Amphetamine Syntes av 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) från bensaldehyd och nitroetan. Henrys reaktion.

[ireshop]

Reaktionsschema: Laboratorieutrustning och material:

• 10 L kolv.
• Retortstativ och klämma för att säkra apparaten (tillval).
• Återflödeskondensor.
• Tratt.
• Vakuumpump.
• Laboratorievåg (lämplig för 0,1-500 g) (tillval).
• 1000 mL och 100 mL mätcylindrar.
• Vattenbad.
• Glasstav och spatel.
• Filterpapper.
• Laboratorietermometer.
• Buchnerkolv och tratt.
• 5-10 liters hink.
• Frys.

Reagenser:

• Bensaldehyd 1000 ml.
• Nitroetan 1000 ml.
• Glacial ättiksyra 250 ml.
• n-Butylamin 50 ml.
• Isopropylalkohol (IPA) ~1000 ml.

Medelstor skala:

1. 1000 ml bensaldehyd, 1000 ml nitroetan, 250 ml isättika och 50 ml n-butylamin placeras i en 10 L-kolv.
2. En återflödeskondensor installeras i kolven.
3. Omröraren och värmaren slås på. Reaktionsblandningen värms upp till 60 °С.
4. Reaktionen utförs under 2-3 timmar med konstant omrörning vid 60 ° С.
5. Reaktionsblandningen hälls i en tom 5-10 L hink.
6. 800 ml IPA hälls i skopan och omrörs.
7. Hinken med blandningen placeras i en frys i 12 timmar, vilket kristalliserar 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP).
8. P2NP-produkten filtreras genom en Buchner-tratt (sugfiltrering), tvättas med en liten mängd kall IPA och lufttorkas (eller i en vakuumkammare, valfritt).

Utrustning och glasvaror:

• 500 ml bägare;
• tratt;
• Vakuumkälla;
• Laboratorievåg (lämplig för 0,1-500 g) - tillval;
• 50 mL och 100 mL mätcylindrar;
• Glasstav och spatel;
• Filterpapper;
• Buchnerkolv och tratt;
• Frys;
• 750 W mikrovågsugn;

Reagenser:

• Bensaldehyd 100 ml;
• Nitroetan 100 ml;
• Glacial ättiksyra 25 ml;
• n-Butylamin 20 ml;
• Isopropylalkohol (IPA) ~150 ml;

Småskalig (mikrovågsugn):

1. Bensaldehyd 100 ml, nitroetan 100 ml, glacialättiksyra 25 ml och n-butylamin 20 ml placeras i en 500 ml bägare.
2. En gummihandske placeras i bägaren.
3. Bägaren placeras i mikrovågsugnen.
4. Mikrovågseffekten är inställd på 750 W. Slå på och värm blandningen till kokpunkten. Den kyls sedan ner till rumstemperatur.
5. Upprepa steg 4 flera gånger. Minst 6 gånger totalt.
6. Därefter tillsätts 100 ml IPA, reaktionsblandningen omrörs och placeras i en frys i 12 timmar. 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) kristalliseras.
7. P2NP-produkten filtreras genom en Buchner-tratt (sugfiltreringsförfarande), tvättas med en liten mängd kall IPA och lufttorkas (eller i en vakuumkammare, valfritt).

Omkristallisering av 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) kan omkristalliseras från hexan, metanol, etanol eller isopropylalkohol (IPA).