Syntes av 1-dimetylamino-2-kloropropan
2,25 ml 1-dimetylamino-2-propanol med 5 ml kloroformlösningsmedel Inuti den tvåhalsade kolven hälls under argongas Och placera systemet i isbadet tills dess temperatur når noll grader Celsius Späd sedan 2 ml tionylklorid med 1 ml kloroform
Och sedan med Pasteur-pipetten lite efter lite in i systemet tillsätt Den placeras vid rumstemperatur i 30 minuter, så att vätskan inuti kolven under denna tid blir sediment och upphettas igen i 30 minuter vid en temperatur av 61 grader Celsius tills depositionen blir flytande Under kokning frigörs SO2- och HCl-gas.och sedan fortsätter de att värma tills ämnet inuti kolven bildar sediment igen. Den bildade fällningen är 1-dimetylamino-2-kloropropanhydroklorid . Tvätta den sedan flera gånger med eter för att avlägsna föroreningar och kristalliserades sedan med etanol, som har en smältpunkt
Det är 191 grader Celsius.
Och sedan hälldes vatten på kristallen för att lösa upp helt.
Och sedan tillsattes 20% NaOH till den,
att den önskade substansen är olöslig i NaOH och blir tvåfasig,
den fasen Ovan är den önskade substansen upplöst i eter . Den separeras med en dekantertratt. och sedan tillsattes NaSO4 till eterlösningen . Efter avlägsnande av lösningsmedlet erhålls råmaterialet som en olja.
Syntes av 2-2-dimetylaminovaleronitril
Blanda 1 gram difenylacetonitril med 1,5 ml dimetylformamid (DMF) i en tvåhalsad kolv. under gas Argon . Efter en timme tillsatte hon 0,4 gram natriumhydroxid (NaOH) inuti kolven . Sedan hällde han olja i badrummet . Ställ in temperaturen till 78 grader Celsius . Och enligt artikeln blir det mörkt lila .Sedan tillsattes 0,8 ml 1-dimetylamino-2-kloropropan . Sedan reaktionsblandningen vid temp 78 ° C i 24 timmar under argongas . Därefter späddes den erhållna produkten med lite vatten och extraherades tre gånger med toluen. Hon separerade den önskade substansen upplöst i toluen med en tratt-dekanter .
Tvätta materialet som innehåller toluen en gång till med mättad natriumklorid.
Sedan hälls NaSO4 i toluen för att torka och Efter avlägsnande av lösningsmedlet bildas ett gult kristallint material . Ett gult kristallint material bildas som har
Det är en förorening och har två isomerer och en liten mängd av huvudsubstansen. Det gula materialet tvättades flera gånger med kall hexan . En av isomererna separeras på detta sätt, dess smältpunkt är 69°C.
Och den andra isomeren löses i hexan på grund av uppvärmning och blir en kristall vid rumstemperatur.
På detta sätt kristalliserades råprodukten erhållen från varm hexan och 2,2-difenyl-4-dimetylaminovaleronitril
Dess smältpunkt är 90 grader Celsius.
Metadon
En lösning av etylmagnesiumbromid (beredd med 0,5 g magnesium och 1,5 ml etylbromid) i 8 ml
Tetrahydrofuran (THF) bereddes torr. 0,5 g 2,2-difenyl-4-dimetylaminovaleronitril i 1 ml Från het xylen utan vatten Under 15 minuter injicerar han glassprutan i det system som framställt Greenyard
har gjort . Sedan väntar vi tills temperaturen når 78 grader Celsius . Efter blandning i 5,30 timmar värms den upp under återflöde. Därefter tillsätts lösningen innehållande 0,8 ml saltsyra (37,5%) och 0,8 ml vatten till den heta reaktionsblandningen i 10 minuter, och sedan avlägsnas den heta blandningen och blandas med 0,2.
18% HCl tvättas och efter kylning av den sura lösningen kommer metadonhydrokloridkristaller. Häll den kokande lösningen i 2,8 ml vatten innehållande 0,02 g kokande aktivt kol. De filtrerar det återstående aktiva kolet och sköljer med en liten mängd varmt vatten. En lösning av 0,08 g natriumhydroxid i 0,2 ml vatten tillsattes till följande filtrerade blandning och metadonet kristalliserades under påverkan av kyla. som samlas upp och kokas i lite metanol och lösningen filtreras för att avlägsna en del av det suspenderade fasta ämnet. Därefter späds den med vatten tills den blir lite grumlig, och efter kylning av lösningen bildas vita kristaller av metadon. Den kan samlas in och tvättas med en liten mängd metanol och torkas under vakuum. Torkad metadon väger 0,5 g och smälter därför vid 76 °C (produktutbyte 91,9).
Lösningsmedel för torkning
Kloroform: Först skakar man vattnet 5 till 6 gånger med halva volymen tills cirka en procent etanol tillsätts. Kloroform måste avlägsnas för att stabilisera. Torka sedan över vattenfri kalciumklorid i minst 24 timmar och destilleras sedan i närvaro av P4O10. Torr kloroform är instabil och är en giftig och farlig gas när den utsätts för ljus Producerar fosgen. Därför bör torr kloroform förvaras åtskilt från ljus.
Tetrahydrofuran (THF) förvarades först en tid på natriumtejp för att torka så mycket som möjligt. när Om torr THF krävs, återflödas THF som innehåller natriumremsan under argongas och till den mängden
Till denna mängd tillsätts bensofenon och återflödesprocessen fortsätter tills THF:s färg blir lila. Destillera sedan den erforderliga mängden THF.
gjort och undersökt. Anledningen till den lila färgen på lösningen när THF torkar är relaterad till bildningen
Radikal-anjon [ph-Co-ph] av natriumband och bensofenon i frånvaro av vattenmolekyler.
Vänner, Jag hittade den här metoden och delade med dig hur man gör det här förfarandet? Vilka verktyg behöver vi?
Jag översatte den här artikeln av Translite, om du har några tvivel om formuleringen, fråga mig så kommer jag att rensa upp det
2,25 ml 1-dimetylamino-2-propanol med 5 ml kloroformlösningsmedel Inuti den tvåhalsade kolven hälls under argongas Och placera systemet i isbadet tills dess temperatur når noll grader Celsius Späd sedan 2 ml tionylklorid med 1 ml kloroform
Och sedan med Pasteur-pipetten lite efter lite in i systemet tillsätt Den placeras vid rumstemperatur i 30 minuter, så att vätskan inuti kolven under denna tid blir sediment och upphettas igen i 30 minuter vid en temperatur av 61 grader Celsius tills depositionen blir flytande Under kokning frigörs SO2- och HCl-gas.och sedan fortsätter de att värma tills ämnet inuti kolven bildar sediment igen. Den bildade fällningen är 1-dimetylamino-2-kloropropanhydroklorid . Tvätta den sedan flera gånger med eter för att avlägsna föroreningar och kristalliserades sedan med etanol, som har en smältpunkt
Det är 191 grader Celsius.
Och sedan hälldes vatten på kristallen för att lösa upp helt.
Och sedan tillsattes 20% NaOH till den,
att den önskade substansen är olöslig i NaOH och blir tvåfasig,
den fasen Ovan är den önskade substansen upplöst i eter . Den separeras med en dekantertratt. och sedan tillsattes NaSO4 till eterlösningen . Efter avlägsnande av lösningsmedlet erhålls råmaterialet som en olja.
Syntes av 2-2-dimetylaminovaleronitril
Blanda 1 gram difenylacetonitril med 1,5 ml dimetylformamid (DMF) i en tvåhalsad kolv. under gas Argon . Efter en timme tillsatte hon 0,4 gram natriumhydroxid (NaOH) inuti kolven . Sedan hällde han olja i badrummet . Ställ in temperaturen till 78 grader Celsius . Och enligt artikeln blir det mörkt lila .Sedan tillsattes 0,8 ml 1-dimetylamino-2-kloropropan . Sedan reaktionsblandningen vid temp 78 ° C i 24 timmar under argongas . Därefter späddes den erhållna produkten med lite vatten och extraherades tre gånger med toluen. Hon separerade den önskade substansen upplöst i toluen med en tratt-dekanter .
Tvätta materialet som innehåller toluen en gång till med mättad natriumklorid.
Sedan hälls NaSO4 i toluen för att torka och Efter avlägsnande av lösningsmedlet bildas ett gult kristallint material . Ett gult kristallint material bildas som har
Det är en förorening och har två isomerer och en liten mängd av huvudsubstansen. Det gula materialet tvättades flera gånger med kall hexan . En av isomererna separeras på detta sätt, dess smältpunkt är 69°C.
Och den andra isomeren löses i hexan på grund av uppvärmning och blir en kristall vid rumstemperatur.
På detta sätt kristalliserades råprodukten erhållen från varm hexan och 2,2-difenyl-4-dimetylaminovaleronitril
Dess smältpunkt är 90 grader Celsius.
Metadon
En lösning av etylmagnesiumbromid (beredd med 0,5 g magnesium och 1,5 ml etylbromid) i 8 ml
Tetrahydrofuran (THF) bereddes torr. 0,5 g 2,2-difenyl-4-dimetylaminovaleronitril i 1 ml Från het xylen utan vatten Under 15 minuter injicerar han glassprutan i det system som framställt Greenyard
har gjort . Sedan väntar vi tills temperaturen når 78 grader Celsius . Efter blandning i 5,30 timmar värms den upp under återflöde. Därefter tillsätts lösningen innehållande 0,8 ml saltsyra (37,5%) och 0,8 ml vatten till den heta reaktionsblandningen i 10 minuter, och sedan avlägsnas den heta blandningen och blandas med 0,2.
18% HCl tvättas och efter kylning av den sura lösningen kommer metadonhydrokloridkristaller. Häll den kokande lösningen i 2,8 ml vatten innehållande 0,02 g kokande aktivt kol. De filtrerar det återstående aktiva kolet och sköljer med en liten mängd varmt vatten. En lösning av 0,08 g natriumhydroxid i 0,2 ml vatten tillsattes till följande filtrerade blandning och metadonet kristalliserades under påverkan av kyla. som samlas upp och kokas i lite metanol och lösningen filtreras för att avlägsna en del av det suspenderade fasta ämnet. Därefter späds den med vatten tills den blir lite grumlig, och efter kylning av lösningen bildas vita kristaller av metadon. Den kan samlas in och tvättas med en liten mängd metanol och torkas under vakuum. Torkad metadon väger 0,5 g och smälter därför vid 76 °C (produktutbyte 91,9).
Lösningsmedel för torkning
Kloroform: Först skakar man vattnet 5 till 6 gånger med halva volymen tills cirka en procent etanol tillsätts. Kloroform måste avlägsnas för att stabilisera. Torka sedan över vattenfri kalciumklorid i minst 24 timmar och destilleras sedan i närvaro av P4O10. Torr kloroform är instabil och är en giftig och farlig gas när den utsätts för ljus Producerar fosgen. Därför bör torr kloroform förvaras åtskilt från ljus.
Tetrahydrofuran (THF) förvarades först en tid på natriumtejp för att torka så mycket som möjligt. när Om torr THF krävs, återflödas THF som innehåller natriumremsan under argongas och till den mängden
Till denna mängd tillsätts bensofenon och återflödesprocessen fortsätter tills THF:s färg blir lila. Destillera sedan den erforderliga mängden THF.
gjort och undersökt. Anledningen till den lila färgen på lösningen när THF torkar är relaterad till bildningen
Radikal-anjon [ph-Co-ph] av natriumband och bensofenon i frånvaro av vattenmolekyler.
Vänner, Jag hittade den här metoden och delade med dig hur man gör det här förfarandet? Vilka verktyg behöver vi?
Jag översatte den här artikeln av Translite, om du har några tvivel om formuleringen, fråga mig så kommer jag att rensa upp det
