Rotationsindunstare.
En rotationsindunstare (rotovap) är en anordning som används i kemiska laboratorier för att effektivt och skonsamt avlägsna lösningsmedel från prover genom indunstning samt för att separera vätskor. I denkemiska forskningslitteraturen kan beskrivningen av användningen av denna teknik och utrustning innehålla uttrycket "rotationsindunstare", även om användningen ofta signaleras på annat sätt (t.ex. "provet indunstades under reducerat tryck").
Tillämpningar av rotationsindunstare.
En roterande vakuumindunstare bör användas för att indunsta lösningsmedlet från reaktionsblandningen samt för att destillera lösningsmedlet före syntesen.
Vid t.ex. amfetaminsyntesen bör lösningsmedlen destilleras. För att rena aceton från föroreningar (andra lösningsmedel) avlägsnas den första destillerade lösningsmedelsfraktionen och den sista destillerade lösningsmedelsfraktionen under destillationen. För att indunsta isopropylalkohol som innehåller fri amfetaminbas. För syntes av andra fenyletylaminer, t.ex. 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, där destillation, sublimering och avlägsnande av lösningsmedlet från reaktionsblandningen för att erhålla mellanprodukten är nödvändig. MDMA-syntesen kräver också att lösningsmedlet avlägsnas för att producera fri basolja. Syntesen av andra substanser sker inte utan användning av förångningssteg. Exempelvis kräver framställningen av DMT också att lösningsmedlet avlägsnas under vakuum för att få en oljefri bas från reaktionsmassan.
Kristalliseringsteknik på rotationsindunstaren (ger alltid en fin fraktion).Vid t.ex. amfetaminsyntesen bör lösningsmedlen destilleras. För att rena aceton från föroreningar (andra lösningsmedel) avlägsnas den första destillerade lösningsmedelsfraktionen och den sista destillerade lösningsmedelsfraktionen under destillationen. För att indunsta isopropylalkohol som innehåller fri amfetaminbas. För syntes av andra fenyletylaminer, t.ex. 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, där destillation, sublimering och avlägsnande av lösningsmedlet från reaktionsblandningen för att erhålla mellanprodukten är nödvändig. MDMA-syntesen kräver också att lösningsmedlet avlägsnas för att producera fri basolja. Syntesen av andra substanser sker inte utan användning av förångningssteg. Exempelvis kräver framställningen av DMT också att lösningsmedlet avlägsnas under vakuum för att få en oljefri bas från reaktionsmassan.
Mefedron löses i ett lösningsmedel i en proportion av 1 g per 1 ml. Lösningen placeras i kolven på den roterande indunstaren och destillationen påbörjas. Ju djupare vakuum, desto lägre är lösningens kokpunkt. Stora mängder fina kristaller kan snabbt erhållas på detta sätt.
Rening av mefedronlösning i diklormetan.
Lös upp mefedron i en mängd av 1 g per 1 ml vatten (+30 ºC), tillsätt 0,5 volymprocent diklormetan och rör om lösningen väl under några minuter. Låt stå och observera separationen i två fraktioner: det övre vattenhaltiga skiktet - mefedronlösningen, det undre skiktet - diklormetan med föroreningar. Vi separerar det övre skiktet och kasserar det undre. Mefedronvattenlösningen kan indunstas till pulver i en roterande indunstare under vakuum, eller så kan den användas för att odla kristaller. Tvättning av mefedronlösningen kan göras flera gånger tills lösningen blir färglös.
Steg #1 3-(1-naftoyl)indol för att erhålla JWH-018 kräver användning av en vakuumindunstare. Den organiska fasen torkades över Na2SO4 och koncentrerades vid reducerat tryck för att ge 3- (1-naftoyl) indol som ett kristallint fast ämne.
Rening av mefedronlösning i diklormetan.
Lös upp mefedron i en mängd av 1 g per 1 ml vatten (+30 ºC), tillsätt 0,5 volymprocent diklormetan och rör om lösningen väl under några minuter. Låt stå och observera separationen i två fraktioner: det övre vattenhaltiga skiktet - mefedronlösningen, det undre skiktet - diklormetan med föroreningar. Vi separerar det övre skiktet och kasserar det undre. Mefedronvattenlösningen kan indunstas till pulver i en roterande indunstare under vakuum, eller så kan den användas för att odla kristaller. Tvättning av mefedronlösningen kan göras flera gånger tills lösningen blir färglös.
Steg #1 3-(1-naftoyl)indol för att erhålla JWH-018 kräver användning av en vakuumindunstare. Den organiska fasen torkades över Na2SO4 och koncentrerades vid reducerat tryck för att ge 3- (1-naftoyl) indol som ett kristallint fast ämne.
