Inledning
Heroin (diacetylmorfin) är en syntetisk opioid som finns tillgänglig på de flesta darknet-marknader. I Europa säljs det nästan uteslutande som heroin #3, ett brunt pulver som innehåller diacetylmorfin (DAM) som vattenolöslig bas. För heroinanvändare är det mycket svårt att göra en objektiv bedömning av kvaliteten på det heroin de köpt på grund av deras individuella opioidtolerans, den varierande kvaliteten på de inköpta produkterna och inte minst på grund av den felaktiga eller saknade information om produkternas renhet som ges av säljarna. I många länder finns det ännu inte heller några tjänster för narkotikakontroll. För att bidra till en säkrare användning av heroin och för att belysa kvaliteten på det heroin som säljs på darknet har en relativt enkel och tillförlitlig metod för att uppskatta DAM-innehållet i heroin #3 utvecklats.
Metoder som beskriver rening av heroin har redan publicerats, t.ex. av Steve J. Quest på webbplatsen Erowid (1). Detta ofta citerade protokoll fungerar inte för det önskade syftet på grund av olämplig stökiometri för kemikalierna i ett visst steg i proceduren (se nedan). Den metod som publicerats på Erowid har därför modifierats i de kritiska stegen. De allra flesta förfalskningar och orenheter bör avlägsnas under reningsprocessen, vilket ger en relativt ren steril produkt med ett åtminstone beräkningsbart DAM-innehåll som direkt kan användas för konsumtion. Hela proceduren tar cirka 5 timmar inklusive inkubations- och torktider för proverna. I princip kan den utföras av alla intresserade icke-forskare som är villiga att investera lite tid i att lära sig säker hantering av de kemikalier som används.
Metoden testades flera gånger med heroin nr 3 från olika europeiska leverantörer (alla prover mättes åtminstone i duplikat). De viktigaste slutsatserna av dessa analyser sammanfattas i slutet av artikeln.
Procedurens begränsningar
Protokollet berikar alkaloider, inklusive målämnet DAM. Som redan anges på Erowid-webbplatsen kan alkaloider som är kemiskt relaterade till DAM, t. ex. monoacetylmorfin, morfin, kodein eller thebaine, inte eller inte helt elimineras när de finns i provet.
Heroin blandas vanligen med koffein och paracetamol (2). På grund av deras dåliga löslighet i dietyleter elimineras dessa förfalskningsämnen med största sannolikhet med detta protokoll.
Säkerhetsmeddelande om fentanyl
Fentanyl är en mycket potent syntetisk opioid (50 till 100 gånger starkare än morfin) med en relativt kort halveringstid i serum som lokalt används som förfalskningsmedel för heroin eller till och med säljs som heroin #4 (DAM-hydroklorid), särskilt i USA (3,4). På grund av sin högre potens ökar förekomsten av fentanyl avsevärt risken för en oavsiktlig dödlig opioidöverdos. På grund av att experimentella data saknas kan det inte uteslutas att den beskrivna metoden anrikar fentanyl när det finns i det bearbetade heroinprovet. Följaktligen rekommenderas starkt att den renade produkten testas för förekomst av fentanyl med hjälp av urintestremsor.
Säker hantering av kemikalier
I det förfarande som beskrivs nedan används mycket aggressiva, frätande och flyktiga kemikalier. För varje kemikalie finns det säkerhetsdatablad (SDS) som tillhandahålls av tillverkaren eller återförsäljaren av produkten. De kan laddas ned från internet. Vi rekommenderar starkt att du läser igenom dessa säkerhetsdatablad noggrant och följer säkerhetsanvisningarna i dem.
Dietyleter tenderar att bilda explosiva peroxider med syre, men de flesta dietyleterprodukter stabiliseras genom tillsats av små mängder antioxidanter. Så länge dietyleter inte destilleras och hanteras och lagras i små mängder är det relativt säkert att arbeta med. Men den bör inte förvaras längre än nödvändigt eftersom risken för peroxidbildning ökar med tiden.
Material
0,5 g heroin #3
saltsyra (HCl, 37%)
destillerat vatten (H2O)
25 % ammoniaklösning
dietyleter
etanol (96 % eller 99,8 %)
Petriskål eller indunstningsbassäng av glas (kapacitet minst 30 ml).
Provrör av polypropen (PP) 1,5 ml (enkelt lock), 15 ml (skruvlock), 50 ml (skruvlock).
Pipetter av glas och med mikrospets (100 µl - 20 ml)
Spatel
Laboratorievåg (d= 0,001 g, max. 100 g)
universalindikatorpapper pH 1-14
Mikrocentrifug
personlig skyddsutrustning enligt SDS (handskar, skyddsglasögon, labbrock)
Extraktion av heroin och bestämning av DAM-innehåll
Placera 0,5 g heroin #3 i ett 15 ml PP provrör med skruvlock och tillsätt 200 µl HCl. Provet ska blötläggas helt med syra. I detta steg omvandlas den vattenolösliga DAM-basen i heroin #3 till vattenlöslig DAM-hydroklorid (DAM-HCl). Tillsätt därefter 5 ml H2O och blanda noggrant. Värm provet i ett vattenbad (40-60 °C) och fortsätt att blanda tills alla lösliga ämnen har lösts upp. Beroende på heroinprovets renhetsgrad ger detta steg vanligen en mer eller mindre klar gul till ljusbrun lösning som innehåller en svartbrun olöslig, klibbig fällning. Lösningens pH-värde är mycket lågt, cirka pH 1-2.
