Forskning om användning av ren och oren P2P vid framställning av amfetamin och metamfetamin

[GhostChemist]

Reaktioner sker enligt schema 1.

Reagenser och material för en enda syntes.

För metamfetamin

• Aluminiumfolie 14 µm, 10,5 g
• Kvicksilver(II)klorid, 0,1 g
• Destillerat vatten, 3 L
• 10 g ren eller oren P2P (P2P erhållen genom reduktion av P2NP med natriumborhydrid)
• Metylamin 39 %, 25-30 ml
• Natriumklorid, 10 g i 30 ml vatten
• Etanol eller IPA, 150 ml
• Diklormetan (DCM), 150-200 ml
• Etanol 88%, 25 ml
• Ammoniumklorid, 50-100 g
• Koncentrerad svavelsyra 80%, 15-20 ml
• Tekniskt vatten, 2 L med 500 g is
• Vattenfritt natriumsulfat, 20-30 g
• 10-15 ml 25% NaOH
• Dietyleter, 15 ml
• Aceton, 20-25 ml
• 2 L-kolv, 500 ml-kolv, 250 ml-kolv
• 500 ml kolv med 3 halsar för generering av väteklorid
• Återflödeskondensor
• Utrustning för lösningsmedelsdestillation med vattenbad
• Utrustning för vakuumfiltrering
• Separeringstratt
• Silikonfett för fogar
• Filterpapper
• Trattar
• Bägare
• Värmeelement

För amfetamin

• 10,5 g 14 µm aluminiumfolie
• 0,1 g kvicksilverklorid
• 50 ml 20-25% ammoniak
• 10 g ren eller oren P2P (P2P som erhålls genom reduktion av P2NP med natriumborhydrid)
• 100-150 ml 88 % etanol eller isopropylalkohol
• 150-200 ml diklormetan (DCM)
• Koncentrerad svavelsyra 80%, 3-5 ml
• pH-indikatorpapper
• Tekniskt vatten, 2 L med 500 g is
• Vattenfritt natriumsulfat, 20-30 g
• 10-15 ml 25% NaOH
• Aceton, 35-40 ml
• 2 L-kolv, 500 ml-kolv, 250 ml-kolv
• Återflödeskondensor
• Utrustning för lösningsmedelsdestillation med vattenbad
• Utrustning för vakuumfiltrering
• Separerande tratt
• Silikonfett för fogar
• Filterpapper
• Trattar
• Bägare
• Värmeelement

I denna studie genomfördes en serie av 4 synteser av metamfetaminhydroklorid och amfetaminsulfat med användning av ren och oren P2P genom amalgammetoden. P2P erhölls genom reduktion av P2NP med hjälp av en borhydridmetod.

Beredningen av aluminiumamalgam var densamma i alla fyra experimenten och innebar att en del kvicksilver(II)klorid tillsattes till aluminiumfolie nedsänkt i vatten. Efter att glansen på folien försvunnit och väte utvecklats intensivt (ungefär efter 10-15 minuter) dekanterades lösningen och amalgamet tvättades med två portioner vatten.

Aluminium före amalgamering. Fig 1

Förberedt aluminiumamalgam. Fig 2

Närbild av korrekt amalgamerat aluminium. Fig 2.1

Initiala reagenser för framställning av amfetamin och metamfetamin:

Vattenlösning av ammoniak, oren P2P, vattenlösning av natriumklorid, etanol för framställning av amfetamin. Fig. 3

Ammoniaklösning i vatten, ren P2P, natriumkloridlösning i vatten, etanol för framställning av amfetamin. Fig 4

Vattenhaltig ammoniaklösning, oren P2P, vattenhaltig natriumkloridlösning, etanol för framställning av metamfetamin. Fig. 5

Ammoniaklösning i vattenlösning, ren P2P, natriumkloridlösning i vattenlösning, etanol för framställning av metamfetamin. Fig. 6

För att kyla kolven måste man i förväg bereda iskallt vatten. Alla komponenter tillsätts till amalgamet och en återflödeskylare monteras. Det bör noteras att när det gäller amfetamin, med oren P2P, börjar uppvärmningen relativt snabbt, så kylning krävs omedelbart och oftare (3-5 gånger) under hela reaktionen. När det gäller renad P2P för framställning av amfetamin och metamfetamin går reaktionen smidigare och kolven behöver kylas endast 1-2 gånger under hela processen. Hela processen tar 30-40 minuter för amfetamin och 2,5-3 timmar för metamfetamin.

Reaktionen startar efter att alla komponenter har laddats. Fig 7

Reaktionens förlopp. Fig 8

Slut på reaktionen. Därefter tillsätts en lösning av natriumhydroxid till reaktionsblandningen för att lösa upp kvarvarande aluminium. Fig 9

Reaktionsblandningen hålls vid rumstemperatur i 30-40 minuter och får sedan sedimentera för sedimentkompaktering. Fig 10

Lösningen dekanteras och filtreras, och fällningen tvättas dessutom med etanol för att extrahera de bildade aminerna.

