- Language
- 🇪🇸
- Joined
- Jan 14, 2024
- Messages
- 68
- Reaction score
- 37
- Points
- 18
Reaktionsschema:
Reagenser:
Reagenser:
- 2-Brom-4'-metylpropyrofenon (CAS-nr 1451-82-7) - 5 kg
- N-metyl-2-pyrrolidon (NMP; CAS 872-50-4) - 20 L
- Metylamin 40 % vattenlösning (CAS 74-89-5) - 8 L
- Bensen - 20 liter
- Aceton - 30 l
- Saltsyra, koncentrerad vattenlösning (HCl 36 %) ~ 1,5 l
- Destillerat vatten - 20 l
- Magnesiumsulfat (MgSO4)
- 100 L satsreaktor, utrustad med dropptratt, omrörare, termometer, temperaturkontrollsystem (kylning) och återflödeskondensor.
- Tratt
- pH-indikatorpapper
- Flera 25 l hinkar
- 100 L trumma
- 2000 mL bägare
- Vakuumkälla
- Balans
- 1000 mL mätcylinder
- Glasstav och spatel
- Paddel
- Nutsche-filter
- Roterande indunstare
- 5 kg 2-Bromo-4'-metylpropyrofenon eller någon annan rå mängd av 2-Bromo-4'-metylpropyrofenon efter halogeneringsreaktioner hälls i satsreaktorn.
- Häll 20 liter N-metyl-2-pyrrolidon i reaktorn. Den övre omröraren slås på och reaktionsblandningen värms upp till 40 °C.
- När temperaturen 40 °C har uppnåtts hälls en 40 % vattenlösning av metylamin på 8 liter i reaktionsblandningen och omrörs i 20 minuter.
- Därefter hälls 20 liter kallt destillerat vatten i reaktionsblandningen och omrörs under några minuter.
- 15-20 liter bensen eller annat lämpligt lösningsmedel hälls i reaktorn och blandningen omrörs under några minuter.
- Därefter stoppas omröraren och blandningen delas upp i två skikt.
- Det nedre vattenhaltiga skiktet dräneras genom reaktorns nedre ventil. Det övre skiktet dräneras till en hink och torkas med MgSO4. Den torkade lösningen hälls sedan i en annan hink.
- Kall 20 l aceton tillsätts till reaktionsblandningen och saltsyra (HCl 36%) tillsätts droppvis under konstant omrörning tills ett pH-värde på 5,5-6 har uppnåtts.
- Blandningen placeras i en frys i 12 timmar.
- Den kristalliserade mefedronhydrokloriden filtreras genom ett Nutsche-filter och lufttorkas. Utbytet är 58 %.