Methylone (3,4-Methylenedioxymethcathinone, βk-MDMA) är en syntetisk substans av katinonklassen som ofta jämförs med MDMA. Denna produkt är mycket populär och orsakar en stark eufori och empati. Det fungerar som ett kraftfullt afrodisiakum, vars effekt orsakar en obehindrad önskan att ha sex.
Denna artikel beskriver syntesen av en liten mängd metylon. Jag skulle vilja notera att reaktionen skalar linjärt och proportionerna av alla ämnen bibehålls. Metylon är ganska lätt att producera i stora mängder. Dess produktion kräver inte sofistikerad laboratorieutrustning. Denna artikel beskriver tekniken för att producera metylon från halogenketon (2-bromo-3,4-metylendioxypropiofenon), som erhålls genom standardbromering från 3,4-metylendioxypropiofenon (3,4-(metylendioxy)fenyl-1-propanon (MDP1P)).
Reagenser.
Reagenser.
- 3,4-metylendioxypropifenon (MDP1P; CAS 28281-49-4) 20 g.
- Diklormetan (DСM) 90 ml.
- Brom (Br2) 22 g.
- Natriumtiosulfat (Na2S2O3) aq-lösning 10% ~50 ml.
- Destillerat vatten.
- n-Metylpyrrolidon (cas 872-50-4) 50 ml.
- Metylamin vattenlösning 40 % 20 ml.
- Natriumbikarbonat 12 g.
- Magnesiumsulfat (MgSO4) ~30 g.
- Saltsyra (~35%) ~10 ml.
- Aceton.
Utrustning och glasvaror.
- Kolv med platt botten 250 ml;
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur (tillval);
- Magnetisk omrörare;
- Återflödeskondensor (tillval);
- Tratt;
- spruta eller pasteurpipett
- pH-indikatorpapper;
- Bägare (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Vakuumkälla;
- Laboratorievåg (0,1-200 g är lämpligt);
- Mätcylindrar 100 mL;
- Kallvattenbad;
- Glasstav och spatel;
- separeringstratt 1 L (tillval)
- Termometer av laboratoriekvalitet;
- Buchnerkolv och tratt;
- Filterpapper;
Syntesförfaranden
MDP1P 20 g löses i DСM 60 ml och några droppar saltsyra tillsätts, sedan tillsätts brom 22 g droppvis. Reaktionen är exoterm, reaktionsblandningen blir mörk och blir sedan ljus på grund av att hydrobromid (vit gas) frigörs. Det återstående bromet avlägsnas med 10% natriumtiosulfat aq-lösning och reaktionsblandningen tvättas med vatten efter slutet av denna reaktion. Det organiska skiktet kan användas för metylamineringsreaktionen (utbyte ~ 140% MDP1P) eller destillera bort DСM under vakuum till ett fast ämne.
Syntesen utförs under normala förhållanden. 2-Bromo-3,4-metylendioxypropiofenon 10 g från föregående steg löses med n-metylpyrrolidon 50 ml i reaktionskolven. Blandningen omrörs tills de fasta partiklarna är upplösta.
MDP1P 20 g löses i DСM 60 ml och några droppar saltsyra tillsätts, sedan tillsätts brom 22 g droppvis. Reaktionen är exoterm, reaktionsblandningen blir mörk och blir sedan ljus på grund av att hydrobromid (vit gas) frigörs. Det återstående bromet avlägsnas med 10% natriumtiosulfat aq-lösning och reaktionsblandningen tvättas med vatten efter slutet av denna reaktion. Det organiska skiktet kan användas för metylamineringsreaktionen (utbyte ~ 140% MDP1P) eller destillera bort DСM under vakuum till ett fast ämne.
Syntesen utförs under normala förhållanden. 2-Bromo-3,4-metylendioxypropiofenon 10 g från föregående steg löses med n-metylpyrrolidon 50 ml i reaktionskolven. Blandningen omrörs tills de fasta partiklarna är upplösta.
Metylamin vattenhaltig 40% 20 ml tillsätts till blandningen, kolven stängs och omrörs kraftigt. Exoterm reaktion måste kontrolleras. Reaktionen upphör efter 10 min och temperaturen sjunker.
