg om Arylcycloheylamines i framtiden. Mycket cool kategori av kemikalier! Om du skulle säga syntetisera PCP, skulle vägen till att skapa 3-meo-pcp vara lång? Eller skulle du behöva ta några steg bakåt och göra en annan avslutning av syntesen + extra steg med 3 metoxi?
Jag är ny på det här så min dåliga om det är formaliserat på fel sätt

 

[G.Patton]

Det beror på hur syntesen går till. Du måste använda en annan prekursor.

 

[mxtlrr_chem]

En fråga om schema V - krävs det vakuumdestillation här? Kan avdunstning göras här vid normalt tryck? Eller är det här precis som LSD, där föreningen är tillräckligt känslig för att den måste göras en vacuo?

 

[Batracien]

Jag förstår inte den här delen, kan du förklara hur exakt med mer detaljer?

 

[G.Patton]

Hej, vad är det du inte förstår? Exakt vad är det du inte förstår?

 

[Batracien]

Hur mycket kaliumkarbonat behöver du/ hur vet du att det är tillräckligt? Och behöver avdunstningen värme (hur mycket)? tack

 

[G.Patton]

K2CO3 används som torkreagens. Du måste tillsätta tillräckligt mycket för att samla upp allt vatten från lösningen. Det finns video om tillämpning av sådana medel:

Torkning av organiska vätskor

• G.Patton
• 11 september 2022
• 6

Torkning av organiska vätskor...

Värme behövs säkert. Beror på lösningsmedlets kokpunkt och atmosfärstryck. Titta på Lab FAQ innan du läser sådana komplicerade synteser. Det finns mycket användbar information för dig.

 

[Batracien]

Ok tack

 

[Batracien]

Och för
Och det är möjligt att använda piperidinhydroklorid i detta kvitto?

 

[G.Patton]

Nej, du måste använda exakt piperidin.

 

[Metribolone]

Jag minns en video från Vice för ett tag sedan där det beskrivs att o-toludin används i processen och att det är mycket giftigt och orsakar cancer i urinblåsan. Finns det någon fördel med att använda o-toludin jämfört med de metoder som listas här?

 

[Rutherford_1]

Kan jag få mer information om den här föreningen? Jag har aldrig hört talas om det och det finns inte mycket information på Google.

Tack så mycket!

 

[tripeep]

i schema 4, vad innebär det att behandla med tillräckligt med ammoniumhydroxid och en mättad lösning av NH4Cl tills fällningen löser sig. och hur mycket vikt behövs?

 

[G.Patton]

 

[tripeep]

???

 

[G.Patton]

Tyvärr, det uppstod en bugg.