I nästa steg separeras alla olösliga ämnen från den sura lösningen. Detta fungerar bäst genom centrifugering (alikvot av 5 ml i fyra 1,5 ml PP-reaktionsrör och centrifugera i en mikrocentrifug). Filtrering eller gravitationsavskiljning bör också fungera (ej testat för detta protokoll). Överför supernatanten till ett nytt 15 ml PP-provrör med skruvlock. Den erhållna lösningen är gul till brun och bör vara helt klar för ett optimalt resultat.
I följande steg omvandlas den vattenlösliga DAM-HCl till en vattenolöslig DAM-bas genom tillsats av ca 300 µl ammoniaklösning. Tillsätt ammoniaklösningen droppvis medan reaktionsröret skakas försiktigt tills ingen fällning längre bildas. Lösningen ska nu vara grumlig/mjölkig, den bildade fällningen är vit till grå och klibbig. När heroin av hög kvalitet används bildar fällningen en stor klibbig klump, medan heroin av låg kvalitet snarare ger en grumlig suspension. pH-värdet bör vara 9 eller högre.
Därefter används vätske-vätskeextraktion med dietyleter för att isolera DAM-basen från vattenfasen. För att få ut maximalt med DAM-bas är upprepad extraktion med små mängder dietyleter effektivare än att utföra endast en extraktion med en stor volym dietyleter (jämför med protokollet på Erowid). Tillsätt 5 ml dietyleter till lösningen och blanda försiktigt genom att vända röret flera gånger. Låt röret stå tills faserna är helt separerade. Dietyletern blandar sig inte med vattenfasen utan bildar ett separat skikt ovanpå. Isolera den övre dietyleterfasen och placera den i ett nytt 50 ml PP-reaktionsrör med skruvlock. Dietyleter är mycket flyktig och proben bör inte stå under en längre tid i detta arbetssteg, eftersom DAM-basen tenderar att fällas ut från eterfasen, särskilt när heroin #3 av hög kvalitet bearbetas. När utfällning sker är det svårt att lösa upp DAM-basen på nytt på grund av dietyleterns låga kokpunkt. Redissolution kan uppnås genom att tillsätta mer dietyleter och mycket försiktigt och försiktigt värma till max. 30 °C (kokpunkten för dietyleter är ca 35 °C). Upprepa extraktionen med 5 ml dietyleter ytterligare två gånger och kombinera extrakten i ett 50 ml PP-reaktionsrör med skruvlock. Det erhållna extraktet har vanligen en ljusgul till orange färg och ska vara klart utan någon fällning.
Dietyleterextraktet tvättas nu två gånger med H2O. Tillsätt 10 ml H2O till eterextraktet och vänd försiktigt på röret flera gånger. Låt blandningen stå i ca en minut tills faserna har separerats helt. Avlägsna den nedre vattenfasen med en pipett och kassera den. Upprepa detta tvättsteg ytterligare en gång.
Ta en ren petriskål eller indunstningsbassäng och bestäm dess tomma massa genom att väga den. Dokumentera värdet. Överför dietyleterextraktet till petriskålen och skölj 50 ml PP-reaktionsröret med en liten mängd dietyleter för att överföra all din produkt till petriskålen. Låt dietyletern avdunsta i rumstemperatur på en väl ventilerad plats (t.ex. fönsterbrädan med öppet fönster). Avdunstningen kommer att ske inom några minuter på grund av dietyleterns höga ångtryck. Vanligtvis bildas en vit fällning i slutet av avdunstningen av dietyleter. Denna fällning är mestadels DAM-bas. Det kommer också att finnas några vattendroppar kvar på grund av det tidigare tvättsteget med H2O. När endast vattendropparna finns kvar och extraktet inte längre luktar dietyleter kan petriskålen placeras i en ugn (40 °C) för att påskynda avdunstningen av det kvarvarande vattnet. Extraktet blir glasartat och mer transparent under uppvärmningen med vita till ljusrosa eller orange kristaller, särskilt runt de områden där vattendropparna fanns. Torka extraktet tills massan når ett konstant värde. Dokumentera massan i petriskålen som innehåller heroinextraktet.
Även om det extrakt som erhålls till största delen består av DAM-bas innehåller det också andra alkaloider från vallmoväxten och heroinframställningsprocessen, t.ex. monoacetylmorfin, morfin, kodein, tebaine och spår av kvarvarande vatten (eftersom ingen exsickator används för torkning). Mängden DAM-bas i denna blandning uppskattas till 80 % i detta protokoll (ej validerat experimentellt).