Princip för drift.
Vakuumindunstare som klass fungerar eftersom sänkning av trycket över en bulkvätska sänker kokpunkterna för de ingående vätskorna i den. I allmänhet är de vätskor som är intressanta för tillämpningar av roterande indunstning forskningslösningsmedel som man vill avlägsna från ett prov efter en extraktion, t.ex. efter en isolering av en naturlig produkt eller ett steg i en organisk syntes. Flytande lösningsmedel kan avlägsnas utan överdriven uppvärmning av vad som ofta är komplexa och känsliga kombinationer av lösningsmedel och lösta ämnen.
Roterande indunstning används oftast och på ett bekvämt sätt för att separera "lågkokande" lösningsmedel som n-hexan eller etylacetat från föreningar som är fasta vid rumstemperatur och tryck. Med noggrann tillämpning kan man emellertid också avlägsna ett lösningsmedel från ett prov som innehåller en flytande förening om det finns minimal samindunstning (azeotropiskt beteende) och en tillräcklig skillnad i kokpunkter vid den valda temperaturen och det reducerade trycket.
Lösningsmedel med högre kokpunkt, t.ex. vatten (100 °C vid standardatmosfärtryck, 760 torr eller 1 bar), dimetylformamid (DMF, 153 °C vid samma temperatur) eller dimetylsulfoxid (DMSO, 189 °C vid samma temperatur), kan också avdunstas om enhetens vakuumsystem klarar tillräckligt lågt tryck. (Till exempel kokar både DMF och DMSO under 50 °C om vakuumet minskas från 760 torr till 5 torr [från 1 bar till 6,6 mbar]). Nyare utvecklingar används dock ofta i dessa fall (t.ex. indunstning under centrifugering eller vortexning i höga hastigheter). Rotationsindunstning för högkokande vätebindningsbildande lösningsmedel som vatten är ofta en sista utväg, eftersom andra indunstningsmetoder eller frystorkning (frystorkning) finns tillgängliga. Detta beror delvis på att tendensen till "bump" accentueras i sådana lösningsmedel.
Roterande indunstning används oftast och på ett bekvämt sätt för att separera "lågkokande" lösningsmedel som n-hexan eller etylacetat från föreningar som är fasta vid rumstemperatur och tryck. Med noggrann tillämpning kan man emellertid också avlägsna ett lösningsmedel från ett prov som innehåller en flytande förening om det finns minimal samindunstning (azeotropiskt beteende) och en tillräcklig skillnad i kokpunkter vid den valda temperaturen och det reducerade trycket.
Lösningsmedel med högre kokpunkt, t.ex. vatten (100 °C vid standardatmosfärtryck, 760 torr eller 1 bar), dimetylformamid (DMF, 153 °C vid samma temperatur) eller dimetylsulfoxid (DMSO, 189 °C vid samma temperatur), kan också avdunstas om enhetens vakuumsystem klarar tillräckligt lågt tryck. (Till exempel kokar både DMF och DMSO under 50 °C om vakuumet minskas från 760 torr till 5 torr [från 1 bar till 6,6 mbar]). Nyare utvecklingar används dock ofta i dessa fall (t.ex. indunstning under centrifugering eller vortexning i höga hastigheter). Rotationsindunstning för högkokande vätebindningsbildande lösningsmedel som vatten är ofta en sista utväg, eftersom andra indunstningsmetoder eller frystorkning (frystorkning) finns tillgängliga. Detta beror delvis på att tendensen till "bump" accentueras i sådana lösningsmedel.
Huvudkomponenterna i en rotationsindunstare är.
- En motorenhet som roterar indunstningskolven eller vialen som innehåller användarens prov.
- En ångkanal som är axeln för provets rotation och är en vakuumtät ledning för ångan som dras av från provet.
- Ett vakuumsystem för att avsevärt minska trycket inom förångarsystemet.
- Ett uppvärmt vätskebad (vanligen vatten eller olja) för att värma upp provet.
- En kondensor med antingen en spole som passerar kylvätska eller ett "kallt finger" i vilket kylvätskeblandningar, t.ex. torris och aceton, placeras. Den används för att generera en lokal kall yta; det är en typ av kallfälla.
Ett kallt finger, som
- En kolv för uppsamling av kondensat i botten av kondensorn, för att fånga upp destillationslösningsmedlet när det åter kondenserar.
- En mekanisk eller motoriserad mekanism för att snabbt lyfta upp indunstningskolven från värmebadet.
