Fenylättiksyra från alkalisk hydrolys av bensylcyanid

[markhor]

Hej allihopa.

Jag försöker framställa fenylättiksyra från alkalisk hydrolys av bensylcyanid, men jag har inte lyckats, jag hoppas att ni kan vägleda mig i processen.
Jag har gjort forskning men har inte hittat mycket praktisk information.

Jag har baserat på den här artikeln och i den här tråden gjorde jag följande test (liten skala):

• 100 g Bensylcyanid
• 220 ml vatten
• 25 g natriumhydroxid

Förfarande:

• Lös upp natriumhydroxiden i vattnet
• Jag höll den utspädda natriumhydroxidlösningen och bensylcyaniden vid återflöde i 3 timmar under omrörning
• Efter den tiden gjordes en homogen blandning
• Låt lösningen svalna och en slags deg gjordes

Det antas att reaktionsmassan fram till denna punkt är ett salt, natriumfenylacetat; och för att frigöra syran måste du tillsätta lite stark syra, det är här jag har frågan: Hur mycket syra måste man tillsätta?

Jag tillsatte 30% saltsyra tills jag nådde pH 2 (cirka 100 ml), men reaktionsmassan separerades i två lager, ett oljigt och ett flytande. Jag hoppades att få en blandning som kunde filtreras, eftersom det i tråden som jag tog som referens står att den måste sättas i centrifugen.

Kanske var jag tvungen att utföra exakt den procedur som nämns i tråden.

Jag hoppas att du kan hjälpa mig snälla.

 

[G.Patton]

Varför återflödade du 3 timmar istället för 9? Tillsatte du ytterligare 25 ml vatten?
I teorin måste du tillsätta ekvimolär mängd H2SO4. För 100 g bensylcianid är det 83,7 g (45,7 ml).
Kylde du reaktionsblandningen enligt vad som visas i den länkade Williams handledning?