DAM-innehållet i extraktet beräknas enligt följande:
massa petriskål med extrakt efter torkning (g) - massa tom petriskål (g) = massa heroin #3-extrakt (g)
uppskattad DAM-halt i heroin #3-prov (g) = massa heroin #3-extrakt (g) * 0,8
massa extrakt av heroin nr 3 (g) / massa heroin nr 3 som använts för rening (g) * 100 = extraherbara ämnen i provet av heroin nr 3 (%)
uppskattat DAM-innehåll i heroin nr 3 (%) = extraherbara ämnen i provet av heroin nr 3 (%) * 0,8
Beredning av en DAM-HCl-lösning
Den andra delen av detta protokoll kan användas för att bereda en förbrukningsbar heroinlösning med reproducerbar DAM-HCl-koncentration. Från och med nu skiljer sig detta protokoll avsevärt från den metod som publiceras på Erowid-webbplatsen. Även om omvandling av DAM-bas löst i dietyleter till DAM-HCl och samtidig extraktion i den lägre vattenfasen genom tillsats av vatten och HCl är möjlig, är det beskrivna förfarandet olämpligt för produktion av en förbrukningsbar heroinlösning på grund av olämplig stökiometri för de använda kemikalierna. I metoden på Erowid-webbplatsen tillsätts en enorm mängd HCl som därefter måste neutraliseras genom tillsats av stökiometriska mängder Na2CO3 (tvättpulver). En relativt enkel beräkning av de använda masskoncentrationerna visar att det i Erowids protokoll bildas cirka 2,5 g NaCl (bordssalt). Denna NaCl deklareras som en biprodukt i protokollet, men i själva verket är NaCl huvudprodukten i slutet av neutraliseringen av HCl. Om man t.ex. renar 1 g heroin med 26 % DAM med Erowid-metoden, skulle den slutliga DAM-koncentrationen bland de 2,5 g NaCl som bildas endast vara ca 10 %. Jämfört med den ursprungliga substansen med 26 % DAM skulle detta vara en minskning av DAM-koncentrationen och därför inte alls lämpligt för det önskade syftet. Jag kontrollerade detta experimentellt bara för skojs skull och gav faktiskt nästan exakt den beräknade mängden NaCl.
För att konvertera DAM-basen som ingår i det torkade extraktet till en injicerbar form är en annan omvandling till DAM-HCl nödvändig. Blanda 6 ml etanol med 520 µl utspädd HCl (1:10 med H2O) och blanda noggrant. Dispergera den torkade DAM-basresten i petriskålen med små portioner av denna lösningsmedelsblandning. En spatel kan användas för att skrapa bort all substans från glaset. DAM-basen kommer inte att lösas upp omedelbart utan bilda en ljusgul till orange suspension med vit fällning (nästan ren DAM-bas). Överför all denna fällning/suspension till ett nytt 15 ml PP-reaktionsrör med skruvlock. Skölj petriskålen med små portioner av etanol/HCl-blandningen för att överföra all oupplöst DAM-bas. Värm 15 ml PP-reaktionsröret med skruvlock i ett vattenbad (50 °C) tills en klar lösning erhålls (ljusgul till orange färg). Placera en liten droppe av denna lösning på en glasyta (t.ex. en petriskål) och låt den torka. Om DAM-basen i lösningen inte har omvandlats helt till DAM-HCl, kommer en vit ogenomskinlig rest/precipitat att finnas kvar på glasytan. Lösningens pH-värde är relativt högt (pH 5-6). Tillsätt ytterligare en liten droppe (50 µl) 1:10 utspädd HCl till lösningen och upprepa testet. När en stökiometrisk mängd HCl tillsätts kommer droppen på glasplattan att bete sig annorlunda. Återstoden är helt klar och nästan osynlig. Lösningens pH-värde är också lägre nu (pH 2-4). Beroende på DAM-innehållet i det använda heroinet måste 0-400 µl utspädd HCl 1:10 tillsättas. När DAM-innehållet är mycket lågt måste HCl-mängden i etanol/HCl-lösningen minskas. Detta förfarande är en slags titrering och säkerställer att all DAM-bas omvandlas till DAM-Hcl. Samtidigt förhindras att ett överskott av HCl tillsätts till blandningen.
Överför den lösta DAM-HCl i etanol till en ny petriskål. Skölj 15 ml PP-reaktionsröret tre gånger med 1 ml etanol och slå ihop det med extraktet i petriskålen. Låt lösningsmedlet avdunsta helt. Avdunstningen kan påskyndas genom måttlig uppvärmning i ugn (40 °C). Den erhållna återstoden är vanligtvis helt klar och färglös, som glas, ibland med några vita kristaller.
Eftersom massan av de extraherade alkaloiderna bestämdes gravimetriskt, kan en heroinlösning med definierad koncentration (t.ex. 10 mg/ml) erhållas genom tillsats av en beräknad volym H2O (normalt 8-25 ml). Tillsatsen av vatten ger en mer eller mindre grumlig suspension. Skölj som tidigare petriskålen med en spatel och små fraktioner av H2O och blanda dessa i ett 50 ml PP-reaktionsrör med skruvlock. Placera detta i ett kokande vattenbad (5-10 min). Viss grumlighet kommer att kvarstå efter kokningen. Sterilisera lösningen med ett sprutdrivet filter (polyetersulfon, PES, eller polyvinylidenfluorid PVDF, 0,22 µm) och alikvotera i sterila 1,5 ml PP-reaktionsrör. Kontrollera lösningens pH-värde, det bör vara 6-7. Lösningen är stabil vid rumstemperatur i minst 15 dagar (5). För längre förvaring bör den förvaras vid -20 °C i kylskåp. Efter upptining ska proben värmas upp för att säkerställa att alla ämnen är helt redissolverade.
