Enkel och effektiv dekarboxylering av L-tryptofan till tryptamin i acetofenon

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
22
Reaction score
19
Points
3
Reagenser:
  • L-tryptofan 31 g (152 mmol);
  • Acetofenon 100 ml;
  • Vattenfri aceton 8 ml;
  • Destillerat vatten 300 ml;
  • Saltsyra (konc. HCl 37%) 13 ml;
  • Bensen ~300 mL;
  • Metylenklorid 100 ml;

L-tryptofan, acetofenon och aceton blandades i kolven. Uppvärm och rör om tills det kokar under återflöde (vattenkylning behövs inte) och håll det kokande ungefär i 1 minut. CO2-produktionen stoppades och lösningen blev klar orange. Reaktionen tog cirka 10 minuter. Lösningen kollades, blandades med 150 ml kyld bensen och extraherades med 3 portioner HCl upplöst i vatten (första 10 ml conc. HCL i 100 ml, andra 2 ml i 50 ml, tredje 1 ml i 30 ml). Vattenextrakten tvättades med bensen, omvandlades till bas med KOH, extraherades två gånger med 50 ml DCM och torkades under vakuum. Utbyte: 12,1 g kristalliserad tryptaminbas (75,5 mmol; ~ 50%).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
Jag antar att bensen kan ersättas av toluen eller xylener i det här fallet på grund av båda ämnenas toxicitet
 
Top