Problem med syntes av amfetaminfosfat från P2NP via Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Hej,

som jag redan beskrivit i en annan tråd fick jag problem med syntesen av amfetaminfosfat från P2NP via Al / Hg. Jag har redan gjort två satser med samma resultat: ett mycket till högt utbyte av vilka anorganiska salter som helst (till exempel 85 g från 10 g P2NP). Jag följde varje steg från videorna från den här webbplatsen och läste om varje tråd i detta forum och även några andra howtos. Jag alkaniserade min sista sats för ungefär 14 timmar sedan och så här ser det ut nu

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Jag fick på något sätt tre lager. den mellersta ser ut som den övre av mina första 2 satser, jag vet inte varför jag fick en tredje.
Är det någon som vet vad som kan ha gått fel med de två första satserna, vilket misstag som kan ha orsakat de resultat jag fick? Vad ska jag göra med den här satsen? Dekantera bara det första lagret, dekantera de två första eller dekantera båda i 2 olika bägare?

Jag är glad för alla imput, tack på förhand,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Uppdatering: Jag bestämde mig för att lägga det mellersta och övre skiktet i en separeringstratt, tömde det mellersta skiktet tillbaka till bägaren och tillsatte fosforsyra men inget salt föll ut (även efter att jag tillsatt tillräckligt för att nå pH 3).

 

[the money]

? för att svara ?

 

[Mohammed_Lee]

Jag gjorde det och med hjälp av råd från "pengarna" fick jag bättre resultat. Nu håller jag på att optimera min teknik i väntan på analysresultaten. Här är en sammanfattning av mina nästa försök:
De kemikalier jag använde:

Al-folie (jag vet inte hur många um men den premium från Supermarket, tjockare än de billiga) skuren i ränder på ca 0,5x5 cm
HAc 98 procent
IPA 99,9% (enligt etiketten men när jag försökte torka det med Natriumsulfat märkte jag att det innehåller ganska mycket vatten) Jag använde det thuogh eftersom jag trodde att det går i RM som innehåller vatten ändå.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vattenfri)

nästa försök:

Huvudreaktionen med kylning var över efter 10-15 min, RM stod stilla 20 min (under återflöde) med en temperatur på ca 40°C. Efter 1:30 timmar överförde jag den till en bägare genom en sil och använde lite IPA för att tvätta rester från den runda kolven till bägaren. Sedan tillsatte jag koncentrerad NaOH-lösning i små portioner tills jag nådde ett pH på cirka 11. Lösningen står stilla sedan cirka 6 timmar och något var annorlunda den här gången. De två skikten separerade ganska snabbt och jag fick olika färger jämfört med tidigare: det undre skiktet var nästan svart och det övre hade en gulaktig/brun färg. Reaktionen var över snabbare eftersom jag inte kunde se några bubblor efter 3 timmar. Det undre skiktet är ca 210 ml och det övre 130 ml.
Jag syrade i två delar: en med H2SO4/aceton 1:4 och den andra med H3PO4 (outspädd). Den första halvan var gulaktig innan jag tvättade den med Acton och till slut fick jag ca 2,5 g.
Efter att ha låtit den andra delen avdunsta vid 40°C var produkten rosa/röd vilket jag inte förstår eftersom jag tillsatte syran droppvis och när jag kom nära 7 extra försiktigt och långsamt. När det hade nått ca 7 lät jag det vila i 20 min med enstaka omrörningar innan jag tillsatte de sista dropparna. eftersom pH-papper inte är så exakta slutade jag när det visade något mellan 6 och 7.

Nästa sats håller på att avdunsta just nu och jag har några frågor kvar:

Jag vill hålla acetonen torr så jag förvarade en liten del av den över en molekylsikt 3A. Det blir ljusgult (på grund av "damm" från molekylsiktet antar jag) hur förhindrar jag detta?

Finns det någon annan metod än att helt enkelt tillsätta H3PO4 tills det når önskat pH och sedan avdunsta hela blandningen? Jag kan inte hitta mycket om det här, så om någon har erfarenhet eller källor, vänligen meddela mig.

Bästa hälsningar,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Hade du också problem med att översyra basen. Jag avdunstade bara nästa sats och så vidare: Jag slutade tillsätta H2PO4 när jag var mer på pH 7 än 6 och satsen blev rosa / röd efter torkning.
Är det möjligt att det har något att göra med avdunstningsprocessen, ska jag tillsätta syra tills jag når pH 8 eller 9, avdunsta hälften av vätskan och sedan kontrollera pH igen?