Beroende på mängden H2O som används för att lösa upp den renade DAM-HCl i det sista reaktionssteget, har den erhållna lösningen en hög koncentration av DAM-HCl. Alla beräkningar bör göras mycket noggrant för att undvika oavsiktlig överdosering. När man använder heroin för första gången är det bättre att börja med en mycket låg dos som inte överstiger 5 mg (6).
Resultat av analyser av prover från heroin nr 3
Analyser av heroin #3-prover (n=45) (25-80 €/g) som erhållits från 7 olika europeiska darknet-försäljare med den beskrivna metoden resulterade i följande slutsatser
- i genomsnitt innehöll proverna 55-60 % extraherbar substans (minst 14 %, högst 77 %)
- de flesta prover hade en DAM-innehåll mellan 40 % och 50 % (minst 10 %, högst 63 %)
- detta resultat överensstämmer med en artikel som publicerats om dread (7)
- Det antas att alla prover innehöll förfalskningsämnen, troligen koffein och paracetamol (2).
- fentanyl detekterades inte i något av proverna (testerna utfördes slumpmässigt med urinprovsremsor), vilket också överensstämmer med de resultat som publicerats i (2)
- endast en leverantör angav ett realistiskt DAM-innehåll i sin produkt
- det fanns ingen korrelation mellan pris och DAM-innehåll, följaktligen hade dyrt heroin inte ett högre DAM-innehåll
- det bästa heroinet #3 som testats hittills innehöll mer än 60% DAM och kostade 25 € / g (leverantör misterrx på Alphabay-marknaden)
- mer än en gång skickades heroin med ett högre DAM-innehåll efter min första beställning, medan jag i följande beställningar fick heroin #3 med ett lägre DAM-innehåll
- Den genomsnittliga vikten på de levererade produkterna var acceptabel (+/- 10 % av den beställda kvantiteten).
Diskussion
Jag är inte alls nöjd med uppskattningen av DAM-innehållet i extraktet. Även om jag antar att detta är ett ganska konservativt och också ett realistiskt värde åtminstone för högkvalitativt heroin, skulle det vara till stor hjälp att undersöka komponenterna i den erhållna DAM-HCl-lösningen med HPLC och GC / MS i ett läkemedelskontrollaboratorium. Kanske är någon intresserad av att göra det och lägga till informationen här.
När det gäller vätske-vätskeextraktionen testade jag MTBE som ett alternativ till dietyleter, vilket också fungerade. MTBE bildar inte explosiva peroxider med syre, men är något giftigare än dietyleter. Andra tänkbara alternativ för extraktion är petroleumeter och n-hexan. Kanske har någon redan testat dessa lösningsmedel och kan bidra med information om deras användbarhet. Ibland separeras faserna i vätske-vätskeextraktionen inte särskilt bra. Detta kan förbättras genom tillsats av NaCl.
I det sista arbetssteget när DAM-HCl löses i H2O kan små mängder av ett olösligt ämne observeras. Detta är troligen inte DAM-bas eftersom tillsats av mer syra inte löser upp detta ämne. Tillsats av propylenglykol gör det, så det är en hydrofobisk substans. Är det någon som har en idé om vad detta ämne är för något?
Slutligen är det verkligen viktigt att undersöka om fentanyl berikas eller elimineras med den beskrivna metoden.
Författarens kommentar
Jag tror på yttrandefrihet och autonomi och anser att den restriktiva narkotikapolitiken och stigmatiseringen av narkotikamissbrukare i mitt hemland och många andra länder i världen kränker de mänskliga rättigheterna och i förlängningen skadar samhället. Diskrimineringen har snarare historiska och politiska orsaker (8) och är enligt min mening i många avseenden inte baserad på medicinska, etiska eller humanistiska överväganden och därför är den bristfällig och oacceptabel. Eftersom vi fortfarande har en lång väg att gå på detta område bestämde jag mig för att skriva denna artikel och hoppas att den hjälper människor när det gäller ansvarsfull droganvändning och skadereduktion.