I de allra flesta fall är ett vattenbad tillräckligt för laboratorieändamål, men ett oljebad används för att indunsta högkokande vätskor. Speciella oljekompositioner fungerar som värmebärare. Anordningarna används för att arbeta i ett brett temperaturintervall - från +5 till +360 °C. Den bästa värmebäraren för oljebad är en färglös silikonolja (blandning av kiselorganiska föreningar) som tål långvarig uppvärmning till 300-360 °C utan märkbar förändring av färg och viskositet. Under långvarig upphettning till högsta tillåtna temperatur händer det ibland att oljan i badet börjar brinna. För att släcka elden täcks badet med asbestduk. Varken vatten eller sand kan användas för att släcka brinnande olja.
Den roterande indunstaren består av ett glasrör med en slits, till vilken en kolv med rund botten A är ansluten, som värms upp av ett vattenbad B. En motor C driver kolven i rotation, och lösningsmedelsångan kommer in i återflödeskondensorn F, där den kyls och kondenserar, och rinner in i kondensatuppsamlingskolven G. Delar av den roterande indunstaren kan fästas ytterligare med hjälp av stativ D och fot E. För snabb vakuumavlastning finns en ventil H i systemet, som också ofta används för att föra in inert gas (argon eller kväve) i systemet.
Den roterande förångarens funktion bygger på att lösningsmedlets kokpunkt sänks genom att ett reducerat tryck skapas i systemet med hjälp av en vattenstråle eller vakuumpump. Denna metodgör det möjligt att avlägsna lösningsmedlet från lösningen vid en lägre temperatur och undvika de sidoreaktioner som kan uppstå när blandningen värms upp.
Den roterande förångarens funktion bygger på att lösningsmedlets kokpunkt sänks genom att ett reducerat tryck skapas i systemet med hjälp av en vattenstråle eller vakuumpump. Denna metodgör det möjligt att avlägsna lösningsmedlet från lösningen vid en lägre temperatur och undvika de sidoreaktioner som kan uppstå när blandningen värms upp.
Vad innebär en kylareför en Rotovap?
Den enklaste förklaringen är att Rotovaps kräver kylning och helst är det en recirkulerande kylare som levererar kylningen. Ett kylaggregat används för att säkerställa att rotovapsen har tillräcklig kylning vid exakt rätt temperatur. För att lösningsmedlet ska förångas ordentligt i den roterande indunstaren måste kylning tillsättas eftersom det lösningsmedel som förångas är varmt. Vanligtvis pumpar en kylare kall vätska (vanligtvis vatten eller en vatten/glykolblandning) till processen för att avlägsna värmen och den varma vätskan återvänder till kylaren. Kylaren ansluts till återflödeskondensorn. Denhär enheten ska användas i stället för rinnande vatten för att kyla återflödeskondensorn.
Vakuumpumpar som tillbehör.
För de mest flyktiga lösningsmedlen, en vattenjetpump som på bilden nedan. Styrkan på det vakuum som produceras beror på vätskestrålens hastighet och form och formen på förträngnings- och blandningssektionerna, men om en vätska används som arbetsvätska begränsas styrkan på det vakuum som produceras av vätskans ångtryck (för vatten, 3,2 kPa eller 0,46 psi eller 32 mbar vid 25 °C eller 77 °F). Om en gas används finns dock inte denna begränsning. Om man inte tar hänsyn till källan till arbetsvätskan kan vakuumejektorer vara betydligt mer kompakta än en självdriven vakuumpump med samma kapacitet. Kostnad från ~25-30$.
Du kan också använda vakuummembranpump, som inte tar en vattenström och är lätt att använda. Denna typ av pump kan producera upp till 1,5 mbar vakuum. Den största nackdelen är ljudnivån på 50-60 dB och behovet av periodiskt underhåll (byte av olja och membran). Dessutom kostar membranpumpar från ~ 450-500 $ och tar till ~ 200-250 W.
Allmänna regler för användning av en roterande förångare.
1. Enhetens kolv för uppsamling av lösningsmedel ska alltid tömmas före användning för att förhindra oavsiktlig blandning av oförenliga kemikalier.
2. Kolven med lösningen placeras på den roterande indunstaren. Genom att använda en bumpfälla förhindras att lösningen oavsiktligt stänker ner i kondensorn (och kontamineras). Det är mycket tillrådligt att börja med en ren bumpbulb ifall något trots allt stöter över! Detta skulle göra det möjligt för försöksledaren att återvinna lösningen eller det fasta ämnet.
2. Kolven med lösningen placeras på den roterande indunstaren. Genom att använda en bumpfälla förhindras att lösningen oavsiktligt stänker ner i kondensorn (och kontamineras). Det är mycket tillrådligt att börja med en ren bumpbulb ifall något trots allt stöter över! Detta skulle göra det möjligt för försöksledaren att återvinna lösningen eller det fasta ämnet.
