Fosforoxiklorid från Fosforpentaklorid

[mxtlrr_chem]

Fosforoxiklorid används i syntesen av LSD-25, men det är extremt dyrt att köpa från kemiska leverantörer.
OBS: Jag har inte provat denna syntes själv, men baserat på rxns verkar det som om det fungerar.

Reagenser
- Borsyra
- Triklorisocyanursyra
- Saltsyra
- Vit fosfor

Fosforpentaklorid

Vi måste först tillverka PCl3 genom följande reaktion

P4 + 6 Cl2 → 4 PCl3

Kloret i denna reaktion kan framställas genom att droppvis tillsätta saltsyra till triklorisocyanursyra, som sedan ska bubblas över fosforn.
Om vi låter denna reaktion fortsätta kommer den att reagera med överskottet av klor och bilda PCl5:

PCl3 + Cl2 ⇋ PCl5

mp: 106,5C, bp: 166,8C, fast vid STP.

Fosforpentaklorid till fosforoxiklorid

Ref: Handbok i oorganiska kemikalier (2003), s. 709

Den rxn som äger rum är mellan borsyra (som kan tillverkas genom att tillsätta en lösning av saltsyra och vatten till en lösning av borax) och fosforpentakloriden
som vi just tillverkade:

3 PCl5 + 2 B(OH)3 → 3 POCl3 + B2O3 + 6 HCl


Alternativ metod
Samma litteratur som nämndes tidigare. Denna metod kräver PCl3, som redan har behandlats. Om du tillsätter kaliumklorat bildas kaliumoxiklorid:

3 PCl3 + KClO3 → 3 POCl3 + KCl