Fred, kärlek och empati,
Ana
Referenser
1 https://erowid.org/chemicals/heroin/heroin_info5.shtml
2 https://doi.org/10.1186/s12954-021-00544-x
3 https://www.rollingstone.com/cultur...-opioid-heroin-epidemic-getting-worse-717847/
4 https://doi.org/10.1016/j.drugpo.2017.06.010
5 https://doi.org/10.1093/ajhp/47.2.377
6 https://psychonautwiki.org/wiki/Diacetylmorphine
7 http://dreadytofatroptsdj6io7l3xptbet6onoyno2yv7jicoxknyazubrad.onion/post/b23ff4e3328b38c8f23f
8 https://doi.org/10.1186/s12954-022-00593-w
Heroin (diacetylmorfin) är en syntetisk opioid som finns tillgänglig på de flesta darknet-marknader. I Europa säljs det nästan uteslutande som heroin #3, ett brunt pulver som innehåller diacetylmorfin (DAM) som vattenolöslig bas. För heroinanvändare är det mycket svårt att göra en objektiv bedömning av kvaliteten på det heroin de köpt på grund av deras individuella opioidtolerans, den varierande kvaliteten på de inköpta produkterna och inte minst på grund av den felaktiga eller saknade information om produkternas renhet som ges av säljarna. I många länder finns det ännu inte heller några tjänster för narkotikakontroll. För att bidra till en säkrare användning av heroin och för att belysa kvaliteten på det heroin som säljs på darknet har en relativt enkel och tillförlitlig metod för att uppskatta DAM-innehållet i heroin #3 utvecklats.
Metoder som beskriver rening av heroin har redan publicerats, t.ex. av Steve J. Quest på webbplatsen Erowid (1). Detta ofta citerade protokoll fungerar inte för det önskade syftet på grund av olämplig stökiometri för kemikalierna i ett visst steg i proceduren (se nedan). Den metod som publicerats på Erowid har därför modifierats i de kritiska stegen. De allra flesta förfalskningar och orenheter bör avlägsnas under reningsprocessen, vilket ger en relativt ren steril produkt med ett åtminstone beräkningsbart DAM-innehåll som direkt kan användas för konsumtion. Hela proceduren tar cirka 5 timmar inklusive inkubations- och torktider för proverna. I princip kan den utföras av alla intresserade icke-forskare som är villiga att investera lite tid i att lära sig säker hantering av de kemikalier som används.
Metoden testades flera gånger med heroin nr 3 från olika europeiska leverantörer (alla prover mättes åtminstone i duplikat). De viktigaste slutsatserna av dessa analyser sammanfattas i slutet av artikeln.
Procedurens begränsningar
Protokollet berikar alkaloider, inklusive målämnet DAM. Som redan anges på Erowid-webbplatsen kan alkaloider som är kemiskt relaterade till DAM, t. ex. monoacetylmorfin, morfin, kodein eller thebaine, inte eller inte helt elimineras när de finns i provet.
Heroin blandas vanligen med koffein och paracetamol (2). På grund av deras dåliga löslighet i dietyleter elimineras dessa förfalskningsämnen med största sannolikhet med detta protokoll.
Säkerhetsmeddelande om fentanyl
Fentanyl är en mycket potent syntetisk opioid (50 till 100 gånger starkare än morfin) med en relativt kort halveringstid i serum som lokalt används som förfalskningsmedel för heroin eller till och med säljs som heroin #4 (DAM-hydroklorid), särskilt i USA (3,4). På grund av sin högre potens ökar förekomsten av fentanyl avsevärt risken för en oavsiktlig dödlig opioidöverdos. På grund av att experimentella data saknas kan det inte uteslutas att den beskrivna metoden anrikar fentanyl när det finns i det bearbetade heroinprovet. Följaktligen rekommenderas starkt att den renade produkten testas för förekomst av fentanyl med hjälp av urintestremsor.
Säker hantering av kemikalier
I det förfarande som beskrivs nedan används mycket aggressiva, frätande och flyktiga kemikalier. För varje kemikalie finns det säkerhetsdatablad (SDS) som tillhandahålls av tillverkaren eller återförsäljaren av produkten. De kan laddas ned från internet. Vi rekommenderar starkt att du läser igenom dessa säkerhetsdatablad noggrant och följer säkerhetsanvisningarna i dem.
Dietyleter tenderar att bilda explosiva peroxider med syre, men de flesta dietyleterprodukter stabiliseras genom tillsats av små mängder antioxidanter. Så länge dietyleter inte destilleras och hanteras och lagras i små mängder är det relativt säkert att arbeta med. Men den bör inte förvaras längre än nödvändigt eftersom risken för peroxidbildning ökar med tiden.
Material
0,5 g heroin #3
saltsyra (HCl, 37%)
destillerat vatten (H2O)
25 % ammoniaklösning
dietyleter
etanol (96 % eller 99,8 %)
Petriskål eller indunstningsbassäng av glas (kapacitet minst 30 ml).
Provrör av polypropen (PP) 1,5 ml (enkelt lock), 15 ml (skruvlock), 50 ml (skruvlock).
Pipetter av glas och med mikrospets (100 µl - 20 ml)
Spatel
Laboratorievåg (d= 0,001 g, max. 100 g)
universalindikatorpapper pH 1-14
Mikrocentrifug
personlig skyddsutrustning enligt SDS (handskar, skyddsglasögon, labbrock)
Extraktion av heroin och bestämning av DAM-innehåll
Placera 0,5 g heroin #3 i ett 15 ml PP provrör med skruvlock och tillsätt 200 µl HCl. Provet ska blötläggas helt med syra. I detta steg omvandlas den vattenolösliga DAM-basen i heroin #3 till vattenlöslig DAM-hydroklorid (DAM-HCl). Tillsätt därefter 5 ml H2O och blanda noggrant. Värm provet i ett vattenbad (40-60 °C) och fortsätt att blanda tills alla lösliga ämnen har lösts upp. Beroende på heroinprovets renhetsgrad ger detta steg vanligen en mer eller mindre klar gul till ljusbrun lösning som innehåller en svartbrun olöslig, klibbig fällning. Lösningens pH-värde är mycket lågt, cirka pH 1-2.
