Autoklavvolym 3L tillverkad av rostfritt stålrör med en diameter på 100 mm och en väggtjocklek på 5 mm med MMA-svetsning. Gängade rör 1\2 svetsade till den. ANVÄND INTE KOPPAR- OCH ALUMINIUMLEGERINGAR FÖR DENNA SYNTES
I autoklaven sätta 500ml styren 1100ml 25% ammoniak 450 gr svavel. Efter fyllning autoklav stängd med skiftnyckel PTFE lent användes. Autoklaven placerades på vattenbad 95C vid 5 dagar med paus på natten. Varje 1-3 timmar omrördes autoklaven med händerna.
Efter 5 dagar i vattenbadet öppnades autoklaven. Nedre organiska bruna skiktet separerades och tvättades med vatten. Autoklaven tvättades med rengöringsmedel.
I 1,3 liter vatten löstes 350 gr natriumhydroxid. Natriumhydroxidlösning och autoklavtjära placerades i rostfritt stålpanna med 1 meter 2/3 rör (återflöde) och kokade 2 dagar med paus på natten.
Efter kokning i blandningen tillsattes 300 ml xylen och det övre organiska skiktet separerades. I vattenskiktet tillsattes 2 liter 15% saltsyra
FARA!!! Massor av vätesulfid avdunstade dess strålar är synliga. I rummet blev alla kooperativa saker svarta.
Vätesulfid avdunstar om du tillsätter syra vid soduim fenylacetatlösning eftersom den innehåller natriumsulfid. Även vätesulfid står av om du indunstar ammoniumpolysulfidlösning för återvinning av svavel
Om du gör reaktion vid låga temperaturer (100C) är trycket lågt cirka 5-10bar. Men huvudreaktionsprodukttioamid. Om du gör reaktion vid hög temperatur (150-180C) tryck högt (20bar) och huvudreaktionsprodukt amidfenylättiksyra
Efter filtrering och tvättning framställdes 190gr våt oren fenylättiksyra. Om syravattenlösningen efter filtrering extraherades och mättad natriumklorid (50-100 gr liter) med toluen kan erhållas cirka 10-20gr fenylättiksyra. Fenylättiksyra förorenade svavel och behöver i separation med etanol som exempel.
Willgerodt-reaktion med styren och ammoniak ger lågt fenylättiksyrautbyte (inte mer 30-35%)
Varning! Autoklavtjära har en mycket obehaglig lukt i mycket låg koncentration som är mycket ihållande
Anmärkningar:
Kolstål kan användas som autoklavmaterial (brandsläckare eller rör som exempel. DU FÅR INTE ANVÄNDA MÄSSING ELLER ALUMINIUMPLUGG ). I första experimentet använde jag kolstålrör från gammal VVS 1/1/2 med innerdiameter 40mm och 3mm väggtjocklek. Men det korroderar långsamt. Också önskvärt tillsätt natriumkarbonat till vattenbad för att förhindra korrosion
Autoklavtjära (organiskt lager) innehåller lite fritt svavel. För att bli av med det kan du hålla det flera dagar.
Autoklavtjära innehåller många organiska svavelföreningar (difenyltiopnen och tiofan huvud) och tjära. Efter extraktion fenylättiksyra ca 1/2 tjära löses inte i vatten alkali
350gr alkali är mycket. 200gr tillräckligt
Tillsats av etanol i reaktionsblandningen kan öka utbytet, men en del fenylättiksyraamid gick in i vattenskiktet ammoniumpolysulfid och dess nödvändiga avdunstning (ammoniak och vätesulfid frigörs) och tvätta från svavel med etanol.
Ammoniumpolysulfidlösning kan användas igen om man tillsätter hälften svavel och 1/4 ammoniak. Eller så kan det avdunstas för att återvinna svavel. Jag återvann cirka 100-150 gr svavel från 450-500 gr initial.
Om du vill förbereda P2P från denna syra genom pyrolys med acetat MÅSTE du rensa fenylättiksyra från svavel. Svavel reagerar med fenelättiksyra vid höga temperaturer. Mycket mycket vätesulfid bildas (mässingsbeslag blev svarta)
Styren kan erhållas från pyrolys av polystyren. 1 kg polystyren ger ca 500 ml styren. Bästa källpolystyren är kompaktskivbehållare eller annan TRANSPARENT polystyren eller EPS (den kan smältas med fackla eller värmepistol i stålbehållare).TV, skrivarmonitorfodral org skrivarpatron från HIPS kan användas. HIPS under pyrolys ger många etylbensen och kumen som är svåra att separera från styren. Använd inte polystyren märkt som PS-FR(17)! Det ger vätebromid och bromoorganiska föreningar vid pyrolys.
