Den korta versionen av min fråga är: Hur kan jag separera n-metylalanin från en lösning som också innehåller mononatriumfosfat?
Och nu till den detaljerade versionen - efter att ha följt Uncle Festers procedur (i Secrets of Methamphetamine Manufacture) för att syntetisera n-metylalanin har jag problem med att isolera produkten. Du kan hitta det papper han använder som sin källa genom att googla "Reduktiv metylering av primära och sekundära aminer och aminosyror med vattenhaltig formaldehyd och zink."
I grund och botten blandar du upp en mononatriumfosfatbuffertlösning (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04) till vilken tillsätts 0,1 mol alanin, 0,15 mol formaldehyd och 0,2 mol pulveriserad zink och efter omrörning i 45 minuter filtreras zinken och pH justeras till 7 med NaHCO3. Efteråt ska n-metylalaninet fällas ut som ca 10 g vita nålliknande kristaller. Enkelt nog, eller hur?
Här är problemet - istället för 10 g kristaller får jag ~ 18 g flikiga vita och transparenta kristaller som börjar smälta vid cirka 40 °C! Enligt mina beräkningar bör det maximala möjliga utbytet vara cirka 11 g n-metylalanin och så klart är det också något annat som fälls ut. Efter veckor av upprepade försök och återgång till originalartikeln tror jag att jag äntligen har listat ut vad som händer - även om Uncle Fester säger att man ska använda NaHCO3 för att justera pH till 7, tror jag att tillsatsen av bakpulver omvandlar en del mononatriumfosfat till dinatriumfosfat som är MYCKET mindre lösligt. Dessutom bildar dinatriumfosfat flera hydrater som alla smälter mellan 36c och 50c, vilket skulle förklara både den låga smältpunkten (N-MeAla bör smälta ~ 200c) och den extra vikten av produkten.
Om så är fallet är problemet hur man justerar pH-värdet i den slutliga lösningen utan att bilda det inte så lösliga dinatriumfosfatet. Efter att noggrant ha granskat originalartikeln märkte jag att de "tillsatte ammoniak till lösningen" efteråt och jag bestämde mig därför för att försöka använda ammoniak för att justera pH-värdet, men inget fälldes ut och det är möjligt att de bara tillsatte ammoniak för att förstöra eventuell kvarvarande formaldehyd.
Så har någon några idéer om hur man antingen (A) separerar en pulverblandning av dinatriumfosfat och n-metylalanin eller (B) justerar pH-värdet för en mononatriumfosfatbuffert till 7 utan att omvandla något av det till dinatriumfosfat? All hjälp skulle vara mycket uppskattad
Och nu till den detaljerade versionen - efter att ha följt Uncle Festers procedur (i Secrets of Methamphetamine Manufacture) för att syntetisera n-metylalanin har jag problem med att isolera produkten. Du kan hitta det papper han använder som sin källa genom att googla "Reduktiv metylering av primära och sekundära aminer och aminosyror med vattenhaltig formaldehyd och zink."
I grund och botten blandar du upp en mononatriumfosfatbuffertlösning (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04) till vilken tillsätts 0,1 mol alanin, 0,15 mol formaldehyd och 0,2 mol pulveriserad zink och efter omrörning i 45 minuter filtreras zinken och pH justeras till 7 med NaHCO3. Efteråt ska n-metylalaninet fällas ut som ca 10 g vita nålliknande kristaller. Enkelt nog, eller hur?
Här är problemet - istället för 10 g kristaller får jag ~ 18 g flikiga vita och transparenta kristaller som börjar smälta vid cirka 40 °C! Enligt mina beräkningar bör det maximala möjliga utbytet vara cirka 11 g n-metylalanin och så klart är det också något annat som fälls ut. Efter veckor av upprepade försök och återgång till originalartikeln tror jag att jag äntligen har listat ut vad som händer - även om Uncle Fester säger att man ska använda NaHCO3 för att justera pH till 7, tror jag att tillsatsen av bakpulver omvandlar en del mononatriumfosfat till dinatriumfosfat som är MYCKET mindre lösligt. Dessutom bildar dinatriumfosfat flera hydrater som alla smälter mellan 36c och 50c, vilket skulle förklara både den låga smältpunkten (N-MeAla bör smälta ~ 200c) och den extra vikten av produkten.
Om så är fallet är problemet hur man justerar pH-värdet i den slutliga lösningen utan att bilda det inte så lösliga dinatriumfosfatet. Efter att noggrant ha granskat originalartikeln märkte jag att de "tillsatte ammoniak till lösningen" efteråt och jag bestämde mig därför för att försöka använda ammoniak för att justera pH-värdet, men inget fälldes ut och det är möjligt att de bara tillsatte ammoniak för att förstöra eventuell kvarvarande formaldehyd.
Så har någon några idéer om hur man antingen (A) separerar en pulverblandning av dinatriumfosfat och n-metylalanin eller (B) justerar pH-värdet för en mononatriumfosfatbuffert till 7 utan att omvandla något av det till dinatriumfosfat? All hjälp skulle vara mycket uppskattad