I nästa steg separeras alla olösliga ämnen från den sura lösningen. Detta fungerar bäst genom centrifugering (alikvot av 5 ml i fyra 1,5 ml PP-reaktionsrör och centrifugera i en mikrocentrifug). Filtrering eller gravitationsavskiljning bör också fungera (ej testat för detta protokoll). Överför supernatanten till ett nytt 15 ml PP-provrör med skruvlock. Den erhållna lösningen är gul till brun och bör vara helt klar för ett optimalt resultat.
I följande steg omvandlas den vattenlösliga DAM-HCl till en vattenolöslig DAM-bas genom tillsats av ca 300 µl ammoniaklösning. Tillsätt ammoniaklösningen droppvis medan reaktionsröret skakas försiktigt tills ingen fällning längre bildas. Lösningen ska nu vara grumlig/mjölkig, den bildade fällningen är vit till grå och klibbig. När heroin av hög kvalitet används bildar fällningen en stor klibbig klump, medan heroin av låg kvalitet snarare ger en grumlig suspension. pH-värdet bör vara 9 eller högre.
Därefter används vätske-vätskeextraktion med dietyleter för att isolera DAM-basen från vattenfasen. För att få ut maximalt med DAM-bas är upprepad extraktion med små mängder dietyleter effektivare än att utföra endast en extraktion med en stor volym dietyleter (jämför med protokollet på Erowid). Tillsätt 5 ml dietyleter till lösningen och blanda försiktigt genom att vända röret flera gånger. Låt röret stå tills faserna är helt separerade. Dietyletern blandar sig inte med vattenfasen utan bildar ett separat skikt ovanpå. Isolera den övre dietyleterfasen och placera den i ett nytt 50 ml PP-reaktionsrör med skruvlock. Dietyleter är mycket flyktig och proben bör inte stå under en längre tid i detta arbetssteg, eftersom DAM-basen tenderar att fällas ut från eterfasen, särskilt när heroin #3 av hög kvalitet bearbetas. När utfällning sker är det svårt att lösa upp DAM-basen på nytt på grund av dietyleterns låga kokpunkt. Redissolution kan uppnås genom att tillsätta mer dietyleter och mycket försiktigt och försiktigt värma till max. 30 °C (kokpunkten för dietyleter är ca 35 °C). Upprepa extraktionen med 5 ml dietyleter ytterligare två gånger och kombinera extrakten i ett 50 ml PP-reaktionsrör med skruvlock. Det erhållna extraktet har vanligen en ljusgul till orange färg och ska vara klart utan någon fällning.
Dietyleterextraktet tvättas nu två gånger med H2O. Tillsätt 10 ml H2O till eterextraktet och vänd försiktigt på röret flera gånger. Låt blandningen stå i ca en minut tills faserna har separerats helt. Avlägsna den nedre vattenfasen med en pipett och kassera den. Upprepa detta tvättsteg ytterligare en gång.
Ta en ren petriskål eller indunstningsbassäng och bestäm dess tomma massa genom att väga den. Dokumentera värdet. Överför dietyleterextraktet till petriskålen och skölj 50 ml PP-reaktionsröret med en liten mängd dietyleter för att överföra all din produkt till petriskålen. Låt dietyletern avdunsta i rumstemperatur på en väl ventilerad plats (t.ex. fönsterbrädan med öppet fönster). Avdunstningen kommer att ske inom några minuter på grund av dietyleterns höga ångtryck. Vanligtvis bildas en vit fällning i slutet av avdunstningen av dietyleter. Denna fällning är mestadels DAM-bas. Det kommer också att finnas några vattendroppar kvar på grund av det tidigare tvättsteget med H2O. När endast vattendropparna finns kvar och extraktet inte längre luktar dietyleter kan petriskålen placeras i en ugn (40 °C) för att påskynda avdunstningen av det kvarvarande vattnet. Extraktet blir glasartat och mer transparent under uppvärmningen med vita till ljusrosa eller orange kristaller, särskilt runt de områden där vattendropparna fanns. Torka extraktet tills massan når ett konstant värde. Dokumentera massan i petriskålen som innehåller heroinextraktet.
Även om det extrakt som erhålls till största delen består av DAM-bas innehåller det också andra alkaloider från vallmoväxten och heroinframställningsprocessen, t.ex. monoacetylmorfin, morfin, kodein, tebaine och spår av kvarvarande vatten (eftersom ingen exsickator används för torkning). Mängden DAM-bas i denna blandning uppskattas till 80 % i detta protokoll (ej validerat experimentellt).