 

[Mohammed_Lee]

Något konstigt hände under tvättningen. Jag tillsatte ungefär 4 gånger volymen Aceton och fick ett djupt orange övre skikt. Jag mätte pH igen och det var fortfarande någonstans mellan 6-7 efter att ha tillsatt en droppe 1:1 Aceton H3PO4 gick det till 6.
Jag överförde det övre skiktet till en annan bägare, tillsatte några droppar syra/acetonblandning och lite mer salt föll ut.
Så jag antar att jag gjorde ett misstag i ett annat steg av syntesen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Du kanske inte basifierar tillräckligt före dillution?
Röd färg är ett tecken på för mycket syra, det ska göras långsamt och omröras väl innan man tar mätningen.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Bro, vilken färg hade det som flöt på ytan när man basade till pH 12?
En grundläggande regel inom kemi är: om du lägger skit i en reaktion får du skit.

 

[w2x3f5]

du producerar natriumfosfat eller natriumsulfat i stor skala. I slutet har du en lösning av alkohol med en fri aminbas och en stor mängd vatten, och i denna blandning kommer vi mycket väl att lösa upp natriumhydroxid, som du sedan surgör med svavel- eller fosforsyra. Sammantaget är ditt arbete fruktansvärt.

 

[Manisj@1290]

Någon som kan hjälpa mig

Jag försökte tillverka amfetamin. Jag skar 6 gram aluminiumfolie i små bitar och lade dem i en 2L kolv, blandade sedan lite kvicksilvernitrit och sedan 200 ml vatten. Efter en tid började rök komma ut från blandningen och vattnet blev lite svart, jag tvättade det med vatten 3 gånger.

Sedan blandade jag 5 gram P2NP i 50 ml isopropanolalkohol och 50 ml vatten och värmde upp det, när all P2NP löstes upp, sedan blandade jag 25 ml isättika och lade den i samma kolv med aluminiumamalgam, men det fanns ingen exotermisk reaktion där. Tja, efter cirka 20 minuter är mycket få bubblor synliga.
Aluminiumfolien löstes upp mycket långsamt i reaktionen, efter 3-5 timmar när all aluminiumfolie var upplöst, fick jag en svartfärgad lösningsblandning.

Sedan beredde jag en lösning av natriumhydroxid och efter att den svalnat tillsatte jag den till lösningen och reaktionen startade, jag såg 2 lager där, jag separerade det övre lagret,
Efter det beredde jag en lösning av 10 ml aceton och 1 ml svavelsyra och blandade den i en separat amfetaminfri bas. När pH i papperet blev neutralt slutade jag tillsätta lösningen av svavelsyra och aceton i amfetaminfri bas, i fick lite utfällning .att jag hade fått amfetamin i mycket små mängder, cirka 1,5 gram
Sedan höll jag den på något avstånd från den brinnande glödlampan att torka. Efter några timmar torkade amfetaminet, då lindade jag in det i ett papper och när jag tittade igen efter några timmar hade amfetaminet återigen blivit lite blött och mängden jag fick mindre
Sedan gav jag en liten dos på 20-25 mg till en man och han hade en mild feber och var lite yr. Och det är inget som nöjet eller spänningen du känner efter att ha tagit amfetamin.

Kan du berätta för mig vilket misstag jag gjorde och varför det inte fungerar?

 

[w2x3f5]

Troligtvis saknas det kvicksilversalt eller så är folien smutsig, det översta lagret efter tillsats av alkali var gulrött i färgen? du har natriumsulfat blandat med amfetamin, det är därför det blir fuktigt i luften.

 

[Manisj@1290]

Efter tillsats av alkaliska ämnen var den amfetaminfria basfärgen något röd. hur man undviker fukt från amfetaminsalt

 

[w2x3f5]

problem med Al\Hg

 

[w2x3f5]

Ett bra förhållande för 1 gram propen är att ta 15 ml isopropylalkohol, 9 ml ättiksyra (98 procent) och 5 ml vatten, 1,2 gram folie (50 mikrometer tjock) + 75 milligram kvicksilvernitrat. Med korrekt drift kommer utgången att vara cirka 80 procent av ämnet fritt från natriumsulfatföroreningar.

 

[HIGGS BOSSON]

Det lager du behöver är det övre, ljusgula.
Fälls sulfat normalt ut när svavelsyra tillsätts?
När det oxideras med fosfat bildas inte flingor omedelbart, de måste surgöras till neutralt och sättas att avdunsta på en varm plats för kristallisering.
Många unga kemister är intresserade av fosfat, för i vissa fall är det lättare att köpa ortofosforsyra än svavelsyra. Och jag gillar personligen effekten av amfetaminfosfat mer - en mjukare effekt.
Vi kommer att göra en video om ämnet att erhålla olika amfetaminsalter för BB-communityn.