Reaktionerna går till enligt schema 1.
Reagenser och material:
Steg 1
Förbered blandningen i behållaren en dag före syntesen genom att kombinera 20 ml metylamin, 65 ml absolut isopropylalkohol och 15 g vattenfritt natriumsulfat. Tillsätt 2-5 g kiselgel till blandningen och rör om blandningen med jämna mellanrum under kraftig omrörning. Bild 1
Tillsätt 40 g kiselgel i en trehalsad kolv, anslut absorbenterna (ett kalciumkloridrör med kiselgel och hygroskopisk bomullsull) och låt stå i 0,5-1 timme för att torka. Bild 2
Häll den tidigare beredda och torkade metylamin-i-alkohollösningen i reaktorn och skölj dessutom natriumsulfatet med delar av isopropylalkohol. Om P2P inte har förtorkats, sätt upp en separeringstratt med ett lager kiselgel och tillsätt P2P portionsvis i reaktorn. Efter tillsats av all P2P, skölj de återstående resterna med flera portioner isopropylalkohol. Rör om den resulterande reaktionsmassan i 2 timmar, under vilken temperaturen ökar från 22 till 30°C, vilket bör beaktas för större syntesvolymer. Bild 3
Nästa steg är att kyla reaktionsblandningen (RM) till 0-5°C. Bild 4
Reagenser och material:
- 10 g ren P2P (renad genom ångdestillation).
- 45-55 g kiselgel d=2,5-4 mm (NO-pulver)
- 3 g natriumborhydrid (molekvivalent)
- 65 ml absolut isopropylalkohol
- 18,1 - 20 ml 35-40 % vattenhaltig metylamin
- 50-100 g vattenfritt natriumsulfat Na2SO4
- 200-250 ml diklormetan
- 50-100 g NH4Cl ammoniumklorid
- 50 ml koncentrerad svavelsyra (88 %)
- 10-15 ml dietyleter
- 200-300 ml destillerat vatten
- 5-10 g natriumhydroxid
- 500-1000 g is
- Kalla förpackningar
- 1 L kolv med tre halsar
- Uppsättning för destillation
- Uppsättning för vakuumfiltrering
- Kemiska kärl
- Adaptrar för glas
- 2 L separeringstratt
- Värmeelement
Steg 1
Förbered blandningen i behållaren en dag före syntesen genom att kombinera 20 ml metylamin, 65 ml absolut isopropylalkohol och 15 g vattenfritt natriumsulfat. Tillsätt 2-5 g kiselgel till blandningen och rör om blandningen med jämna mellanrum under kraftig omrörning. Bild 1
Tillsätt 40 g kiselgel i en trehalsad kolv, anslut absorbenterna (ett kalciumkloridrör med kiselgel och hygroskopisk bomullsull) och låt stå i 0,5-1 timme för att torka. Bild 2
Häll den tidigare beredda och torkade metylamin-i-alkohollösningen i reaktorn och skölj dessutom natriumsulfatet med delar av isopropylalkohol. Om P2P inte har förtorkats, sätt upp en separeringstratt med ett lager kiselgel och tillsätt P2P portionsvis i reaktorn. Efter tillsats av all P2P, skölj de återstående resterna med flera portioner isopropylalkohol. Rör om den resulterande reaktionsmassan i 2 timmar, under vilken temperaturen ökar från 22 till 30°C, vilket bör beaktas för större syntesvolymer. Bild 3
Nästa steg är att kyla reaktionsblandningen (RM) till 0-5°C. Bild 4