DAM-innehållet i extraktet beräknas enligt följande:
massa petriskål med extrakt efter torkning (g) - massa tom petriskål (g) = massa heroin #3-extrakt (g)
uppskattad DAM-halt i heroin #3-prov (g) = massa heroin #3-extrakt (g) * 0,8
massa extrakt av heroin nr 3 (g) / massa heroin nr 3 som använts för rening (g) * 100 = extraherbara ämnen i provet av heroin nr 3 (%)
uppskattat DAM-innehåll i heroin nr 3 (%) = extraherbara ämnen i provet av heroin nr 3 (%) * 0,8
Beredning av en DAM-HCl-lösning
Den andra delen av detta protokoll kan användas för att bereda en förbrukningsbar heroinlösning med reproducerbar DAM-HCl-koncentration. Från och med nu skiljer sig detta protokoll avsevärt från den metod som publiceras på Erowid-webbplatsen. Även om omvandling av DAM-bas löst i dietyleter till DAM-HCl och samtidig extraktion i den lägre vattenfasen genom tillsats av vatten och HCl är möjlig, är det beskrivna förfarandet olämpligt för produktion av en förbrukningsbar heroinlösning på grund av olämplig stökiometri för de använda kemikalierna. I metoden på Erowid-webbplatsen tillsätts en enorm mängd HCl som därefter måste neutraliseras genom tillsats av stökiometriska mängder Na2CO3 (tvättpulver). En relativt enkel beräkning av de använda masskoncentrationerna visar att det i Erowids protokoll bildas cirka 2,5 g NaCl (bordssalt). Denna NaCl deklareras som en biprodukt i protokollet, men i själva verket är NaCl huvudprodukten i slutet av neutraliseringen av HCl. Om man t.ex. renar 1 g heroin med 26 % DAM med Erowid-metoden, skulle den slutliga DAM-koncentrationen bland de 2,5 g NaCl som bildas endast vara ca 10 %. Jämfört med den ursprungliga substansen med 26 % DAM skulle detta vara en minskning av DAM-koncentrationen och därför inte alls lämpligt för det önskade syftet. Jag kontrollerade detta experimentellt bara för skojs skull och gav faktiskt nästan exakt den beräknade mängden NaCl.
För att konvertera DAM-basen som ingår i det torkade extraktet till en injicerbar form är en annan omvandling till DAM-HCl nödvändig. Blanda 6 ml etanol med 520 µl utspädd HCl (1:10 med H2O) och blanda noggrant. Dispergera den torkade DAM-basresten i petriskålen med små portioner av denna lösningsmedelsblandning. En spatel kan användas för att skrapa bort all substans från glaset. DAM-basen kommer inte att lösas upp omedelbart utan bilda en ljusgul till orange suspension med vit fällning (nästan ren DAM-bas). Överför all denna fällning/suspension till ett nytt 15 ml PP-reaktionsrör med skruvlock. Skölj petriskålen med små portioner av etanol/HCl-blandningen för att överföra all oupplöst DAM-bas. Värm 15 ml PP-reaktionsröret med skruvlock i ett vattenbad (50 °C) tills en klar lösning erhålls (ljusgul till orange färg). Placera en liten droppe av denna lösning på en glasyta (t.ex. en petriskål) och låt den torka. Om DAM-basen i lösningen inte har omvandlats helt till DAM-HCl, kommer en vit ogenomskinlig rest/precipitat att finnas kvar på glasytan. Lösningens pH-värde är relativt högt (pH 5-6). Tillsätt ytterligare en liten droppe (50 µl) 1:10 utspädd HCl till lösningen och upprepa testet. När en stökiometrisk mängd HCl tillsätts kommer droppen på glasplattan att bete sig annorlunda. Återstoden är helt klar och nästan osynlig. Lösningens pH-värde är också lägre nu (pH 2-4). Beroende på DAM-innehållet i det använda heroinet måste 0-400 µl utspädd HCl 1:10 tillsättas. När DAM-innehållet är mycket lågt måste HCl-mängden i etanol/HCl-lösningen minskas. Detta förfarande är en slags titrering och säkerställer att all DAM-bas omvandlas till DAM-Hcl. Samtidigt förhindras att ett överskott av HCl tillsätts till blandningen.
Överför den lösta DAM-HCl i etanol till en ny petriskål. Skölj 15 ml PP-reaktionsröret tre gånger med 1 ml etanol och slå ihop det med extraktet i petriskålen. Låt lösningsmedlet avdunsta helt. Avdunstningen kan påskyndas genom måttlig uppvärmning i ugn (40 °C). Den erhållna återstoden är vanligtvis helt klar och färglös, som glas, ibland med några vita kristaller.
Eftersom massan av de extraherade alkaloiderna bestämdes gravimetriskt, kan en heroinlösning med definierad koncentration (t.ex. 10 mg/ml) erhållas genom tillsats av en beräknad volym H2O (normalt 8-25 ml). Tillsatsen av vatten ger en mer eller mindre grumlig suspension. Skölj som tidigare petriskålen med en spatel och små fraktioner av H2O och blanda dessa i ett 50 ml PP-reaktionsrör med skruvlock. Placera detta i ett kokande vattenbad (5-10 min). Viss grumlighet kommer att kvarstå efter kokningen. Sterilisera lösningen med ett sprutdrivet filter (polyetersulfon, PES, eller polyvinylidenfluorid PVDF, 0,22 µm) och alikvotera i sterila 1,5 ml PP-reaktionsrör. Kontrollera lösningens pH-värde, det bör vara 6-7. Lösningen är stabil vid rumstemperatur i minst 15 dagar (5). För längre förvaring bör den förvaras vid -20 °C i kylskåp. Efter upptining ska proben värmas upp för att säkerställa att alla ämnen är helt redissolverade.