Lösning av amfetamin erhållen från oren P2P. Bild 11

Lösning av amfetamin erhållen från ren P2P. Fig 12

Lösning av metamfetamin som erhållits från oren P2P. Fig 13

Lösning av metamfetamin som erhållits från ren P2P. Fig 14

Till den erhållna lösningen tillsätts portioner av diklormetan och blandningen skakas kraftigt för fullständig extraktion av aminer. Efter fasseparation separeras diklormetan i en separeringstratt och torkas med vattenfritt natriumsulfat.

Torkad lösning av amfetamin i diklormetan, erhållen från oren P2P. Fig 15

Torkad lösning av amfetamin i diklormetan, erhållen från ren P2P. Fig. 16

Torkad lösning av metamfetamin i diklormetan, erhållen från oren P2P. Fig 17

Torkad lösning av metamfetamin i diklormetan, erhållen från ren P2P. Fig 18

Lösningarna i DCM indunstas fullständigt till en temperatur av 90°C, vilket resulterar i bildandet av en olja med distinkta lukter som skiljer sig från ammoniak och metylamin. Vakuumdestillation kan också användas. Aceton tillsätts till de erhållna fria baserna.

Amfetamin i form av fri bas, erhållen från oren P2P. Fig 19

Amfetamin i form av fri bas, erhållen från ren P2P. Fig 20

Metamfetamin i fri basform, erhållen från oren P2P. Fig 21

Metamfetamin i fri basform, erhållen från ren P2P. Fig 22

Till amfetamin tillsätts en liten mängd aceton och koncentrerad svavelsyra tills pH når 5,5-6.

Till metamfetamin tillsätts en liten mängd aceton och gasformig väteklorid leds igenom tills mättnad och en färgförändring till intensivt rosa.

Surgjord lösning av svavelsyra för amfetamin, erhållen från oren P2P. Fig 23

Surgjord lösning av svavelsyra för amfetamin, erhållen från ren P2P. Fig 24

Mättad saltsyralösning för metamfetamin, erhållen från oren P2P. Fig 25

Mättad saltsyralösning för metamfetamin, erhållen från ren P2P. Fig 26

De erhållna lösningarna indunstas till kristallisation.

Kristallisation av amfetaminsulfat erhållet från oren P2P. Fig 27

Kristallisering av amfetaminsulfat som erhållits från ren P2P. Fig 28

Kristallisation av metamfetaminhydroklorid erhållen från oren P2P. Fig 29

Kristallisation av metamfetaminhydroklorid erhållen från ren P2P. Fig 30

Den kristalliserade massan av amfetaminsulfat tvättas endast med kall aceton. Metamfetaminhydroklorid tvättas noggrant först med en liten del dietyleter och sedan med volymen kall aceton tills den blir snövit till färgen. De erhållna salterna torkas direkt på ett vakuumfilter eller under en ström av varm luft.

Utseende av amfetaminsulfat som erhållits från oren P2P. Fig 31

Utseende av amfetaminsulfat som erhållits från ren P2P. Fig 32

Utseende av metamfetaminhydroklorid som erhållits från oren P2P. Fig 33

Utseende av metamfetaminhydroklorid som erhållits från ren P2P. Fig 34

Utbyte av amfetaminsulfat

Från ren P2P erhölls 5,65 g amfetaminsulfat, vilket motsvarar 41,1% utbyte.

Från oren P2P erhölls 2,29 g amfetaminsulfat, vilket motsvarar 16,68% utbyte.

Utbyte av metamfetaminhydroklorid

Från ren P2P erhölls 9,6 g metamfetaminhydroklorid, vilket motsvarar 69% utbyte.

Från oren P2P erhölls 5,05 g metamfetaminhydroklorid, vilket motsvarar 36,5% utbyte.

Slutsatser

1. Genom attanalysera de erhållna uppgifterna kan man dra slutsatsen att syntesen av amfetaminsulfat från P2P genom sammansmältning inte är tillrådligt på grund av att ammoniak avdunstar från reaktionsvolymen under påverkan av exoterma effekter.
2. Minskningen av utbytet av aminsalter med 2-2,5 gånger beror på föroreningar som finns i oren P2P, vilket intensifierar de exotermiska effekterna och följaktligen ökar temperaturen, ibland lokalt (lokal överhettning). Detta leder sannolikt till termisk nedbrytning av den önskade produkten samt avdunstning av startmetylamin och ammoniak. Ammoniak, som är lättareän luft, avdunstar från reaktionsvolymen mycket lättare än metylamin, som är tyngre än luft och stannar kvar i reaktionsvolymen som en "kudde".
3. Användningen av ren P2P ger ett bra utbyte av aminer och en jämnare utveckling av den exoterma processen jämfört med användning av oren P2P.
4. Sammantaget är det lämpligare och mer kostnadseffektivt att använda P2P med föregående rening, särskilt för syntes av metamfetamin. Metamfetaminhydroklorid är mycket mer stabil under lagring jämfört med amfetaminsulfat.

 

[the money]

Du är verkligen fantastisk, du överraskar oss alltid med dina erfarenheter

 

[lalosalamanca84]

Kan du använda den här metoden f
tror du att den här metoden kan användas för 100x mer produktion av amfetamin? att med ren p2p får vi cirka 600 ml ren amp. fri bas?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, åtminstone från vad jag kan komma ihåg, jag läste att det används i Mexiko i stor skala, det finns litteratur som nämner detta

 

[the money]

Ja, det är det

 

[Mr.Blanks00]

hej herr spökkemist, kan du göra kristalliseringen, och hur stor är storleken på kristallnålen, och kan du testa den genom att bränna den så att du kan se om den lämnar ett märke eller inte på en glasplatta.

 

[G.Patton]

Det finns video hur man får d-meth-kristaller, titta på där

 

[hy16a]

Var är det här?

 

[OrgUnikum]

Du glömde metylaminet i den första reaktionsritningen, mycket första bilden

Vad är skillnaden mellan "ren" och "oren" P2P? På bilderna ser det ungefär likadant ut och inte alls som P2P är tänkt att se ut. Vad skulle vara en klar, mycket brytbar tunn olja som är klar eller har en mycket svag gul nyans. Hennes båda är mörkbruna.

Och ledsen, ingen får över 40% amfetamin från en Al / Hg med ammoniak, jag berättade orsaken till detta redan någon annanstans, det är problemet med bildning av dialkyl-amfetamin istället för amfetamin. Anledning: Amfetaminet som primär amin är en mycket starkare nukleofil än ammoniak. Åtminstone 20 gånger så stark. Därför är det mycket mer sannolikt att den återstående P2P:n reagerar med amfetaminet än med ammoniak, vilket resulterar i mestadels dialkyl-amfetamin, dvs. två P2P-molekyler som har bildat en stor molekyl med en aminogrupp. Det är därför alla försök att aminera P2P med ammoniak ger usel till noll amfetamin. Reaktioner som fungerar är de som bildar någon mellanprodukt som formylamfetamin i Leuckart som förhindrar attacken av P2P på den nybildade aminen.

Här är ett utdrag från den bifogade artikeln som visar vad man får, roligt är att författarna inte förstod vad det faktiska problemet är och skyllde det lamt på löslighet. Visar snyggt hur sällsynta riktigt bra kemister är.

 

[GhostChemist]

Hej! Tack, schema 1 är korrigerat.
Nukleofila egenskaper är också en viktig parameter, men ammoniak är ett mycket flyktigt reagens som är lättare än luft. Därför kommer avdunstning av ammoniak att ske under den lokala uppvärmningen av amalgamcentra.

 

[OrgUnikum]

Som bonus fick jag en rättsmedicinsk artikel från Kangaroo Country där de gör Leuckart i olika variationer med ren och oren (30%) P2P och de har några intressanta resultat som kan ses i tabell I och tabell II i artikeln.

 

[GhostChemist]

Det är en intressant studie, men även i tabellerna var experimenten inte identiska. Till exempel, i experimentet där ammoniumkarbonat 5 ekv + myrsyra 5 ekv, är reaktionstiden 8 timmar, medan den i ett annat experiment är 14 timmar.

 

[OrgUnikum]

De lägger upp de bästa resultaten som de uppnått med vissa reagenser, eller så är det så det görs i vetenskaplig litteratur för att undvika att artiklarna helt fylls med värdelösa data.
Det är också en vetenskaplig artikel från Australien och ännu värre är det en rättsmedicinsk artikel, den första säger att det finns en kanske 50% chans att det är korrekt och den andra säger att det finns en 100% chans att någon obfuskering äger rum. Jag menar, det är fienden, eller hur?
Fortfarande finns det mycket äkta information kvar att lära sig något av.
Och glöm inte att det är formylamfetamin de pratar om och de anger inte mer än 37% avkastning i en 2 timmars syrahydrolys med HCl, med en 82% produktrenhet, vad som är uselt i bästa fall ...

 

[41Dxflatline]

Vad sägs om att använda en tillsatstratt för att fortsätta tillsätta ammoniak till reaktionen?

 

[GhostChemist]

Att bara tillsätta ammoniak är inte tillräckligt, eftersom processen är snabb. Det är möjligt att produktutbytet kan öka med hjälp av övertryck.