Amphetamine Amfetaminsyntes från P2NP med NaBH4/CuCl2 (för 1 kg)

[ireshop]

Reaktionsschema:

Laboratorieutrustning och material :

• 50 L reaktor med återflödeskylare, omrörare på toppen och konfigurerad med värmare.
• Tripplande tratt.
• Konventionell tratt.
• Laboratorietermometer (mätning upp till 150 °С).
• Flera 10- och 20-liters hinkar.
• 1 L mätcylinder.
• Vakuumpump.
• Laboratorievåg (lämplig för 1-2000 g).
• Kallvattenbad för återflödeskondensor.
• Nutsche-filter.
• pH-mätpapper.
• 2 x 5 L bägare.
• Frys.
• Pyrexskålar för kristallisering.

Reagenser:

• Isopropylalkohol (IPA) 20 L.
• Destillerat vatten 6,2 l.
• Natriumborhydrid (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenyl-2-propanon) 1000 g.
• Koppar(II)klorid (CuCl2) 105 g.
• Natriumhydroxid (NaOH) 25% vattenlösning 8 L.
• Vattenfri aceton 2,5 l
• Svavelsyra (eller ortofosforsyra).

Syntes:

1. En blandning av IPA och H2O i förhållandet 2:1 (18 l) tillsätts till en 50 l reaktor.
2. Fast NaBH4 (1739 g) tillsätts på en gång och omröraren slås på.
3. Ren P2NP (1000 g) tillsätts i flera små doser för att hålla blandningens temperatur under 60 °С.
4. En lösning av CuCl2 (105 g) i vatten (200 ml) tillsätts långsamt droppvis för att hålla blandningens temperatur under 80 °С.
5. Därefter hålls reaktionen vid 80 °C i 30 minuter med hjälp av extern uppvärmning.
6. En vattenlösning av NaOH (8 liter vid 25 %) tillsätts till reaktionsblandningen och skikten separeras.
7. Den vattenhaltiga fasen extraheras med 8 liter IPA. Den fria amfetaminbasen löses i IPA och IPA-skiktets densitet ändras, varvid det separeras från vattenskiktet.
8. IPA från extraktet i steg 7 indunstas under vakuum till en amfetaminfri basolja och kombineras med den fria basen från steg 6.
9. Den amfetaminfria basoljan löses i 2 liter vattenfri aceton.
10. Svavelsyra (eller ortofosforsyra) tillsätts droppvis tills ett pH-värde på 6 uppnås (under konstant omrörning).
11. Blandningen placeras sedan i en frys i 12 timmar.
12. Efter kristalliseringsproceduren i frysen filtreras amfetaminsaltsuspensionen genom ett Nutsche-filter och tvättas med kall vattenfri aceton tills den är vit. Tvättlösningen kan kristalliseras enligt beskrivningen i steg 11-12 (kvaliteten på amfetaminsaltet från denna lösning blir lägre). Utbytet av reaktionen är 60-70 %.