I autoklaven sätta 500ml styren 1100ml 25% ammoniak 450 gr svavel. Efter fyllning autoklav stängd med skiftnyckel PTFE lent användes. Autoklaven placerades på vattenbad 95C vid 5 dagar med paus på natten. Varje 1-3 timmar omrördes autoklaven med händerna.
Efter 5 dagar i vattenbadet öppnades autoklaven. Nedre organiska bruna skiktet separerades och tvättades med vatten. Autoklaven tvättades med rengöringsmedel.
I 1,3 liter vatten löstes 350 gr natriumhydroxid. Natriumhydroxidlösning och autoklavtjära placerades i rostfritt stålpanna med 1 meter 2/3 rör (återflöde) och kokade 2 dagar med paus på natten.
Efter kokning i blandningen tillsattes 300 ml xylen och det övre organiska skiktet separerades. I vattenskiktet tillsattes 2 liter 15% saltsyra
FARA!!! Massor av vätesulfid avdunstade dess strålar är synliga. I rummet blev alla kooperativa saker svarta.
Vätesulfid avdunstar om du tillsätter syra vid soduim fenylacetatlösning eftersom den innehåller natriumsulfid. Även vätesulfid står av om du indunstar ammoniumpolysulfidlösning för återvinning av svavel
Om du gör reaktion vid låga temperaturer (100C) är trycket lågt cirka 5-10bar. Men huvudreaktionsprodukttioamid. Om du gör reaktion vid hög temperatur (150-180C) tryck högt (20bar) och huvudreaktionsprodukt amidfenylättiksyra
Efter filtrering och tvättning framställdes 190gr våt oren fenylättiksyra. Om syravattenlösningen efter filtrering extraherades och mättad natriumklorid (50-100 gr liter) med toluen kan erhållas cirka 10-20gr fenylättiksyra. Fenylättiksyra förorenade svavel och behöver i separation med etanol som exempel.
Willgerodt-reaktion med styren och ammoniak ger lågt fenylättiksyrautbyte (inte mer 30-35%)
Varning! Autoklavtjära har en mycket obehaglig lukt i mycket låg koncentration som är mycket ihållande
Anmärkningar:
Kolstål kan användas som autoklavmaterial (brandsläckare eller rör som exempel. DU FÅR INTE ANVÄNDA MÄSSING ELLER ALUMINIUMPLUGG ). I första experimentet använde jag kolstålrör från gammal VVS 1/1/2 med innerdiameter 40mm och 3mm väggtjocklek. Men det korroderar långsamt. Också önskvärt tillsätt natriumkarbonat till vattenbad för att förhindra korrosion
Autoklavtjära (organiskt lager) innehåller lite fritt svavel. För att bli av med det kan du hålla det flera dagar.
Autoklavtjära innehåller många organiska svavelföreningar (difenyltiopnen och tiofan huvud) och tjära. Efter extraktion fenylättiksyra ca 1/2 tjära löses inte i vatten alkali
350gr alkali är mycket. 200gr tillräckligt
Tillsats av etanol i reaktionsblandningen kan öka utbytet, men en del fenylättiksyraamid gick in i vattenskiktet ammoniumpolysulfid och dess nödvändiga avdunstning (ammoniak och vätesulfid frigörs) och tvätta från svavel med etanol.
Ammoniumpolysulfidlösning kan användas igen om man tillsätter hälften svavel och 1/4 ammoniak. Eller så kan det avdunstas för att återvinna svavel. Jag återvann cirka 100-150 gr svavel från 450-500 gr initial.
Om du vill förbereda P2P från denna syra genom pyrolys med acetat MÅSTE du rensa fenylättiksyra från svavel. Svavel reagerar med fenelättiksyra vid höga temperaturer. Mycket mycket vätesulfid bildas (mässingsbeslag blev svarta)
Styren kan erhållas från pyrolys av polystyren. 1 kg polystyren ger ca 500 ml styren. Bästa källpolystyren är kompaktskivbehållare eller annan TRANSPARENT polystyren eller EPS (den kan smältas med fackla eller värmepistol i stålbehållare).TV, skrivarmonitorfodral org skrivarpatron från HIPS kan användas. HIPS under pyrolys ger många etylbensen och kumen som är svåra att separera från styren. Använd inte polystyren märkt som PS-FR(17)! Det ger vätebromid och bromoorganiska föreningar vid pyrolys.