Beroende på mängden H2O som används för att lösa upp den renade DAM-HCl i det sista reaktionssteget, har den erhållna lösningen en hög koncentration av DAM-HCl. Alla beräkningar bör göras mycket noggrant för att undvika oavsiktlig överdosering. När man använder heroin för första gången är det bättre att börja med en mycket låg dos som inte överstiger 5 mg (6).
Resultat av analyser av prover från heroin nr 3
Analyser av heroin #3-prover (n=45) (25-80 €/g) som erhållits från 7 olika europeiska darknet-försäljare med den beskrivna metoden resulterade i följande slutsatser
- i genomsnitt innehöll proverna 55-60 % extraherbar substans (minst 14 %, högst 77 %)
- de flesta prover hade en DAM-innehåll mellan 40 % och 50 % (minst 10 %, högst 63 %)
- detta resultat överensstämmer med en artikel som publicerats om dread (7)
- Det antas att alla prover innehöll förfalskningsämnen, troligen koffein och paracetamol (2).
- fentanyl detekterades inte i något av proverna (testerna utfördes slumpmässigt med urinprovsremsor), vilket också överensstämmer med de resultat som publicerats i (2)
- endast en leverantör angav ett realistiskt DAM-innehåll i sin produkt
- det fanns ingen korrelation mellan pris och DAM-innehåll, följaktligen hade dyrt heroin inte ett högre DAM-innehåll
- det bästa heroinet #3 som testats hittills innehöll mer än 60% DAM och kostade 25 € / g (leverantör misterrx på Alphabay-marknaden)
- mer än en gång skickades heroin med ett högre DAM-innehåll efter min första beställning, medan jag i följande beställningar fick heroin #3 med ett lägre DAM-innehåll
- Den genomsnittliga vikten på de levererade produkterna var acceptabel (+/- 10 % av den beställda kvantiteten).
Diskussion
Jag är inte alls nöjd med uppskattningen av DAM-innehållet i extraktet. Även om jag antar att detta är ett ganska konservativt och också ett realistiskt värde åtminstone för högkvalitativt heroin, skulle det vara till stor hjälp att undersöka komponenterna i den erhållna DAM-HCl-lösningen med HPLC och GC / MS i ett läkemedelskontrollaboratorium. Kanske är någon intresserad av att göra det och lägga till informationen här.
När det gäller vätske-vätskeextraktionen testade jag MTBE som ett alternativ till dietyleter, vilket också fungerade. MTBE bildar inte explosiva peroxider med syre, men är något giftigare än dietyleter. Andra tänkbara alternativ för extraktion är petroleumeter och n-hexan. Kanske har någon redan testat dessa lösningsmedel och kan bidra med information om deras användbarhet. Ibland separeras faserna i vätske-vätskeextraktionen inte särskilt bra. Detta kan förbättras genom tillsats av NaCl.
I det sista arbetssteget när DAM-HCl löses i H2O kan små mängder av ett olösligt ämne observeras. Detta är troligen inte DAM-bas eftersom tillsats av mer syra inte löser upp detta ämne. Tillsats av propylenglykol gör det, så det är en hydrofobisk substans. Är det någon som har en idé om vad detta ämne är för något?
Slutligen är det verkligen viktigt att undersöka om fentanyl berikas eller elimineras med den beskrivna metoden.
Författarens kommentar
Jag tror på yttrandefrihet och autonomi och anser att den restriktiva narkotikapolitiken och stigmatiseringen av narkotikamissbrukare i mitt hemland och många andra länder i världen kränker de mänskliga rättigheterna och i förlängningen skadar samhället. Diskrimineringen har snarare historiska och politiska orsaker (8) och är enligt min mening i många avseenden inte baserad på medicinska, etiska eller humanistiska överväganden och därför är den bristfällig och oacceptabel. Eftersom vi fortfarande har en lång väg att gå på detta område bestämde jag mig för att skriva denna artikel och hoppas att den hjälper människor när det gäller ansvarsfull droganvändning och skadereduktion.
Fred, kärlek och empati,
Ana
Referenser
1 https://erowid.org/chemicals/heroin/heroin_info5.shtml
2 https://doi.org/10.1186/s12954-021-00544-x
3 https://www.rollingstone.com/cultur...-opioid-heroin-epidemic-getting-worse-717847/
4 https://doi.org/10.1016/j.drugpo.2017.06.010
5 https://doi.org/10.1093/ajhp/47.2.377
6 https://psychonautwiki.org/wiki/Diacetylmorphine
7 http://dreadytofatroptsdj6io7l3xptbet6onoyno2yv7jicoxknyazubrad.onion/post/b23ff4e3328b38c8f23f
8 https://doi.org/10.1186/s12954-022-00593-w
