Problem med att utvinna amfetamin från en lösning

[idunno]

Jag syntetiserade amfetamin freebase från P2NP med hjälp av en elektrolytisk metod enligt US-patent 1,879,003.
Allt går bra fram till den punkt då jag sitter med amfetaminfreebas upplöst i H2SO4.
H2SO4 är något oren och innehåller CuSO4 (det går inte att få tag på rena saker eftersom det är helt olagligt här) men det borde inte spela någon roll eftersom Cu, såvitt jag förstår, är mindre reaktivt än väte.
Vid denna tidpunkt bekräftar Marquis reagens att det finns amfetaminfreebase i lösningen.

Problemet börjar när patentet kräver neutralisering av syran i lösningen genom tillsats av kaustisk alkali.
Genom att tillsätta antingen NaOH eller KOH förstörs produkten. Allt ser till synes bra ut, Na2SO4 / K2SO4 fälls ut och "amfetaminfribas" samlas upp eftersom det flyter högst upp.
Sedan tillsätter jag 35% svavelsyra till "freebasen" (35% förorenad med CuSO4 är det bästa jag kan få) för att göra amfetaminsulfat, avdunstar vatten, får vitt pulver som är lösligt i vatten, endast lätt lösligt i etanol, olösligt i aceton (så allt som amfetamin ska göra) men Marquis reagens får inte pulvret att bli gult, det finns ingen reaktion på detta reagens, vilket innebär att det inte är amfetamin ...

Jag skulle vara mycket tacksam för att hjälpa mig att ta reda på var jag går fel och var är problemet som förstör min produkt.

 

[G.Patton]

Hej. Det bildar amfetaminsulfat direkt. Det kan inte "lösa" amf.
Vilken färg har den? Marquis gör lätt orange färg med amph.
Har du provat att använda fosforsyra istället för svavelsyra?

 

[idunno]

Tack så mycket för ditt svar G. Patton.

Nej, ingen. När jag lägger Marquis på det vita pulvret (slutprodukten) sker ingen reaktion alls, pulvret förblir vitt.

Men när det fortfarande är upplöst i H2SO4, efter syntes och innan jag tillsätter NaOH för att få ut det ur syran, lägger jag Marquis till det och det ändrar snabbt färg först till gult sedan till orange. Vilket betyder att amfetaminet faktiskt finns där ... fram till denna punkt.
Så på det här sättet vet jag att jag gör syntesen korrekt, vad jag inte kan göra är att få ut saken ur den jävla lösningen. Jag lägger till NaOH för att neuralisera syran som den simmar i, enligt patentet, och det förstör min produkt ...

Jag ska försöka, men jag är 99% säker på att det inte är CuSO4-föroreningens fel. Om det vore så, skulle syntesen inte fungera eftersom den bokstavligen simmar i en stor mängd av denna förorenade syra under hela den elektrolytiska processen. Då visar Marquis gul / orange färg inga problem. Sedan lägger jag till NaOH och poof, ingen reaktion på Marquis längre.
Cu är inte särskilt reaktivt, mindre reaktivt än väte, så det finns inget sätt att det kan röra upp det.

Den här slutprodukten, det vita pulvret, är väldigt konstig. Det har alla kemofysiska egenskaper hos amfetaminsulfat, förutom att det inte löser sig i glycerol. Vilket också säger mig att det inte är K2SO4 eller Na2SO4 från neutraliseringen.

Jag misstänker att problemet kan vara att antingen Na eller K förskjuter en väteatom i min amin eftersom båda dessa metaller är mer reaktiva än väte. Jag fann också att det faktiskt finns en molekyl som denna, här: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Det finns dock väldigt lite information om det.

Men om det verkligen var det här problemet, hur är det då möjligt att människor lägger NaOH till sin amfetamin hela tiden och det förstör inte deras? Jag är så förbryllad, jag kan inte förstå varför det fungerar för andra (och tydligen uppfinnaren av patentet också) men inte för mig.