Den exoterma reaktionen kan vara mycket kraftig och en forcerad kylning är nödvändig vid stor belastning. Kolven bör sänkas ned i ett kallt vattenbad för kylning. Det ärviktigt att hålla temperaturen under 55 ºC.
Den exoterma reaktionen kan vara mycket kraftig och en forcerad kylning är nödvändig vid stor belastning. Kolven bör sänkas ned i ett kallt vattenbad för kylning. Det ärviktigt att hålla temperaturen under 55 ºC.
Rening av metylonfri bas
Efter avslutad reaktion tvättas reaktionsmassan med natriumbikarbonatlösning, som förberetts i förväg (vatten 120 ml och natriumbikarbonat 12 g). Natriumbikarbonatlösningen hälls i reaktionsblandningen och omrörs kraftigt i 1-2 min.
Efter avslutad reaktion tvättas reaktionsmassan med natriumbikarbonatlösning, som förberetts i förväg (vatten 120 ml och natriumbikarbonat 12 g). Natriumbikarbonatlösningen hälls i reaktionsblandningen och omrörs kraftigt i 1-2 min.
Diklormetan (CH2Cl2) 30 ml tillsätts och omrörs kraftigt i 5 min. Metylonfri bas extraheras med DCM från denna blandning. Det organiska skiktet separeras med hjälp av en separeringstratt.
Extraktion
Skiktseparation i separeringstratt (Foto 1). Det nedre skiktet är DCM-extrakt med katinonbas. Vattenfraktionen är det översta skiktet, som måste separeras ochextraheras ytterligare en gång med DCM 30 ml (foto 2-3-4). De lägre organiska skikten kombineras och tvättas med destillerat vatten 60 ml 3-4 gånger i separeringstratt tills metylaminlukten försvinner (foto 5-6). Metylonfri bas i DCM finns alltid i det undre skiktet. Skikten separeras försiktigt. Försök att undvika att vatten kommer in i det organiska skiktet. Den organiska lösningen torkas över MgSO4.
Skiktseparation i separeringstratt (Foto 1). Det nedre skiktet är DCM-extrakt med katinonbas. Vattenfraktionen är det översta skiktet, som måste separeras ochextraheras ytterligare en gång med DCM 30 ml (foto 2-3-4). De lägre organiska skikten kombineras och tvättas med destillerat vatten 60 ml 3-4 gånger i separeringstratt tills metylaminlukten försvinner (foto 5-6). Metylonfri bas i DCM finns alltid i det undre skiktet. Skikten separeras försiktigt. Försök att undvika att vatten kommer in i det organiska skiktet. Den organiska lösningen torkas över MgSO4.
Försurning
Metylonfri baslösning i DCM späds med lika stor volym torr aceton (laboratoriekvalitet 99%+). Därefter tillsätts saltsyra (~35%) droppvis i små portioner. Blandningen omrörs konstant ochpH kontrolleras. En fällning uppträder. Om blandningen blir mycket tjock tillsätts aceton.
Metylonfri baslösning i DCM späds med lika stor volym torr aceton (laboratoriekvalitet 99%+). Därefter tillsätts saltsyra (~35%) droppvis i små portioner. Blandningen omrörs konstant ochpH kontrolleras. En fällning uppträder. Om blandningen blir mycket tjock tillsätts aceton.
Blandningen måste vara mycket flytande för att metylonen ska kunna syras ordentligt. När pH har nått 5,5-6 stoppas HCl-tillsatsen. Blandningen kyls och filtreras.
Om metylonhydroklorid inte är tillräckligt rent kan du läsa om hur du renar det här. Stora kristaller som producerar beskrivs iden här artikeln.
Metylonhydrokloridrening med torr aceton ger ett bra resultat. Det finns flera bilder av metylonhydroklorid före och efter reningsproceduren.
Metylonhydrokloridrening med torr aceton ger ett bra resultat. Det finns flera bilder av metylonhydroklorid före och efter reningsproceduren.
Last edited by a moderator:
Du använder mycket DCM här, jag gillar det inte, kan jag ersätta det med något annat? (Eter?)
