Syntes av prodin

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Prodine är en analgetisk opioid som är en analog till petidin. Alfa-prodin är 97% mer kraftfullt än morfin (subkutant) och Beta-prodin är 550% mer kraftfullt än morfin SC.

Reagenser:
  • N,N',N"-trimetyltrimetylenetriamin (hexahydro-1,3,5-trimetyl-1,3,5-triazin)
  • 2-fenyl-1-buten
  • propionsyra, propionsyraanhydrid
  • fosforsyra [valfritt]
  • bensen
  • kaliumkarbonat
  • vatten
N,N',N"-trimetyltrimetylentriaminsyntes

76 viktdelar av vattenhaltig 37% formaldehydlösning tillsätts långsamt till 84 viktdelar av 40% metylaminlösning under omrörning och kylning, temperaturen hålls under 10C / 50F. Fast kaustiksoda tillsätts i små steg tills 2 skikt bildas och separeras. Det övre skiktet tas upp. Det nedre skiktet extraheras med bensen och extrakt tillsätts till det övre skiktet (detta kan hoppas över, men du får ett lägre utbyte).

Den resulterande lösningen torkas över vattenfritt kaliumkarbonat och destilleras. Vid 65-75C (149-167F) / 35mm erhålls en fraktion av praktiskt taget ren N,N',N"-trimetyltrimetylenetriamin (hexahydro-1,3,5-trimetyl-1,3,5-triazin ) i en mängd av minst 36 viktdelar.

Syntes av prodin

Fosforsyra behövs inte, eftersom den används som katalysator. Eftersom propionsyraanhydrid endast används för att binda vatten i fosforsyran kan den ersättas med propionsyra. Användning av propionsyraanhydrid kan undvikas till priset av ett lägre utbyte på 20-25%.

Blanda syran och styrenen, tillsätt aminen långsamt. Tillför värme i 4 timmar, låt stå i 2 dagar och fortsätt sedan.


Till en omrörd, kyld blandning av 298 delar propionsyra och 175 delar propionsyraanhydrid tillsätts 85% fosforsyra till totalt 150 delar. När värme inte längre avges tillsätts långsamt 103 delar hexahydro-1,3,5-trimetyl-1,3,5-triazin och 104 delar 2-fenyl-1-buten. Blandningen omrörs vid 125C i 18 timmar, kyls och hälls i 3000 delar vatten. Den vattenhaltiga blandningen extraheras med bensen.

Bensenlösningen torkas över kaliumkarbonat och destilleras. Fraktionering under reducerat tryck gav en fraktion på 7 delar som destillerades vid 30-80C/1,5 mm, en fraktion på 27 delar som destillerades vid 80-120C/1,5 mm, en fraktion på 31 delar som destillerades vid 120-160C/1,5 mm och 16 delar återstod. Den tredje fraktionen omdestilleras vid 120-135C/1,5 mm.

Produkten innehåller således Prodine. Utbyte ca 30
 
Top