3. En metallklämma eller Keck-klämma används för att fästa kolven och bumpfällan. Den gröna som visas nedan passar 24/40 slipade glasfogar. Liknande blå clips passar till 19/22 fogar och de gula passar till 14/20 fogar, som troligen kommer att användas i labbet.
4. Ratten på motorn används för hastighetsreglering av kolvens rotation. En typisk rotavap använder en gnistfri induktionsmotor med variabel hastighet som snurrar vid 0-220 rpm och ger ett högt konstant vridmoment. En bra inställning här är 7-8.
5. Aspiratorns vakuum är påslaget. På de flesta modeller sköts på/av-regleringen av vakuumet genom att vrida på en stoppkran högst upp på kondensorn (vänster sida i diagrammet ovan). Denna stoppkran används senare också för att ventilera anordningen efter att lösningsmedlet har avlägsnats (se punkt H i schemat).
6. Kolven A sänks ned i vattenbadet eller så höjs vattenbadet så att kolven doppas i det varma vattnet. På de flesta modeller finns ett bekvämt handtag (med låsningsmekanism i höjdled) som flyttar hela enheten kondensor/motor/kolv upp och ner. Ofta kan även lutningen på kondensoraggregatet justeras. Vattenbadets temperatur får inte överstiga lösningsmedlets kokpunkt!!! För små mängder av vanliga lösningsmedel behövs inte badvärmaren.
7. Lösningsmedlet bör börja samlas på kondensorn F och droppa ner i mottagningskolven G. Vissa lösningsmedel (t.ex. dietyleter eller diklormetan) är så flyktiga att de också kommer att avdunsta från mottagningskolven och släppas ut i avloppet. VALFRITT: För att förhindra detta kan man använda ett kylbad på mottagaren eller (på vissa modeller) använda en torris-kondensor. Dessutom kan en extra fälla (med torris eller flytande kväve) placeras mellan vakuumkällan och kondensoraggregatet. Detta är särskilt viktigt när en membranpump används som vakuumkälla. Det finns enroterande indunstare med torriskylare för lågkokande lösningsmedel som t.ex. dietyleter.
4. Ratten på motorn används för hastighetsreglering av kolvens rotation. En typisk rotavap använder en gnistfri induktionsmotor med variabel hastighet som snurrar vid 0-220 rpm och ger ett högt konstant vridmoment. En bra inställning här är 7-8.
5. Aspiratorns vakuum är påslaget. På de flesta modeller sköts på/av-regleringen av vakuumet genom att vrida på en stoppkran högst upp på kondensorn (vänster sida i diagrammet ovan). Denna stoppkran används senare också för att ventilera anordningen efter att lösningsmedlet har avlägsnats (se punkt H i schemat).
6. Kolven A sänks ned i vattenbadet eller så höjs vattenbadet så att kolven doppas i det varma vattnet. På de flesta modeller finns ett bekvämt handtag (med låsningsmekanism i höjdled) som flyttar hela enheten kondensor/motor/kolv upp och ner. Ofta kan även lutningen på kondensoraggregatet justeras. Vattenbadets temperatur får inte överstiga lösningsmedlets kokpunkt!!! För små mängder av vanliga lösningsmedel behövs inte badvärmaren.
7. Lösningsmedlet bör börja samlas på kondensorn F och droppa ner i mottagningskolven G. Vissa lösningsmedel (t.ex. dietyleter eller diklormetan) är så flyktiga att de också kommer att avdunsta från mottagningskolven och släppas ut i avloppet. VALFRITT: För att förhindra detta kan man använda ett kylbad på mottagaren eller (på vissa modeller) använda en torris-kondensor. Dessutom kan en extra fälla (med torris eller flytande kväve) placeras mellan vakuumkällan och kondensoraggregatet. Detta är särskilt viktigt när en membranpump används som vakuumkälla. Det finns enroterande indunstare med torriskylare för lågkokande lösningsmedel som t.ex. dietyleter.
8. När allt lösningsmedel har avdunstat (eller vad som önskas vid denna tidpunkt), släpps vakuumet mycket långsamt (för att förhindra explosion och förstörelse av glas). Kolven lyfts upp ur vattenbadet och centrifugeringen avbryts.
9. Stötfällan måste rengöras och mottagningskolven tömmas efter avslutad indunstning.
Tips och tricks.