Måste NaOH tillsättas på en gång? Jag har tillsatt det delvis, i små mängder, eftersom H2SO4 + NaOH = mycket värme, så jag kylde ner det under tiden (så problemet är inte heller temperaturnedbrytning). Men kanske kan det här vara mitt problem? Kanske borde jag dumpa allt på en gång där inne?
Jag vet inte, jag försökte tillsätta bas till syra, syra till bas, utspädd bas och bas som ett pulver, samma resultat varje gång, vilket är ett värdelöst vitt pulver som inte gör någonting.

Eller kanske jag lägger till för mycket NaOH? Eller för lite av NaOH? Skulle detta spela någon roll?
Spelar det någon roll om jag tillsätter allt på en gång? Spelar det någon roll om jag tillsätter syra till bas eller bas till syra?
Finns det några andra sätt jag kan neutralisera H2SO4 utan att skada min amin så att den inte förstörs?

Det borde vara så enkelt, det är ju bara amfetamin upplöst i svavelsyra. Varför kan jag inte få ut det ur det?

 

[WillD]

Prova ortofosforsyra för salt. Hur många procent alkalivattenlösning används? Kyler du blandningen före och under tillsatsen? Använder du indikatorpapper eller en elektronisk (och kalibrerad) pH-meter? Mängden alkali bestäms av detta, 10-12pH vi behöver.

 

[G.Patton]

Jag tror inte att det är så. Kanske blev din lösning överhettad under alkalisk tillsats? Du måste kyla ner den.

 

[idunno]

Tack så mycket för ditt svar också, William.

Det ska jag göra.

Mättad lösning. Nu när jag tänker på det kanske jag borde lägga till mer dH2O till det så att Na2SO4 inte fälls ut utan snarare förblir upplöst i vatten. Kanske är problemet att aminsulfatkristaller fångas i Na2SO4-kristaller och går ner i avloppet med det ... Du kanske är något på spåren här, tack! Jag ska se om det hjälper.

Ja, jag kyler lösningen i isbad och jag använder indikatorpapper.

 

[idunno]

Så jag försökte använda mer utspädd NaOH-lösning (15%) och det hjälpte inte. Receptet säger att jag ska se två lager men det händer inte, jag sitter kvar med en homogen vattenlösning.
Det stinker som amfetamin, det måste finnas där.

Antar att jag kommer att försöka lägga till lite dietyleter nu för att se om jag kan extrahera det på det här sättet? Jag önskar att dessa patent skrevs tydligare och mer djupgående.
Kan dock inte hitta den exakta lösligheten för amfetaminfreebas i eter, annat än "löslig" eller "mycket löslig", så om någon vet hur mycket jag ska använda skulle det vara till hjälp.
Är det ens vettigt eller gör jag fortfarande något fel någon annanstans?

 

[WillD]

Lägg till lösningsmedel för extraktion eller alkohol
Ja, det är en bra idé.
Du kan extrahera små portioner, troligtvis kommer det att finnas en gulaktig bas av basen. Om det inte är det, extraktionsfinishen. Antingen tar vi ett överskott av eter och avdunstar efter.
Allt är meningsfullt

 

[idunno]

Så eterextraktionen fungerade så att detta problem har lösts, tyvärr fortsätter mitt utbyte att vara extremt dåligt, kan inte komma över 10% ... Antar att jag kommer att göra en annan tråd för att diskutera denna fråga för att hålla saker rena. Tack alla för hjälp än en gång.

 

[MadHatter]

Grattis till att du har löst extraktionsproblemet på ett så skickligt sätt! Förlåt att jag är tjatig, men vad var den faktiska lösningen? Var det..:
1. Använd utspädd NaOH
2. Extrahera med eter?
Har du försökt göra elektrolysen utan svavelsyran dock?

Jag skrev i din andra tråd, men jag misstänker att dina låga utbyten beror på att du inte kör tillräckligt med el genom din lösning. Från beskrivningen du gav skulle du behöva trycka MYCKET elektroner genom den dåliga pojken. Som flera DAGAR med flera ampere. Och håll spänningen ganska låg för att inte överhettas.
Men jag skulle ÄLSKA att se en detaljerad uppskrivning av ditt experiment!