Fråga om nitroetansyntes

[TucoSalamanca.]

Beredning av nitroetan av Gerard Desseigne & Henri Giral
Reaktionskolven fylls med:26,5 g (0,0625 * 3 mol) K2CO3 av teknisk kvalitet löst i 137 g vatten320 g natriumnitrit av 97 % teknisk kvalitet
6 ml cetyl-oleolalkohol eller oleolalkohol (skumdämpande medel) Blandningens volym är ca 420 ml. Blandningen upphettas i ett bad vid 130C under omrörning.
Tillsättningstratten fylls med 750 ml av en vattenlösning av 444 g (3 mol) natriumetylsulfat.
Lösningen tillsätts till reaktionsblandningen under 50-60 minuter med lämplig hastighet för att hålla reaktionsblandningen vid 125-130°C, under kraftig omrörning. Destillationen av nitroetan börjar när tillsatsen påbörjas. När tillsatsen av NaEtSO4 är klar tillsätts 100 ml vatten under 10 minuter.
Destillatet separeras i 2 skikt. Kan destilleras vid 760 mmHg med en destillationskolonn. Destillationen startar vid 30C. Allt under 74C kasseras.
Temperaturen bör stabiliseras vid 87C och destillationen stoppas vid 99,8C.
Utbytet av nitroetan:96 g (1,28 mol), 42,6 % baserat på NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Vänner, jag har försökt göra nitroetan många gånger, men jag har aldrig kunnat destillera det framgångsrikt. Kan någon skriva i detalj hur man gör detta (jag är en rookie kemist)

 

[TucoSalamanca.]

Jag destillerar 103,5 gram natriumnitrit, 158 gram natriumetylsulfat och 8,6 gram kaliumkarbonat och det destillerar inte, det är ett riktigt dåligt problem. Under reaktionen förvandlas den till sten och är mycket svår att rengöra, syntesen misslyckas alltid.

 

[wael gano]

Har du kontrollerat natriumetylsulfatet? Du kanske saknar ett av dina reagens

 

[wael gano]

Det här är lösningen. När CO2 kommer ut ur vattnet kommer nitroetanet att falla till botten, separeras och destilleras på nytt. Om du inte ser denna lösning, gå tillbaka till Du saknar reagenser.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Börja med att tillverka väteetylsulfat, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
En mullvad är 54 gram H2SO4
En halv mol producerar 50% etylvätesulfat.
50 % H2SO4 är inte reaktivt
Reaktionstiden är balanserad till 2,5 timmar
Temperaturen är 80 grader C
Tillsätt 70 gram natriumkarbonat per mol H2SO4
25 ml vatten
Rör om och vänta på karbonatiseringsreaktionen
Nu har du en halv mullvad natriumetylsulfat och en halv mullvad natriumsulfat med överskott av karbonat och vatten. Tillsätt 50 gram natriumnitrit under kontinuerlig omrörning, höj temperaturen och destillera. Du kommer att producera 15 ml nitretan.

 

[TucoSalamanca.]

Kan du förklara mer i detalj?

 

[G.Patton]

De enklaste synteserna av nitroetan titta på här, det finns handledning med videoförklaring.

 

[TucoSalamanca.]

Från natriumetylsulfat och en metallnitrit.

1,5 mol natriumnitrit (103,5 g) blandas noggrant med 1 mol natriumetylsulfat (158 g) och 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Blandningen upphettas sedan till 125-130 °C, vid vilken temperatur den destilleras så snart nitroetan bildas. När destillationsströmmen har avtagit avsevärt avbryts uppvärmningen och den råa nitroetanen tvättas med lika stor volym vatten, torkas över CaCl2 och avfärgas vid behov med lite aktivt kol. Nitroetanen destilleras sedan på nytt och fraktionen samlas upp vid 114-116 °C. 42-46% av det teoretiska utbytet.
Jag försökte den här metoden som du delade och det misslyckades. Jag förstår inte

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Läs noggrant så kommer du att förstå
Har du koncentrerad svavelsyra och absolut etanol? Kontakta mig så kan vi starta en syntes tillsammans med dig

 

[TucoSalamanca.]

Jag kan tillverka natriumetylsulfat, det är inte det som är problemet, problemet är att tillverka nitroetan.

 

[TucoSalamanca.]

Berätta i detalj för mig hur man tillverkar nitroetan.

 

[TucoSalamanca.]

Eller vänner, hur kan ni göra det med dietylsulfat? Jag har också detta reagens.

 

[The-Hive]

Ångfras av propan + salpetersyra lätt att göra men att justera flödet är svårt

 

[Mo0odi]

Jag tror att den producerar snabbare och större


Men det kommer att finnas en risk för explosion

 

[The-Hive]

Förvara den i 400 °C så går det bra

 

[Mo0odi]

Har du provat att göra det, eller funderar du på att göra det?

 

[The-Hive]

Ive gjorde det cupple gånger i liten skala

 

[The-Hive]

Jag skulle inte lägga upp det här men det är jul imorgon

använd inte en flamma och använd rakt rör inte sicksack det här var 1937 vi är smartare i denna dag och ålder. Självklart måste flödeshastigheten vara spot on och temperaturen inte överstiga över 400 ° C propan automatisk flash är 420-450 ° C du kommer att se gud

slutprodukt du får 4 nitros enkel destillation krävs för nitroetan

förra gången jag gjorde det var för 5 år sedan sketchy syntes

 

[wael gano]

Etan (C2H6)
Propan C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Du kan vara säker med propanens flampunkt eftersom rxn-blandningen ska vara syrefri. Inget syre, ingen flampunkt. Så se bara till att du inte har något syre i din reaktion så kommer allt att vara ditt sätt. Dessutom innebär det industriella sättet för propannitrering tryck som överstiger det normala (8 till 12 atm), vilket ökar flampunktstemperaturen ändå.

 

[The-Hive]

Jag håller den på 350-400 verkar bra tar timmar när jag kör den väldigt långsamt