Destillerat vatten bör användas i värmebadet för att minimera uppbyggnaden av kalk i badet, som täcker termistorn och värmeslingorna. Det är mycket svårt att avlägsna och minskar badets effektivitet. Dessutom kommer vanligt kranvatten att främja tillväxten av spektakulärt motbjudande algkolonier, särskilt under sommarmånaderna. Det bästa sättet är att byta ut vattnet regelbundet.
För att avlägsna alger från insidan av en spolad vattenkondensor måste kondensorn tas bort från rotavap och spolen blötläggas i en utspädd salpetersyralösning under några timmar. Efter noggrann sköljning av insidan återmonteras rotavap. Alla vanliga säkerhetsåtgärder ska följas vid arbete med salpetersyra!
Den slipade glasfogen som håller kolven behöver inte smörjas, men i sällsynta fall kan den (eller bulben) "frysa fast". Vissa företag säljer speciella fogklämmor som kan frigöra frusna fogar genom att helt enkelt skruva dem i en riktning. Om du inte har turen att ha sådana och inte kan lossa fogen, kan du försöka flytta den försiktigt från en sida till en annan.
Om en mekanisk pump används i stället för en aspirator för att skapa vakuum, måste en sekundärfälla användas för att förhindra att lösningsmedlet förstör membranet eller absorberas i oljan.
Ytterligare utrustning.9. Stötfällan måste rengöras och mottagningskolven tömmas efter avslutad indunstning.
Tips och tricks.
Destillerat vatten bör användas i värmebadet för att minimera uppbyggnaden av kalk i badet, som täcker termistorn och värmeslingorna. Det är mycket svårt att avlägsna och minskar badets effektivitet. Dessutom kommer vanligt kranvatten att främja tillväxten av spektakulärt motbjudande algkolonier, särskilt under sommarmånaderna. Det bästa sättet är att byta ut vattnet regelbundet.
För att avlägsna alger från insidan av en spolad vattenkondensor måste kondensorn tas bort från rotavap och spolen blötläggas i en utspädd salpetersyralösning under några timmar. Efter noggrann sköljning av insidan återmonteras rotavap. Alla vanliga säkerhetsåtgärder ska följas vid arbete med salpetersyra!
Den slipade glasfogen som håller kolven behöver inte smörjas, men i sällsynta fall kan den (eller bulben) "frysa fast". Vissa företag säljer speciella fogklämmor som kan frigöra frusna fogar genom att helt enkelt skruva dem i en riktning. Om du inte har turen att ha sådana och inte kan lossa fogen, kan du försöka flytta den försiktigt från en sida till en annan.
Om en mekanisk pump används i stället för en aspirator för att skapa vakuum, måste en sekundärfälla användas för att förhindra att lösningsmedlet förstör membranet eller absorberas i oljan.
Det finns olika munstycken, t.ex. spindlar med flera kolvar. De placeras efter en bumpfälla på den roterande förångarens hals!
Möjliga faror inkluderar implosioner till följd av användning av glasvaror som innehåller defekter, t.ex. stjärnsprickor. Explosioner kan uppstå vid koncentration av instabila föroreningar under indunstning, t.ex. vid rotavapping av en eterisk lösning som innehåller peroxider. Detta kan också inträffa när vissa instabila föreningar, t.ex. organiska azider och acetylider, nitrohaltiga föreningar, molekyler med töjningsenergi etc., torkas.
Användare av utrustning för roterande indunstning måste vidta försiktighetsåtgärder för att undvika kontakt med roterande delar, särskilt om lösa kläder, hår eller halsband fastnar. Under dessa omständigheter kan de roterande delarnas lindning dra in användarna i apparaten, vilket kan leda till att glas går sönder, brännskador och kemisk exponering. Extra försiktighet måste också iakttas vid arbete med luftreaktiva material, särskilt under vakuum. Ett läckage kan dra in luft i apparaten och en våldsam reaktion kan uppstå.
Användare av utrustning för roterande indunstning måste vidta försiktighetsåtgärder för att undvika kontakt med roterande delar, särskilt om lösa kläder, hår eller halsband fastnar. Under dessa omständigheter kan de roterande delarnas lindning dra in användarna i apparaten, vilket kan leda till att glas går sönder, brännskador och kemisk exponering. Extra försiktighet måste också iakttas vid arbete med luftreaktiva material, särskilt under vakuum. Ett läckage kan dra in luft i apparaten och en våldsam reaktion kan uppstå.
Leverantörer.
Det finns många företag som tillverkar och säljer den här utrustningen. Ditt val beror på din budget. Jag har stor erfarenhet av att använda olika typer av dem och jag vill säga att de inte har någon större skillnad.
Lista över populära leverantörer.
Lista över populära leverantörer.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www.yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
Last edited:
