Återanvändning av lösningsmedel.....

[Rabidreject]

Okej, så jag har ingen roterande förångare - jag skulle gärna vilja ha en och kanske en dag, men jag har haft framgång från att kunna 0 kemi till att ha skapat ett par föreningar nu ...

Okej så jag köpte en jävla massa tryptamin - förmodligen för mycket egentligen men hey ho! Egentligen kan du aldrig ha för mycket!

Så länge du kan fortsätta byta upp rätt aldehyder och ketoner.

Aaaaaanyway, eftersom all den faktiska reaktionsmekanismen är exakt densamma över hela linjen (hittills) slutar jag med en skitbelastning av riktigt grundläggande metanol.

Nu har jag precis köpt 5 liter till riktigt billigt, men det är inte bra för ekosystemet att bara dumpa det eller vad som helst. Jag kan inte få mig själv att göra det, det är ganska ond.

Så min fråga är - behöver jag använda en syra för att neutralisera den innan jag destillerar metanolen från vattnet?
Om det är något som etanol jag kommer att behöva göra det några gånger men ändå, vad är det bästa sättet att hantera dess grundläggande natur atm?

Skål

 

[Metribolone]

Jag skulle anta att du kan destillera metanolen och lämna kvar det som gör den grundläggande så länge kokpunkterna är tillräckligt långt ifrån varandra.

 

[Rabidreject]

Okej, coolt. Det är bara metanol och KOH-lösning, så ja, det låter vettigt - jag undrade bara om det skulle föra över något av vattnet, som det gör med etanol när du destillerar det ur vatten ...

 

[Metribolone]

Jag tror att det är så. Det är svårt att få bort 100 % av vattnet enbart genom destillation. Du måste använda en annan metod för att avlägsna den återstående andelen vatten om du vill att den ska vara vattenfri.

 

[Metribolone]

För att komplettera mitt svar kan du använda en molekylsikt för att avlägsna vattnet från lösningen efter destillation.

 

[CCL4 huffer]

bara destillera torka och redestillera det är så jag alltid gör det med mina lösningsmedel

 

[Rabidreject]

Ja, det låter vettigt och är i linje med vad jag tänkte.... Jag lade till sili färgförändringsbollar efter och nu är det lila så jag måste distrahera igen och lägga till en skitbelastning MgSO4! Gah att vara grön är en sådan p.I.t.a på det billiga! Jag beställde precis 5 liter vattenfri metanol och jag har bara 200 ml haha så dumt ...

 

[CCL4 huffer]

jag menar tbh man kan aldrig ha tillräckligt med lösningsmedel ändå

 

[Rabidreject]

Jaha. Jag håller med om det - förutsatt att du har ett säkert utrymme att lagra, naturligtvis!
Jag ser fram emot att 5 liter metanol dyker upp!!!
Jag tror att när jag tar slut på DCM den här gången kommer jag också att beställa en 5L - det är bara irriterande hur tung DCM är i jämförelse!
Jag vill så småningom få en rotovap men jag tror att jag väntar på att flytta in i ett hus först ...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap är värdelös och slöseri med pengar om inte ur ett rl stort laboratorium med 0 tid att spar.e annars är normal vakuumdestillation bättre imo

 

[Rabidreject]

Jag antar det, jag gillar automatiseringen av en roterande indunstare - och den är lika bra för att krascha saker vid RT som för att återanvända lösningsmedel.
Jag gillar automatiseringen den ger - även roterande lamellpumpar är LJUD och så jag föreställer mig att jag skulle köpa en av membranpumparna som rotovaporna kör sitt vakuum från, bara för att jag har en liten membranpump som är MYCKET tystare än den roterande lamellpumpen - den kan bara inte användas i mer än som en halvtimme, vilket uppenbarligen är oanvändbart för vakuumdestillation.
Problemet är att jag har grannar att tänka på just nu. Väggarna här är tunna och jag har människor under mig och bredvid mig eftersom jag bor i en lägenhet på mo.

För att vara rättvis, ju fler molekyler jag faktiskt arbetar med, kan det mycket väl vara fallet, desto mindre vill jag ha en rotovap - jag arbetar med n,n-DMT (mestadels) på mo och det kan vara en tik att kristallisera, att göra det vid RT kommer bara inte att hända och jag tycker inte särskilt om frysutfällning eftersom det gör ont i händerna men också lätt kan införa vatten i produkten. Det är bara irriterande i allmänhet enligt min mening,

Jag planerar att göra min första Henry-reaktion antingen idag eller imorgon så förhoppningsvis kommer jag att se att vissa saker kristalliserar JUST FINE vid RT, när jag gör motsvarande styren.

 

[Loki12]

Lär dig att arbeta utan rotovap. Du behöver inte en om du arbetar i en lägenhet med människor runt omkring, jag antar att om du tar en sådan risk så gör du inte någonstans i närheten av de kvantiteter som skulle motivera en sådan kostnad eller göra det ens meningsfullt.

Perfektionera din teknik utan rotovap, om du behöver den för att göra ditt liv enklare med kristallisering, är det enkla svaret att din tek är skit och du borde perfekta det först, en rotovap är något du använder när du behärskar vakuumdestillering och allt annat, när du inte har tid att spara eftersom du producerar kilogram och du är säker på att du kan arbeta med rotovap medan du gör ett annat steg i syntesen samtidigt för att minska din arbetsbelastning.

Jag återanvänder inte lösningsmedel. Jag fulländar den metod jag arbetar med, sedan bearbetar jag allt mitt material i rena lösningsmedel av laboratoriekvalitet, när jag är klar med syntesen städar jag upp och gör mig av med avfallet, Om jag var tvungen att destillera och torka 10-20 liter IPA till exempel, ja, då skulle jag nog använda en rotovap, men för mig personligen är det mer kostnadsmässigt vettigt att köpa reagenserna och producera en högkvalitativ produkt som är värd mycket pengar, än att sitta på plats och göra ingenting och försöka spara några hundra euro medan jag skulle kunna spendera de par hundra euro på att göra en produkt värd några tusen euro. På en större skala är tid pengar.